檢測絕緣油中腐蝕性硫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明介紹了一種檢測絕緣油中腐蝕性硫含量的方法包括下述步驟：⑴、取委托變壓器所用絕緣油樣品；⑵、涂敷在石英晶體諧振片上；⑶、輸入氮氣；⑷、記錄石英晶體諧振片的頻率f1；⑸、將溫度控制在90～150℃之間保持0.5～10h；⑹、記錄石英晶體諧振片的頻率f2；⑺、計算出石英晶體諧振片的頻率變化Δf；⑻、計算出委托變壓器所用絕緣油中腐蝕性硫的含量。使用本方法能夠方便準確地定量檢測變壓器油中腐蝕性硫的含量，裝置簡單，操作方便，對于診斷變壓器的潛伏性故障和如何開展變壓器的狀態(tài)檢修工作具有十分重要的指導意義。
【專利說明】檢測絕緣油中腐蝕性硫含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測油品性質的方法，尤其是一種檢測變壓器用絕緣油中腐蝕性硫含量的方法。
【背景技術】
[0002]變壓器用絕緣油性能的好壞直接關系到電氣設備的安全運行和使用壽命。而變壓器用絕緣油中的硫化物，能夠在變壓器運行過程中在絕緣紙上形成硫化亞銅對銅線圈產生腐蝕作用。這種硫化物首先會使絕緣紙的絕緣性能降低，導致變壓器的絕緣紙被擊穿，從而引發(fā)變壓器被損壞。所以，加強對絕緣油中腐蝕性硫的監(jiān)督檢測尤顯必要。然而，到目前為止,絕緣油中腐蝕性硫的檢測依舊采用傳統(tǒng)的ASTM D (其中“ASTM”系英文全稱為“American Society forTesting and Materials”的縮寫,其中文譯文為”美國材料與試驗協(xié)會”；“D”為分類代碼，系指包括石油產品，燃料，低強塑料在內的材料的代碼。)1275定性方法，或 IEC(英文全稱為“International Electro technical Commission”的縮寫，其中文譯文為“國際電工委員會”。)62535定性方法、DIN(德文全稱為“Deutsches Institutfur Normung e.V.”的縮寫，其中文譯文為“德國標準化學會”。)51353定性方法、GB/T (其中“GB”為中文拼音“⑶O JIA BIAO ZHUN”的縮寫，其中文為“國家標準”，“T”表示推薦。)25961定性方法。上述這些傳統(tǒng)的定性方法普遍存在著耗時長，效率低的缺陷。例如對試驗結果的判斷主要依靠對顏色的直觀判斷，因此無法對油品的腐蝕性能給予量化描述。為了對絕緣油腐蝕情況進行精確的量化判斷，十分有必要盡快設計出一種檢測變壓器用絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，以便為電氣設備的安全運行提供保障。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術問題是，針對傳統(tǒng)的變壓器用絕緣油中腐蝕性硫含量的檢測方法普遍存在的缺陷，提供一種改進的檢測絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，要求該方法所需檢測時間短、效率高，能夠對絕緣油腐蝕情況進行精確的量化判斷，從而能為電氣設備的安全運行提供保障。
[0004]本發(fā)明的技術方案是，所提供的一種檢測絕緣油中腐蝕性硫含量的方法包括下述工藝步驟:
[0005]⑴、取帶有石英晶體諧振片和傳感器支架的石英晶體微天平I臺、帶頻率計數(shù)器的振蕩器I臺、委托變壓器所用絕緣油樣品0.05?5ml、帶進氣管和出氣管及加熱器的恒溫箱I臺；
[0006]⑵、將步驟⑴所取絕緣油樣品涂敷在步驟⑴所取石英晶體微天平的石英晶體諧振片上，再將該石英晶體微天平送入步驟⑴所設恒溫箱內，并通過導線將所述涂敷有委托變壓器所用絕緣油樣品的石英晶體諧振片與外設電化學石英晶體微天平測試工作站相連接。使用石英晶體微天平(QCM)檢測極限可以到納克級。將電化學技術與QCM技術連用，組建成電化學石英晶體微天平(EQCM)技術，一方面可以通過QCM頻率的檢測獲得石英晶體電極表面質量變化的信息，另一方面石英晶體電極作為電化學測試體系的工作電極，可以實現(xiàn)對電化學參數(shù)的測量，從而同時獲得電極表面電化學與非電化學過程的各種信息。本步驟中使用到的石英晶體微天平(QCM)是利用石英晶體諧振器的壓電特性，將石英晶振電極表面質量變化轉化為石英晶體振蕩電路輸出電信號的頻率變化進行測量，具有靈敏度高、設備簡單等優(yōu)點，檢測限可以到納克級，已被廣泛應用于化學、物理、生物、醫(yī)學和材料科學等領域，但此前QCM技術一直未被應用于腐蝕性硫檢測領域，為人們留下許多遺憾；
[0007]⑶、開啟步驟⑵置入石英晶體諧振片的恒溫箱的進氣管和出氣管，通過其中的進氣管向恒溫箱內以每小時0.1?IL輸入量輸入氮氣20?60min，然后關閉所述進氣管和出氣管；
[0008]⑷、啟動步驟⑴所設帶頻率計數(shù)器的振蕩器記錄步驟⑵置入所述恒溫箱內的石英晶體諧振片的頻率Π，記錄所述恒溫箱內溫度；
[0009](5)、開啟步驟⑴所設恒溫箱的加熱器，將所述恒溫箱內溫度控制在90?150°C之間，保持該溫度0.5?IOh;
[0010](6)、關閉所述加熱器，待所述恒溫箱內溫度下降至步驟⑷所記錄的溫度值時，記錄恒溫箱內石英晶體諧振片的頻率f2 ；
[0011](7)、按照公式Af = fl-f2，式中Af為頻率變化，fl為加熱前石英晶體諧振片的頻率，f2為加熱后石英晶體諧振片的頻率，計算出所述石英晶體諧振片在步驟⑵之前與步驟(6)之后這段時間內的頻率變化Af;
[0012](8)、使用公式Af =-2f。2 Am/A (μ ,P,) V2，式中Af為頻率變化，fQ為石英晶體諧振片基頻，Am為質量變化，A為石英晶體諧振片的反應面積，μ q為剪切模量常數(shù)，P q為晶體密度，計算出所述石英晶體諧振片在步驟⑵之前與步驟(6)之后這段時間內的質量變化Am即腐蝕硫化產物的質量。所得該質量變化Am的值除以步驟⑴所取委托變壓器所用絕緣油樣品的體積，即為所述委托變壓器所用絕緣油中腐蝕性硫的含量。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:使用本方法能夠方便準確地定量檢測變壓器油中腐蝕性硫的含量，裝置簡單，操作方便，對于診斷變壓器的潛伏性故障和如何開展變壓器的狀態(tài)檢修工作具有十分重要的指導意義。
【具體實施方式】
[0014]實施例1:
[0015]⑴、取帶有石英晶體諧振片和傳感器支架的市售QCM型石英晶體微天平I臺、帶頻率計數(shù)器的市售TTL型振蕩器I臺、委托220kV變壓器所用絕緣油樣品0.05ml、帶進氣管和出氣管及加熱器的市售DZF型恒溫箱I臺；
[0016](2)、將步驟⑴所取絕緣油樣品涂敷在步驟⑴所取石英晶體微天平的石英晶體諧振片上，再將該石英晶體微天平送入步驟⑴所設恒溫箱內，并通過導線將所述涂敷有委托變壓器所用絕緣油樣品的石英晶體諧振片與外設電化學石英晶體微天平測試工作站相連接;
[0017]⑶、開啟步驟⑵置入石英晶體諧振片的恒溫箱的進氣管和出氣管，通過其中的進氣管向恒溫箱內以每小時0.1L輸入量輸入氮氣20min，然后關閉所述進氣管和出氣管；
[0018]⑷、啟動步驟⑴所設帶頻率計數(shù)器的振蕩器記錄步驟⑵置入所述恒溫箱內的石英晶體諧振片的頻率fl，記錄所述恒溫箱內溫度；
[0019](5)、開啟步驟⑴所設恒溫箱的加熱器，將所述恒溫箱內溫度控制在90°C，保持該溫度 0.5h ;
[0020](6)、關閉所述加熱器，待所述恒溫箱內溫度下降至步驟⑷所記錄的溫度值時，記錄恒溫箱內石英晶體諧振片的頻率f2 ；
[0021](7)、按照公式Af = fl-f2,式中Λ f為頻率變化，fI為加熱前石英晶體諧振片的頻率，f2為加熱后石英晶體諧振片的頻率，計算出所述石英晶體諧振片在步驟⑵之前與步驟(6)之后這段時間內的頻率變化Af;
[0022](8)、使用公式Af = -2f02 Am/A(yqPq)1/2,式中Λ f為頻率變化，f0為石英晶體諧振片基頻，Am為質量變化，A為石英晶體諧振片的反應面積，μ,為剪切模量常數(shù)，P,為晶體密度，計算出所述石英晶體諧振片在步驟⑵之前與步驟(6)之后這段時間內的質量變化Am。所得該質量變化Am的值除以步驟⑴所取委托變壓器所用絕緣油樣品的體積，即為所述委托變壓器所用絕緣油中腐蝕性硫的含量。
[0023]實施例2:
[0024]⑴、取帶有石英晶體諧振片和傳感器支架的市售QCM型石英晶體微天平I臺、帶頻率計數(shù)器的市售TTL型振蕩器I臺、委托IlOkV變壓器所用絕緣油樣品5ml、帶進氣管和出氣管及加熱器的DZF型恒溫箱I臺；
[0025]步驟⑵同實施例1 ;
[0026]⑶、開啟步驟⑵置入石英晶體諧振片的恒溫箱的進氣管和出氣管，通過其中的進氣管向恒溫箱內以每小時IL輸入量輸入氮氣60min，然后關閉所述進氣管和出氣管；
[0027]步驟⑷同實施例1 ;
[0028](5)、開啟步驟⑴所設恒溫箱的加熱器，將所述恒溫箱內溫度控制在150°C，保持該溫度IOh ；
[0029]步驟(6)?(8)同實施例1。
【權利要求】
1.一種檢測絕緣油中腐蝕性硫含量的方法，該方法包括下述步驟: (1)、取帶有石英晶體諧振片和傳感器支架的石英晶體微天平I臺、帶頻率計數(shù)器的振蕩器I臺、委托變壓器所用絕緣油樣品0.05~5ml、帶進氣管和出氣管及加熱器的恒溫箱I臺； (2)、將步驟⑴所取絕緣油樣品涂敷在步驟⑴所取石英晶體微天平的石英晶體諧振片上，再將該石英晶體微天平送入步驟⑴所設恒溫箱內，并通過導線將所述涂敷有委托變壓器所用絕緣油樣品的石英晶體諧振片與外設電化學石英晶體微天平測試工作站相連接； ⑶、開啟步驟⑵置入石英晶體諧振片的恒溫箱的進氣管和出氣管，通過其中的進氣管向恒溫箱內以每小時0.1~1L輸入量輸入氮氣20~60min,然后關閉所述進氣管和出氣管； ⑷、啟動步驟⑴所設帶頻率計數(shù)器的振蕩器記錄步驟⑵置入所述恒溫箱內的石英晶體諧振片的頻率fl，記錄所述恒溫箱內溫度； (5)、開啟步驟⑴所設恒溫箱的加熱器，將所述恒溫箱內溫度控制在90~150°C之間，保持該溫度0.5~IOh ; (6)、關閉所述加熱器，待所述恒溫箱內溫度下降至步驟⑷所記錄的溫度值時，記錄恒溫箱內石英晶體諧振片的頻率f2 ； ⑴、按照公式Af = fl-f2,式中Λ f為頻率變化，fI為加熱前石英晶體諧振片的頻率，f2為加熱后石英晶體諧振片的頻率，計算出所述石英晶體諧振片在步驟⑵之前與步驟(6)之后這段時間內的頻率變化Δ f ； ⑶、使用公式Af = Ifci2AmA(UtlPtl)1ASm Af為頻率變化，&為石英晶體諧振片基頻，Am為質量變化，A為石英晶體諧振片的反應面積，μ q為剪切模量常數(shù)，P q為晶體密度，計算出所述石英晶體諧振片在步驟⑵之前與步驟(6)之后這段時間內的質量變化△ m。所得該質量變化Am的值除以步驟⑴所取委托變壓器所用絕緣油樣品的體積，即為所述委托變壓器所用絕緣油中腐蝕性硫的含量。
【文檔編號】G01N5/00GK103954521SQ201410172583
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權日:2014年4月28日
【發(fā)明者】周舟, 馮兵, 何鐵祥, 萬濤, 龔尚昆, 劉小玲 申請人:國家電網(wǎng)公司, 國網(wǎng)湖南省電力公司, 國網(wǎng)湖南省電力公司電力科學研究院