基于顯色技術(shù)的鋁合金中硅含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于顯色技術(shù)的鋁合金中硅含量的檢測方法，它包括一個(gè)用分光光度儀分別測定標(biāo)樣溶液和試樣溶液吸光度值的步驟和一個(gè)計(jì)算試樣溶液中硅含量值的步驟；所述用分光光度儀分別測定標(biāo)樣溶液和試樣溶液吸光度值的步驟包括以下子步驟：S1：溶液的配制；S2：取樣；S3：測吸光度值；所述硅含量值計(jì)算步驟：根據(jù)以上測得的標(biāo)樣溶液吸光度值和試樣溶液吸光度值計(jì)算出試樣溶液中的硅含量值。本發(fā)明檢測過程簡單、快速，只需一次加熱一次冷卻，可快速為需要方提供硅的含量，為鑄鋁等的爐前非儀器分析的快速性帶來了可能性；保證了不同室溫條件下，測定的快速和準(zhǔn)確性，同時(shí)由于顯色液自身的穩(wěn)定性，為多試樣的同時(shí)快速測定帶來了可能性。
【專利說明】基于顯色技術(shù)的鋁合金中硅含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅含量的檢測方法，特別是涉及一種用于檢測硅含量為0.1%?13%的基于顯色技術(shù)的招合金中娃含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁合金中硅含量的檢測方法主要包括對變形鋁合金及鑄造鋁合金中從0.至
IX %硅含量的測定。目前，常用的測定方法主要有:
1、《輕金屬》1999年第7期《高硅鋁合金中硅含量的分光光度法快速測定》，其技術(shù)方案為:稱取0.1g試樣于IOOmL銀器中，加入IOmL質(zhì)量濃度25 %氫氧化鈉溶液，加熱溶清，稍冷；用沸水將溶液洗入內(nèi)盛40mL鹽酸(1+1)的250mL容量瓶中，振搖至沉淀溶解；用2滴硫酸(1+1)和沸水洗滌銀器，洗液移入容量瓶，繼續(xù)振蕩至容量瓶內(nèi)溶液清澈為止；滴加質(zhì)量濃度0.5%高錳酸鉀溶液至溶液呈微紅，搖動使紅色退去；冷卻，定容，為母液。
吸取母液IOmL于IOOmL的容量瓶中，加水約50mL，加入質(zhì)量濃度10%鑰酸銨溶液4mL，用水稀至刻度，混勻；IOmin后于分光光度計(jì)420nm波長處，以水為參比,用2cm比色皿測其吸光度值，用測得的吸光度值減去隨同試樣所做的試劑空白液的吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的硅含量。
2、《鑄造技術(shù)》2011年第2期《硅鋁鐵鑄造中間合金中硅含量的測定》，其技術(shù)方案為: 稱樣0.1000克于400暈升聚四氟乙烯燒杯中，加入固體氫氧化鈉4克,加水10暈升，
加熱溶解試樣，滴加過氧化氫10毫升使試樣溶解完全，加水50毫升，加熱煮沸，取下泠卻到室溫。加入(1+1)硫酸12毫升使試液酸化，轉(zhuǎn)入300毫升錐形瓶中，加熱煮沸，滴加40克/升高錳酸鉀溶液至沉淀出現(xiàn)，煮沸2分鐘，滴加100克/升亞硝酸鈉溶液至沉淀消失，煮沸2分鐘以上，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。吸取上述溶液10毫升兩份，分別置于100毫升容量瓶中，為顯色液和空白液使用。
顯色溶液:加水30mL，加鑰酸銨溶液(50克/升)IOmL立即在沸水中加熱30s，流水冷卻后，加入草酸溶液(40克/升)20mL，硫酸亞鐵銨溶液(60克/升)10mL，用水稀至刻度，搖勻；
空白溶液的配制:加水30mL，加入草酸溶液(40克/升)20mL，加鑰酸銨溶液(50克/升)10mL，硫酸亞鐵銨溶液(60克/升)10mL，用水稀至刻度，搖勻；
稍靜置后，于723N型分光光度計(jì)上，以空白溶液為參比，在波長670nm處，0.5cm比色皿測定吸光值。
[0003]上述兩種方法均能夠測量鋁合金中的硅含量，但是存在以下缺點(diǎn):
(1)只適用于硅含量在5%以上的試樣樣品；
(2)對室溫為零攝氏度時(shí)，顯色溶液是否會出現(xiàn)冰水混合物、顯色完全是否需較長時(shí)間等均未提到，且可靠性和準(zhǔn)確性沒有數(shù)據(jù)支撐；
(3)試樣溶液在加堿溶液溶解后加酸酸化后溶液顯黃色或棕黃色，存在干擾，從而導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確。 (4)分析過程必須經(jīng)過兩次加熱、兩次冷卻，分析時(shí)間長；
(5)加入鑰酸銨顯色后還必須根據(jù)室溫條件放置15-30分鐘或沸水浴加熱30s后加入一定量的酸還原劑還原為硅鑰藍(lán)比色測定，室溫環(huán)境放置時(shí)間長，從而進(jìn)一步增大了分析時(shí)長；
(6)顯色后的硅鑰藍(lán)穩(wěn)定差，需嚴(yán)格控制每組的顯色時(shí)間，避免出現(xiàn)分析誤差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可用于各種鋁合金中硅含量從
0.1%至13.0%的測定的基于顯色技術(shù)的鋁合金中硅含量的檢測方法，在檢測過程中只需對溶液進(jìn)行一次加熱一次冷卻，從而縮短檢測時(shí)間；用亞硝酸鈉能夠有效地解決溶液用堿溶樣后棕、黃色給硅鑰黃法帶來的干擾，從而保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度；檢測過程直接用硅鑰黃進(jìn)行檢測，減少試劑使用量，從而大大降低檢測成本。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:基于顯色技術(shù)的鋁合金中硅含量的檢測方法，它包括一個(gè)用分光光度儀分別測定標(biāo)樣溶液和試樣溶液吸光度值的步驟和一個(gè)計(jì)算試樣溶液中硅含量值的步驟；
所述用分光光度儀分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液吸光度值的步驟包括以下子步驟:
S1:配制溶液，包括配制試樣溶液和配制標(biāo)樣溶液；
其中，試樣溶液的配制步驟為:
511:稱取試樣樣品放置于銀燒杯中，向銀燒杯中加入25%?35%氫氧化鈉5?15mL加熱溶解，用流水冷卻至室溫，并轉(zhuǎn)入預(yù)先盛有15?20mL (1+1)硝酸的鋼量瓶中，其中稱取的試樣樣品重量和鋼量瓶的容量根據(jù)以下情況確定:
(1)試樣樣品中娃含量為0.1%?I %時(shí)，稱取試樣樣品0.0500?0.0600g,鋼量瓶為10OmT,；
(2)試樣樣品中硅含量為1%?13%時(shí)，稱取試樣樣品0.0300?0.0400g，鋼量瓶為25OmL ；
512:向鋼量瓶中加入0.5%?1.5%亞硝酸鈉I?3mL搖勻；
513:室溫下先加入5%?15%鑰酸銨5?15mL，再加入沸水，用常溫水稀釋至刻度，得試樣溶液，所述沸水的加入量根據(jù)以下情況確定:
(1)室溫在O?15攝氏度時(shí)，沸水的加入量為25mL；
(2)室溫在15?25攝氏度時(shí)，沸水的加入量為15mL；
(3)室溫在25攝氏度以上時(shí)，不需加入沸水；
標(biāo)樣溶液的配制步驟為:稱取兩份硅含量與試樣樣品相近的標(biāo)樣樣品A和標(biāo)樣樣品B，按照上述試樣溶液的配制步驟制得標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B ；
52:取樣:分別將試樣溶液、標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B移入適當(dāng)尺寸的比色皿中，且試樣溶液、標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B各兩份；
53:測吸光度值:5分鐘后，用分光光度儀波長420納米處分別測比色皿中所盛的試樣溶液、標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B的吸光度值，分別以其平均吸光度值為其吸光度值；
所述硅含量值計(jì)算步驟:根據(jù)以上測得的標(biāo)樣溶液吸光度值和試樣溶液吸光度值計(jì)算出試樣溶液中的硅含量值，通過以下公式計(jì)算試樣樣品中的硅含量:
【權(quán)利要求】
1.基于顯色技術(shù)的鋁合金中硅含量的檢測方法，其特征在于:它包括一個(gè)用分光光度儀分別測定標(biāo)樣溶液和試樣溶液吸光度值的步驟和一個(gè)計(jì)算試樣溶液中硅含量值的步驟； 所述用分光光度儀分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液吸光度值的步驟包括以下子步驟: S1:配制溶液，包括配制試樣溶液和配制標(biāo)樣溶液； 其中，試樣溶液的配制步驟為: 511:稱取試樣樣品放置于銀燒杯中，向銀燒杯中加入25%~35%氫氧化鈉5~15mL加熱溶解，用流水冷卻至室溫，并轉(zhuǎn)入預(yù)先盛有15~20mL(l+l)硝酸的鋼量瓶中，其中稱取的試樣樣品重量和鋼量瓶的容量根據(jù)以下情況確定: (1)試樣樣品中娃含量為0.1%~1%時(shí)，稱取試樣樣品0.0500~0.0600g,鋼量瓶為IOOmL ； (2)試樣樣品中硅含量為1%~13%時(shí)，稱取試樣樣品0.0300~0.0400g，鋼量瓶為250mL ； 512:向鋼量瓶中加入0.5%~1.5%亞硝酸鈉I~3mL搖勻； 513:室溫下先加入5%~15%鑰酸銨5~15mL，再加入沸水，用常溫水稀釋至刻度，得試樣溶液，所述沸水的加入量根據(jù)以下情況確定: (1)室溫在O~15攝氏度時(shí) ，沸水的加入量為25mL； (2)室溫在15~25攝氏度時(shí)，沸水的加入量為15mL； (3)室溫在25攝氏度以上時(shí)，不需加入沸水； 標(biāo)樣溶液的配制步驟為:稱取兩份硅含量與試樣樣品相近的標(biāo)樣樣品A和標(biāo)樣樣品B，按照上述試樣溶液的配制步驟制得標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B ； 52:取樣:分別將試樣溶液、標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B移入適當(dāng)尺寸的比色皿中，且試樣溶液、標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B各兩份； 53:測吸光度值:5分鐘后，用分光光度儀波長420納米處分別測比色皿中所盛的試樣溶液、標(biāo)樣溶液A和標(biāo)樣溶液B的吸光度值，分別以其平均吸光度值為其吸光度值； 所述硅含量值計(jì)算步驟:根據(jù)以上測得的標(biāo)樣溶液吸光度值和試樣溶液吸光度值計(jì)算出試樣溶液中的硅含量值，通過以下公式計(jì)算試樣樣品中的硅含量:
【文檔編號】G01N21/31GK103900982SQ201410169358
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月24日
【發(fā)明者】唐箎, 陳慧, 張曉娟, 田毅 申請人:成都錦江電子系統(tǒng)工程有限公司