一種基于icp分析的礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚樣品的預(yù)處理方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法。具體方法為：將舔磚敲成碎塊狀，放入高速粉碎機中粉碎，再用HCl+H2O2體系對粉碎后的舔磚進(jìn)一步溶解、酸化氧化，再配制成兩種不同濃度的儲備液，分別用于對“微量元素和重金屬元素”和“常量元素”的檢測；設(shè)定不同元素的特征波長，校準(zhǔn)ICP光譜儀，設(shè)置好參數(shù)條件，通過檢測器在各離子的特征波長處測量出它們的強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定元素濃度和發(fā)射強度之間的關(guān)系，從而測得各元素的量。本發(fā)明無需繁瑣的灼燒破壞及微波消解，適用范圍廣?？啥嘣赝瑫r高效檢測，操作簡便，分析精度高。
【專利說明】—種基于ICP分析的礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚樣品的預(yù)處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]畜牧鹽是以NaCl為主要載體，通過添加動物所需元素及可食用黏合劑，制成用于畜禽食用的粒狀畜牧用鹽和畜牧鹽舔塊。畜牧鹽有粉末狀和塊狀兩種，粉末狀用于添加到飼料里，或者水里；塊狀舔磚直接讓牲畜舔食，相對于粉末狀畜牧鹽更為節(jié)省人力成本。
[0003]近年來，隨著人們生活條件不斷改善，對于食品的要求也不斷提高。綠色生態(tài)無污染食品的消費比例逐年增加?！盁o飼料喂養(yǎng)”或近兩年發(fā)達(dá)國家推崇的“天然生態(tài)飼料喂養(yǎng)”不斷受到認(rèn)可。但由于天然牧場往往存在畜禽的礦物質(zhì)和微量元素攝取量不足的問題，嚴(yán)重影響了畜禽類的生長發(fā)育，大大降低的生態(tài)牧場的經(jīng)濟(jì)效益。舔磚是根據(jù)反芻動物喜愛舔食的習(xí)性而設(shè)計生產(chǎn)的，并在其中添加了反芻動物日常所需的礦物質(zhì)元素、維生素等微量元素，能夠?qū)θ斯わ曫B(yǎng)的牛、羊等經(jīng)濟(jì)動物補充日糧中各種微量元素的不足，從而預(yù)防反芻動物異食癖、奶牛乳房炎、胎衣不下、山羊產(chǎn)后奶水少、羔羊體弱生長慢等現(xiàn)象發(fā)生。理論與實踐均表明:補飼舔磚能明顯改善牛羊健康狀況，加快生長速度，提高經(jīng)濟(jì)效益。
[0004]隨著舔磚應(yīng)用價值的不斷提高，舔磚的種類和黏合壓制工藝也在不斷的改進(jìn)和多樣化。這就使得舔磚的分析要求不斷的提高:所需的分析方法不僅要能分析出不同種類的舔磚，還要對常量元素和微量重金屬元素都能精準(zhǔn)曉得結(jié)果。
[0005]目前舔磚所用的樣品處理方法主要為酸消解法、微波消解法和灰化法。酸消解主要為鹽酸酸化，優(yōu)點是簡單方便安全，但是大多數(shù)舔磚不易消解完全，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低；微波消解法消解較為徹底，但存在設(shè)備費用較高，樣品用量有限制及存在一定危險性等缺點；灰化法存在的主要問題是采用了灼燒工藝后，對低沸點的元素常有損失(具體如附圖1所示，對進(jìn)口或國產(chǎn)舔磚進(jìn)行300攝氏度灼燒4小時后，各元素的損失情況)，且灼燒不完全導(dǎo)致的積炭也因吸附作用導(dǎo)致元素含量偏低，例如當(dāng)灰化溫度超過500°C時，Cd會發(fā)生損失，對于測定As (氫化物發(fā)生法)在200°C灰化，隨著灰化時間的延長，As損失達(dá)到20%?30% ;在200°C下加熱5小時，Cr的損失往往達(dá)到25%。
[0006]目前舔磚中元素所用的分析方法主要為滴定法、原子吸收光譜法和ICP發(fā)射光譜法。傳統(tǒng)的滴定法存在誤差較大，檢測限過高且無法同時測定等缺點。原子吸收光譜法和ICP發(fā)射光譜法具有分析精度高，選擇性強，靈敏度高等優(yōu)點，是目前測定痕量金屬常用的技術(shù)手段。但原子吸收光譜法在測定元素不同時，必須更換光源燈；難溶元素的靈敏度不高，比較常用的三十來個；標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄；基體復(fù)雜的樣品，某些干擾問題難以解決；高背景低含量樣品精密度不好等缺點。而ICP發(fā)射光譜法分析速度快；還可多元素同時測定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定；選擇性好；樣品消耗少，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。因此，采用ICP發(fā)射光譜法對礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚進(jìn)行分析是較為理想的方法。但在舔磚的分析中，由于常量元素含量很高，分析時要選擇光感強度較低且不受其他元素影響的特征波長，以盡量減少稀釋倍數(shù)，減少誤差；由于舔磚中的重金屬等微量元素含量較低，在樣品處理時稀釋的倍數(shù)要盡量降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過改進(jìn)樣品處理和ICP參數(shù)方法而提供一種能夠檢測礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中的常量元素、微量元素和重金屬等有害元素。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0009](I)在無元素?fù)p失的情況下，常溫常壓下破壞舔磚樣品的有機成份:
[0010]將舔磚敲成碎塊狀，放入高速粉碎機中粉碎至180— 220目；取出粉碎后的樣品
2.5g于250ml燒杯中，緩慢向燒杯中加入80~160ml濃度10% (溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鹽酸，再移入10~20ml濃度30% (溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù))的H2O2溶液，于超聲波震蕩儀中震蕩，使其完全溶解；移液并定容至500ml容量瓶中，作為儲備液I用于測定微量元素和重金屬元素；
[0011]進(jìn)一步地，再將上述儲備液I移取I~5ml于50ml容量瓶中，定容，作為稀釋后的儲備液2用于測定常量元素，
[0012]上述將“微量元素和重金屬元素”與“常量元素”分開檢測，主要是基于ICP不能分析含量過高的元素的原因，若含量過高ICP的檢測器光感度就會超過最高限，故常量元素稀釋倍數(shù)要高才能用ICP檢測，此為一組；而微量元素因其含量低，低倍數(shù)稀釋有利于漸少檢測的誤差，此為另一組，也就是需要稀釋兩次才能分析出所需要的所有元素，
[0013]其中，設(shè)定超聲波震蕩儀頻率為40KHz，震蕩時間為30min，
[0014](2)根據(jù)表1中提到的不同元素的特征波長，校準(zhǔn)ICP光譜儀，設(shè)置好參數(shù)條件(ICP-AES儀器工作參數(shù)為RF功率1150W，霧化器氣流量0.7L/min^,輔助氣流量0.5L/mirT1,垂直觀測高度:12mm,泵管穩(wěn)定時間5s,長波積分時間5s,短波積分時間15s,積分次數(shù)3次)，將進(jìn)樣管插入待測溶液(儲備液I或儲備液2)中，蠕動泵將樣品溶液帶入進(jìn)樣系統(tǒng)，自動霧化，樣品溶液離子化，檢測器在各離子的特征波長處測量出它們的強度，根據(jù)已準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定元素濃度和發(fā)射強度之間的關(guān)系，從而測得各元素的量，并從而得到待測樣品中各元素的含量。
[0015]表1離子的特征波長λ (nm)
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于:所述的分析方法為， (1)將舔磚敲成碎塊狀，放入高速粉碎機中粉碎，再用HC1+H202體系對粉碎后的舔磚進(jìn)一步溶解、酸化氧化，再配制成兩種不同濃度的儲備液，分別用于對“微量元素和重金屬元素”和“常量元素”的檢測； (2)設(shè)定不同元素的特征波長，校準(zhǔn)ICP光譜儀，設(shè)置好參數(shù)條件，通過檢測器在各離子的特征波長處測量出它們的強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定元素濃度和發(fā)射強度之間的關(guān)系，從而測得各元素的量， 其中，不同元素的特征波長具體為，鈣184.006nm,磷177.495nm,鎂280.270nm,鈷228.616nm,銅 324.754nm,鋅 213.856nm,錳 257.610nm,硒 196.090nm,鉛 220.353nm,砷189.042nm,鉻 283.563nm。
2.如權(quán)利要求1所述的畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于:具體操作為， (1)將舔磚敲成碎塊狀，放入高速粉碎機中粉碎；取出粉碎后的樣品2.5g于250ml燒杯中，緩慢向燒杯中加入80?160ml的鹽酸，再移入10?20ml的H2O2溶液，于超聲波震蕩儀中震蕩，使其完全溶解；移液并定容至500ml容量瓶中，作為儲備液I用于測定微量元素和重金屬元素； 進(jìn)一步地，再將上述儲備液I移取I?5ml于50ml容量瓶中，定容，作為稀釋后的儲備液2用于測定常量元素； (2)設(shè)定不同元素的特征波長，不同元素的特征波長具體為，鈣184.006nm，磷177.495nm,鎂 280.270nm,鈷 228.616nm,銅 324.754nm,鋅 213.856nm,錳 257.610nm,硒196.090nm，鉛 220.353nm，砷 189.042nm，鉻 283.563nm, 校準(zhǔn)ICP光譜儀，設(shè)置好參數(shù)條件，具體為ICP-AES儀器工作參數(shù)為RF功率1150W，霧化器氣流量0.TL/mirT1，輔助氣流量0.SL/mirT1，垂直觀測高度:12mm，泵管穩(wěn)定時間5s，長波積分時間5s，短波積分時間15s，積分次數(shù)3次， 將進(jìn)樣管插入儲備液I或儲備液2中，蠕動泵將樣品溶液帶入進(jìn)樣系統(tǒng)，自動霧化，樣品溶液離子化，檢測器在各離子的特征波長處測量出它們的強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定元素濃度和發(fā)射強度之間的關(guān)系，從而測得各元素的量，并從而得到待測樣品中各元素的含量。
3.如權(quán)利要求1所述的畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于:步驟(I)中所述的鹽酸的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。
4.如權(quán)利要求1所述的畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于:步驟(I)中所述的H2O2溶液的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。
5.如權(quán)利要求1所述的畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于:步驟(I)中所述的超聲波震蕩儀的頻率為40KHz，震蕩時間為30min。
6.如權(quán)利要求1所述的畜牧鹽礦物質(zhì)營養(yǎng)舔磚中各元素含量的檢測分析方法，其特征在于:步驟(I)中所述的粉碎操作為，將舔磚粉碎至180— 220目。
【文檔編號】G01N1/28GK103940786SQ201410159204
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】王佩琪, 劉會祥, 李娜, 劉娟 申請人:中鹽金壇鹽化有限責(zé)任公司