一種測定磷酸三苯酯析出量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種測定TAC膜中磷酸三苯酯析出量的方法，包括以下幾個步驟：步驟A：取處理TAC后的堿液加入萃取劑，萃取堿液，將上層萃取液合并，定容為樣品；步驟B：取樣品，用溶劑溶解，配制成標準溶液；步驟C：將標準液依次加入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，確定磷酸三苯酯在總離子流圖中的出峰位置，記錄峰面積，繪制在該濃度范圍內的標準工作曲線；步驟D：使用相同的氣相色譜-質譜條件，測試樣品S，對樣品中磷酸三苯酯進行定量。本發(fā)明的有益效果是，可以監(jiān)測偏光片生產過程中，TAC膜材進行預處理時磷酸三苯酯析出量，并且可以監(jiān)控磷酸三苯酯在預處理液中的飽和過程，對預防并排除偏光片產生膠異物缺陷有重大意義。
【專利說明】一種測定磷酸三苯酯析出量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定偏光片生產時TAC膜中磷酸三苯酯析出量，尤其涉及采用氣相色譜-質譜聯(lián)用測定生產偏光片時TAC膜經(jīng)預處理后磷酸三苯酯的析出量。
【背景技術】
[0002]目前，偏光片生產行業(yè)中尚未有測定生產過程中TAC膜增塑劑磷酸三苯酯析出量的方法。在生產偏光片時TAC膜經(jīng)堿液處理后，析出磷酸三苯酯，當累積到一定量后將附著在TAC膜上，在產品上形成膠異物缺陷，對偏光片品質影響較大，所以急需確定TAC膜過堿液時增塑劑析出量，并且，磷酸三苯酯(TPP)作為常用阻燃增塑劑之一，對材料有很好的增塑、阻燃等作用，三醋酸纖維素酯膜(TAC)中不可避免地需要添加磷酸三苯酯，以改善其性能。現(xiàn)在紡織行業(yè)中已經(jīng)有關于測試紡織品中的磷酸酯類增塑劑含量的方法(浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心，紡織品中磷酸類阻燃增塑劑的氣象色譜-質譜檢測方法:申請?zhí)?201210066134,申請日:2012-09_12)。

【發(fā)明內容】

[0003]為了測定偏光片生產時TAC膜磷酸三苯酯析出量，本發(fā)明提供一種測試方法。該方法可以通過測試生產線堿液(主要成分為NaOH溶液)中磷酸三苯酯的含量來間接反映磷酸三苯酯的析出量，測定生產偏光片時TAC膜中磷酸三苯酯析出量。
[0004]包括以下幾個步驟:
[0005]步驟A:取處理TAC后的堿液加入萃取劑,萃取堿液,將上層萃取液合并,定容為樣品；步驟B:取樣品，用溶劑溶解，配制成標準溶液；
[0006]步驟C:將標準液依次加入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，確定磷酸三苯酯在總離子流圖中的出峰位置，記錄峰面積，以標準液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制在該濃度范圍內的標準工作曲線；
[0007]步驟D:使用相同的氣相色譜-質譜條件，測試樣品S，并用標準工作曲線對樣品中
磷酸三苯酯進行定量。
[0008]優(yōu)選的，所述步驟A中，所述萃取劑采用乙酸乙酯。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟B中，配制成濃度為0.00625mg/L?0.01mg/L的梯度標準工作溶液。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟B中，標準工作溶液中設置有四個梯度。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟C中，進樣量為1-3 μ L。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟C中，進樣溫度80_100°C。
[0013]現(xiàn)有技術均為針對在紡織品、電子器件中橡膠器件中的磷酸酯類增塑劑，測試濃度范圍較寬，且樣品中磷酸三苯酯濃度較高。偏光片生產時，處理TAC的堿液為水溶液，磷酸三苯酯在其中的溶解度極低，現(xiàn)有技術無法準確測試出其中的含量。該發(fā)明能從堿液中提取痕量的磷酸三苯酯，能用氣相-質譜聯(lián)用儀快速準確地測試其濃度，并且該方法能及時監(jiān)測TAC處理液中磷酸三苯酯含量的變化，對控制膠異物產生有重大意義。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，可以監(jiān)測偏光片生產過程中，TAC膜材進行預處理時磷酸三苯酯析出量，并且可以監(jiān)控磷酸三苯酯在預處理液中的飽和過程，對預防并排除偏光片產生膠異物缺陷有重大意義。
[0015]偏光片的多層結構使得偏光片缺陷的定位及分析具有較大難度，針對水膠膜轉印的缺陷，采用了 EDS、XPS等分析方法，最終確定缺陷的成分為磷酸三苯酯，而在偏光片的生產過程中，并無磷酸三苯酯物質的添加，因磷酸三苯酯作為阻燃劑，會添加到TAC膜中，懷疑缺陷中的磷酸三苯酯來源于TAC膜在堿處理過程中的析出，從而附著在TAC膜表面，進而造成偏光片的缺陷。本發(fā)明從側面監(jiān)測處理TAC膜后的堿液中磷酸三苯酯的含量，確保堿液中的磷酸三苯酯濃度不足以使其附著在TAC表面而造成缺陷，為偏光片的缺陷分析提供了 一種新方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為標準品①總離子流圖。
[0017]圖2為標準品①質譜圖。
[0018]圖3為標準品②總離子流圖。
[0019]圖4為標準品②質譜圖。
[0020]圖5為標準品③總離子流圖。
[0021]圖6為標準品③質譜圖。
[0022]圖7為標準品③總離子流圖。
[0023]圖8為標準品③質譜圖。
[0024]圖9為樣品SI總離子流圖。
[0025]圖10是樣品S2總離子流圖。
[0026]圖11是樣品S3總離子流圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖，對本發(fā)明的較優(yōu)的實施例作進一步的詳細說明:
[0028]實施例1:
[0029]一:儀器與藥品:
[0030]1.氣相色譜質譜聯(lián)用儀(GC-MS Agilent7890-5975C)
[0031]2.梨形分液漏斗:250ml
[0032]3.移液管:Iml
[0033]4.錐形瓶:250ml
[0034]5.恒溫烘箱
[0035]6.燒杯:50mL
[0036]7.容量瓶:50mL、250ml
[0037]8.量筒:50ml
[0038]9.乙酸乙酯分析純
[0039]10.磷酸三苯酯；英文名:Triphenyl phosphate ;縮寫:TPP ;分子式=C18H15O4P ;化學純。
[0040]其中，實驗室所用玻璃器皿,超純水淋洗三次，乙酸乙酯浸泡30min,用乙酸乙酯淋洗三次，待乙酸乙酯完全揮發(fā)后100°c烘2h，冷卻至室溫備用。
[0041]二、試驗方法
[0042]1.配制4個濃度梯度的標準品溶液。
[0043]I)稱0.0012gTPP標準品，用EAC溶解，定容到250mL容量瓶中，備用。
[0044]2)用ImL移液管吸取1.04mL備用液于50mL容量瓶中，加EAC到刻度線，配制成
0.lmg/L的標準液①。
[0045]3)取12.5mL標準液①，定容到50mL，配制成0.025mg/L標準溶液②。
[0046]4)取25mL標準液②，定容到50mL，配制成0.0125mg/L標準溶液③。
[0047]5)取25mL標準液③，定容到50mL，配制成0.00625mg/L標準溶液④。
[0048]2.氣相色譜-質譜聯(lián)用條件，如表1所示:
[0049]表1氣相-質譜條件
[0050]
【權利要求】
1.一種測定TAC膜中磷酸三苯酯析出量的方法，其特征在于，包括以下幾個步驟: 步驟A:取處理TAC后的堿液加入萃取劑,萃取堿液,將上層萃取液合并,定容為樣品； 步驟B:取樣品，用溶劑溶解，配制成標準溶液； 步驟C:將標準液依次加入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，確定磷酸三苯酯在總離子流圖中的出峰位置，記錄峰面積，以標準液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制在該濃度范圍內的標準工作曲線； 步驟D:使用相同的氣相色譜-質譜條件，測試樣品S，并用標準工作曲線對樣品中磷酸三苯酯進行定量。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A中，所述萃取劑采用乙酸乙酯。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，配制成濃度為0.00625mg/L?0.0lmg/L的梯度標準工作溶液。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，標準工作溶液中設置有四個梯度。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，進樣量為1-3μ L。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，進樣溫度為80-100°C。
【文檔編號】G01N30/88GK103926361SQ201410147804
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月14日 優(yōu)先權日:2014年4月14日
【發(fā)明者】李慧, 李仲杰, 李玎, 李東英 申請人:深圳市盛波光電科技有限公司