一種適用于原子力顯微鏡觀測瀝青試樣制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種適用于原子力顯微鏡觀測瀝青試樣制備方法，包括：常溫下將固體瀝青溶解于有機溶劑中配制成瀝青溶液，瀝青溶液中瀝青和有機溶劑質(zhì)量體積比為5～15g:100ml；將載玻片放置在平面上或者固定于離心機中央，啟動離心機，轉(zhuǎn)速≤5000rpm；將瀝青溶液滴于載玻片上，載玻片放置在平面上的靜置5～10min；載玻片固定于離心機中央的離心5～10min；將載玻片放入50～70℃烘箱中15～20min，之后取出、觀測。本發(fā)明提供的方法能夠最大程度地減少瀝青試樣制備過程加熱老化因素對瀝青微觀結(jié)構(gòu)的影響；同時該方法能夠?qū)崿F(xiàn)瀝青膜厚度的控制，為研究膜厚的變化對瀝青微觀相分離行為的影響提供了可能。
【專利說明】—種適用于原子力顯微鏡觀測瀝青試樣制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及浙青微觀結(jié)構(gòu)研究領域，尤其涉及適用于原子力顯微鏡觀測的浙青試樣制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]原子力顯微鏡能夠觀測到材料表面幾納米到幾百微米尺度的微觀結(jié)構(gòu)，可用于表面微觀粗糙度的高精度和高靈敏度定量分析，有助于研究者全方面地認識材料的結(jié)構(gòu)-性能關系。
[0003]近年來，利用原子力顯微鏡研究浙青微觀結(jié)構(gòu)相分離行為的研究得到了廣泛關注，而相關試驗開展的首要任務便是制備適用于觀測的浙青試樣。
[0004]目前，最常用的制樣方法是熱鑄法，主要制備流程如下:
[0005](1)將浙青加熱至液態(tài)；基質(zhì)浙青加熱至120°C ;改性浙青加熱至160°C ；
[0006](2)將少量浙青滴在載玻片中央；
[0007](3)將載玻片置于烘箱中(150°C)約IOmin以使浙青散開成直徑Icm左右的圓膜；
[0008](4)將試樣取出自然冷卻至室溫，待觀測用。
[0009]使用該方法制備浙青試樣簡便快捷，但是存在以下兩個問題:
[0010](1)試樣制備過程中需反復加熱，易使浙青老化，影響觀測結(jié)果。
[0011](2)已有研究指出浙青在微觀尺度下會按照旋節(jié)線分解機理分為兩相，而研究浙青相分離行為的重要內(nèi)容之一就是研究膜厚對浙青微觀相的影響。但是由于浙青即使在高溫條件下也較為粘稠，因此常用的通過離心機控制薄膜厚度的方法(離心機轉(zhuǎn)速越高則膜越薄)在此并不適用。
[0012]通過以上分析，相關研究亟需一種新的浙青試樣制備方法以克服上述兩點不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明的目的是提供一種適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中浙青試樣在制備過程中易老化，膜厚度不易控制的缺陷。
[0014]為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0015]一種適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣制備方法，包括如下步驟:
[0016]步驟一、常溫下將固體浙青溶解于有機溶劑中配制成浙青溶液，所述浙青溶液中浙青和有機溶劑質(zhì)量體積比為5~15g:100ml ；
[0017]步驟二、將載玻片放置在平面或者固定于離心機中央，啟動離心機，轉(zhuǎn)速^ 5000rpm ；
[0018]步驟三、將步驟一所述浙青溶液滴于步驟二所述載玻片上，載玻片放置在平面上的靜置5~IOmin ;載玻片固定于離心機中央的離心5~IOmin ；
[0019]步驟四、將步驟三得到的載玻片放入50~70°C烘箱中15~20min，之后取出、觀測。[0020]步驟一所述有機溶劑為三氯乙烯、甲苯或環(huán)己烷。
[0021]步驟二所述載玻片用膠帶固定于離心機中央。
[0022]步驟三浙青溶液滴3~5滴于載玻片上。
[0023]本發(fā)明的有益效果:
[0024]本發(fā)明提供的方法能夠最大程度地減少浙青試樣制備過程加熱老化因素對浙青微觀結(jié)構(gòu)的影響；同時該方法能夠?qū)崿F(xiàn)浙青膜厚度的控制，為研究膜厚的變化對浙青微觀相分離行為的影響提供了可能。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為實施例1制備的用于原子力顯微鏡觀測的浙青試樣。
[0026]圖2為實施例1制備的用于原子力顯微鏡觀測的浙青試樣利用原子力顯微鏡觀測的浙青微觀相分離行為。
[0027]圖3是【背景技術(shù)】熱鑄法制備的浙青試樣利用原子力顯微鏡觀測的浙青微觀相分離行為。
[0028]圖4為實施例1制備的用于原子力顯微鏡觀測的浙青試樣利用原子力顯微鏡觀測的浙青微觀結(jié)構(gòu)。
[0029]圖5為實施例2制備的用于原子力顯微鏡觀測的浙青試樣。
【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做更進一步地解釋。下述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均處于本發(fā)明的保護范圍之中。
[0031]一種適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣制備方法，包括如下步驟:
[0032]步驟一、常溫下將固體浙青溶解于三氯乙烯、甲苯或環(huán)己烷中配制成浙青溶液，所述浙青溶液中浙青和有機溶劑質(zhì)量體積比為5~15g:100ml ；
[0033]步驟二、將載玻片放置在平面上或者用膠帶固定于離心機中央，啟動離心機，轉(zhuǎn)速^ 5000rpm ；
[0034]步驟三、用吸管吸取3~5滴步驟一所述瀝青溶液滴于步驟二所述載玻片上，載玻片放置在平面上的靜置5~IOmin ;載玻片固定于離心機中央的離心5~IOmin ;通過離心機的轉(zhuǎn)速改變控制膜厚度的改變，離心機轉(zhuǎn)速越高則膜越薄；
[0035]步驟四、將步驟三得到的載玻片放入50~7(TC烘箱中15~20min,使浙青試樣退火實現(xiàn)浙青微觀結(jié)構(gòu)的復原，之后取出、觀測。
[0036]本發(fā)明方法適用于所有浙青，包括基質(zhì)浙青和改性浙青。以下實施例使用的固體浙青為江陰寶利浙青股份有限公司提供的50號基質(zhì)浙青。以下實施例使用的載玻片規(guī)格是 76mm*26mm。
[0037]實施例1[0038]1、向燒杯中倒入IOml三氯乙烯，并用刀片切Ig固體浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0039]2、將載玻片放置在水平桌面上。[0040]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于載玻片上，靜置5min。
[0041]4、將載玻片放入60°C烘箱中20min，之后取出得到適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣。
[0042]圖1為本實施例制備的用于原子力顯微鏡觀測的浙青試樣，制備過程中沒有使用轉(zhuǎn)速，即理論上厚度最厚的浙青膜。
[0043]將制備的浙青試樣利用原子力顯微鏡觀測的浙青微觀相分離行為，如圖2所示，具有黑白條紋相間的結(jié)構(gòu)為晶體相，周圍分布無定形相。圖3為【背景技術(shù)】熱鑄法(使用的浙青和本實施例相同)制備的浙青試樣利用原子力顯微鏡觀測的浙青微觀相分離行為。圖2中觀測到的微觀結(jié)構(gòu)大小、分布較為均勻，而圖3中觀測到的微觀結(jié)構(gòu)尺寸較大，兩者差另Ij明顯，推測是因為不同的膜厚以及加熱引起的老化因素的影響。
[0044]圖4是原子力顯微鏡觀測的浙青微觀結(jié)構(gòu)，可以看出結(jié)晶相由于在表面應力作用下呈現(xiàn)出典型的正弦曲線形式，波峰處對應于圖2中白色條紋，波谷處對應于圖2中黑色條紋。
[0045]實施例2
[0046]1、向燒杯中倒入IOml三氯乙烯，并用刀片切Ig固體浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0047]2、將載玻片用膠帶固定于離心機中央，啟動離心機，轉(zhuǎn)速為333rpm。
[0048]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于載玻片上，離心5min。
[0049]4、將載玻片放入60°C烘箱中20min，之后取出得到適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣。圖5為本實施例制備的用于原子力顯微鏡觀測的浙青試樣。
[0050]實施例3
[0051]1、向燒杯中倒入IOml甲苯，并用刀片切0.5g固體浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0052]2、將載玻片用膠帶固定于離心機中央，啟動離心機，轉(zhuǎn)速為2500rpm。
[0053]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于載玻片上，離心5min。
[0054]4、將載玻片放入50°C烘箱中20min，之后取出得到適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣。
[0055]實施例4
[0056]1、向燒杯中倒入IOml環(huán)己燒，并用刀片切1.5g固體浙青放入其中，浙青完全溶解配制成浙青溶液。
[0057]2、將載玻片用膠帶固定于離心機中央，啟動離心機，轉(zhuǎn)速為5000rpm。
[0058]3、用吸管吸取3?5滴浙青溶液滴于載玻片上，離心lOmin。
[0059]4、將載玻片放入70°C烘箱中l(wèi)Omin，之后取出得到適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣。
【權(quán)利要求】
1.一種適用于原子力顯微鏡觀測浙青 試樣制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一、常溫下將固體浙青溶解于有機溶劑中配制成浙青溶液，所述浙青溶液中浙青和有機溶劑質(zhì)量體積比為5~15g:100ml ； 步驟二、將載玻片放置在平面上或者固定于離心機中央，啟動離心機，轉(zhuǎn)速^ 5000rpm ； 步驟三、將步驟一所述浙青溶液滴于步驟二所述載玻片上，載玻片放置在平面上的靜置5~IOmin ;載玻片固定于離心機中央的離心5~IOmin ； 步驟四、將步驟三得到的載玻片放入50~70°C烘箱中15~20min，之后取出、觀測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣制備方法，其特征在于，步驟一所述有機溶劑為三氯乙烯、甲苯或環(huán)己烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣制備方法，其特征在于，步驟二所述載玻片用膠帶固定于離心機中央。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的適用于原子力顯微鏡觀測浙青試樣制備方法，其特征在于，步驟三浙青溶液滴3~5滴于載玻片上。
【文檔編號】G01Q30/20GK103901231SQ201410138670
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】楊軍, 龔明輝 申請人:東南大學