一種測定鈮鐵中鎢含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的測定鈮鐵中鎢含量的方法包括以下步驟：a、用硝酸和氫氟酸溶解鈮鐵試樣得到試樣溶液，再依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻；b、向試樣溶液中依次加入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液和氯化鈉并煮沸，冷卻后用水定容，過濾得到母液；c、取母液，加入濃鹽酸或濃硝酸酸化，再加入硫磷混酸并加熱至冒煙，冷卻后用水定容得到待測液；d、分取兩份等量的待測液，向其中一份待測液中依次加入氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液，充分反應(yīng)之后加入硫氰酸銨溶液，最后用氯化亞錫溶液定容得到顯色液；將另一份待測液用氯化亞錫溶液定容得到空白液；e、以空白液為參比，在分光光度計(jì)上測量顯色液的吸光度，再結(jié)合吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算或查出鎢含量。
【專利說明】一種測定鈮鐵中鎢含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地講，涉及一種利用硫氰酸鹽光度法測定鈮鐵中鎢含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈮鐵通常是以五氧化二鈮精礦為原料生產(chǎn)的，鈮鐵是鈮含量在50?80wt%范圍內(nèi)的鐵鈮合金，鈮與鐵形成化合物Fe3Nlv在鋼鐵工業(yè)中，鈮可作合金劑加入；在不銹鋼與耐熱鐵中加入鈮，有利于提高其可塑性和抗蝕性。；在結(jié)構(gòu)鋼中加入鈮可改善其焊接性能，提高強(qiáng)度和可塑性并防止焊縫腐蝕。
[0003]通常，在生產(chǎn)中鐵合金的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求測定鈮鐵中的鎢含量。國標(biāo)GB/3654.9-1983給出了一種鈮鐵化學(xué)分析法-硫氰酸鹽光度法測定鎢量，其鈮鐵試樣的處理通常以過氧化鈉熔融后溫水浸取，使鎢以鎢酸鈉的形式轉(zhuǎn)入溶液中并使鎢與鈮、鉭、鐵等雜質(zhì)分離，之后在酸性溶液中用三氯化鈦將鎢還原成五價(jià)并與硫氰酸根生成黃色絡(luò)合物，再用分光光度計(jì)在波長420nm處測量其吸光度，其測定范圍為0.1?2.00wt%。
[0004]但是，該測定方法因過氧化鈉的熔融操作不易掌握，同時(shí)在生產(chǎn)分析檢驗(yàn)中，大多數(shù)鈮鐵中的鎢含量小于0.lwt%，故現(xiàn)有的分析方法不能滿足大規(guī)模生產(chǎn)分析檢驗(yàn)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便且能夠?qū)︽u含量低于0.lwt%的鈮鐵進(jìn)行鎢含量測定的方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種測定鈮鐵中鎢含量的方法，所述方法包括以下步驟:a、用硝酸和氫氟酸溶解鈮鐵試樣得到試樣溶液，再向試樣溶液中依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻山、向步驟a所得的試樣溶液中依次加入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液和氯化鈉并煮沸，冷卻后用水定容，靜置后過濾得到母液；C、取所述母液，加入濃鹽酸或濃硝酸酸化，再加入硫磷混酸并加熱至冒煙，冷卻后用水定容得到待測液；d、分取兩份等量的待測液，向其中一份待測液中依次加入氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液，充分反應(yīng)之后再加入硫氰酸銨溶液，最后用所述氯化亞錫溶液定容得到顯色液；將另一份待測液用所述氯化亞錫溶液定容得到空白液；e、以空白液為參比，在分光光度計(jì)上測量顯色液的吸光度，再結(jié)合由鎢含量不同的鈮鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品測量吸光度后繪制得到的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線或由不同濃度的鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液測量吸光度后繪制得到的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算或查出鎢含量。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述鈮鐵試樣中的鎢含量高于0.05wt %且低于0.1wt %。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟a中，向試樣溶液中依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻后再加入飽和硼酸溶液以絡(luò)合氟離子。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，在步驟a中，硝酸和氫氟酸的體積比為3:1?6:1。[0010]根據(jù)本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述顯色液和空白液中的氫離子濃度為6?9mol/L。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述高錳酸鉀溶液的濃度為30?50g/L，所述亞硫酸鈉溶液的濃度為80?120g/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為300?500g/L ;所述氯化亞錫溶液的濃度為5?40g/L，所述氯化亞錫溶液是將氯化亞錫溶于I體積濃鹽酸與I體積水配制的鹽酸溶液中得到；所述硫氰酸銨溶液的濃度為250?400g/L ;所述三氯化鈦溶液的濃度為10?20g/L。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，在420nm波長處測量顯色液的吸光度。
[0013]本發(fā)明通過改進(jìn)鈮鐵試樣的溶樣方法，避免了鈮鐵試樣在過氧化鈉熔融時(shí)的濺出及鐵坩堝被過氧化鈉融穿時(shí)對電阻箱爐膛的污染，并且經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，本發(fā)明的方法在鈮鐵中的鎢含量在0.05wt%以上時(shí)均能檢驗(yàn)出準(zhǔn)確的分析結(jié)果，完全能滿足大規(guī)模生產(chǎn)分析的檢驗(yàn)要求。
【具體實(shí)施方式】
[0014]在下文中，將對本發(fā)明測定鈮鐵中鎢含量的方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0015]本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法是對現(xiàn)有技術(shù)中的硫氰酸鹽光度法測定鈮鐵中鎢含量的方法進(jìn)行的改進(jìn)，主要思路在于改進(jìn)鈮鐵試樣的溶樣方法并獲得用于測定的母液，之后對母液進(jìn)行相應(yīng)處理并采用硫氰酸鹽光度法測定鎢的含量。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的測定鈮鐵中鎢含量的方法包括依次執(zhí)行的下述步驟a?e。本發(fā)明的方法能夠適用于各種牌號(hào)和各種鎢含量的鈮鐵，但尤其適用于鎢含量高于0.05wt%且低于0.1wt %的銀鐵。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所述測定鈮鐵中鎢含量的方法包括以下步驟。
[0018]步驟a:
[0019]用硝酸和氫氟酸溶解鈮鐵試樣得到試樣溶液，再向試樣溶液中依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻。
[0020]在步驟a中，采用硝酸和氫氟酸溶解鈮鐵試樣既可以保證溶解充分，同時(shí)可以避免鈮鐵試樣在過氧化鈉熔融時(shí)的濺出及鐵坩堝被過氧化鈉融穿時(shí)對電阻箱爐膛的污染。優(yōu)選地，在溶解鈮鐵試樣的過程中加熱以促進(jìn)鈮鐵試樣的溶解。
[0021]由于鈮化合物極易溶解于氫氟酸，而硝酸具有助溶的作用，因此采用硝酸和氫氟酸能夠很好地溶解鈮鐵試樣，并且其溶樣時(shí)間僅為5分鐘左右，溶樣效率較高。優(yōu)選地，硝酸和氫氟酸的體積比為3:1?6:1。并且，硝酸可以選擇為濃硝酸以提高溶解效率，氫氟酸為市售氫氟酸即可。
[0022]由于鈮鐵中的鈮極易水解，對各種測定元素都有干擾，限制了常規(guī)濕法化學(xué)元素的分析，現(xiàn)有的國標(biāo)方法采用過氧化鈉熔樣的目的就是將干擾的鈮、鐵與鎢分開后再進(jìn)行鎢含量的測定，而本申請是通過先采用酸溶的方式將鈮鐵試樣轉(zhuǎn)化為試樣溶液，然后再進(jìn)行后續(xù)的堿化處理使鈮、鐵以沉淀的形式與鎢分開后再進(jìn)行鎢含量的測定。
[0023]其中，滴加高錳酸鉀溶液的一方面作用是氧化試樣溶液中的鎢離子，由于鎢離子有多種化合價(jià)，通過滴加高錳酸鉀溶液將多種化合價(jià)態(tài)的鎢離子先統(tǒng)一氧化為六價(jià)鎢，再在之后的處理中將其統(tǒng)一還原為五價(jià)，這樣可以避免測定結(jié)果偏低并降低誤差；滴加高錳酸鉀溶液的另一方面原因是由于鈮、鐵易水解且不易沉淀完全，而高錳酸鉀在后續(xù)堿化的過程中會(huì)與堿反應(yīng)生成大顆粒氫氧化物沉淀并對鈮的氫氧化物沉淀有吸附作用，從而防止部分鈮的水解，讓鈮沉淀的更完全。
[0024]在加入高錳酸鉀溶液后還需要滴加亞硫酸鈉溶液以還原高錳酸鉀溶液氧化過程中產(chǎn)生的二氧化錳。
[0025]優(yōu)選地，為了避免氫氟酸中氟離子對人體的影響，還可以加入一定量的飽和硼酸溶液以絡(luò)合氟離子。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所使用的高錳酸鉀溶液的濃度可以為30?50g/L，亞硫酸鈉溶液的濃度可以為80?120g/L，但本發(fā)明不限于此，具體濃度可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況調(diào)整。并且，高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液的加入量可以根據(jù)鈮鐵試樣的基本成分調(diào)整，只要最終能夠完全實(shí)現(xiàn)其在本發(fā)明中的作用即可。
[0027]步驟b:
[0028]向步驟a所得的試樣溶液中依次加入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液和氯化鈉并煮沸，冷卻后用水定容，靜置后過濾得到母液。
[0029]在步驟b中，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀一方面是為了中和溶樣之后剩余的硝酸和氫氟酸，另一方面是使鈮與氫氧根離子生成氫氧化鈮沉淀并且鐵與氫氧根離子生成氫氧化鐵沉淀，而鎢仍然以六價(jià)鎢的形式存在。因此，需要加入過量的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液才能達(dá)到使鈮、鐵與鎢完全分離的目的。
[0030]氯化鈉的作用是破壞上述氫氧化鈮沉淀、氫氧化鐵沉淀生成的膠體并防止膠體對鎢離子的吸附，從而盡量將鎢離子全部留在試樣溶液中。并且，在煮沸條件下氯化鈉能夠更好地破壞上述氫氧化物沉淀的膠體。若不加入氯化鈉，則測定結(jié)果可能會(huì)偏低。本發(fā)明并不對氯化鈉的形式和加入量進(jìn)行限定，例如，氯化鈉可以為固體氯化鈉或氯化鈉溶液，只要能夠?qū)崿F(xiàn)上述效果并適量添加即可。由于氯化鈉溶液的體積過大，不利于后續(xù)處理，故優(yōu)選地加入固體氯化鈉。
[0031 ] 此外，氫氧化鈉溶液與固體氯化鈉的加入順序?qū)ψ罱K測定結(jié)果無影響。其中，靜置的目的是為了使沉淀更好的沉降并分離，過濾的目的是分離含有鈮和鐵的沉淀并得到用于測定的含有鶴的母液。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所使用的氫氧化鈉溶液的濃度可以為300?500g/L，但本發(fā)明不限于此，具體濃度可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況調(diào)整。
[0033]步驟c:
[0034]取所述母液，加入濃鹽酸或濃硝酸酸化，再加入硫磷混酸并加熱至冒煙，冷卻后用水定容得到待測液。
[0035]在步驟c中，加入濃鹽酸或濃硝酸酸化的目的是中和母液中過量的氫氧根離子。由于濃鹽酸和濃硝酸是揮發(fā)性的酸，可以通過后續(xù)的加熱冒煙除去。
[0036]之后加入硫磷混酸并加熱至冒煙的一方面作用是為了通過加熱冒煙趕走多余的濃鹽酸或濃硝酸，避免其對于后續(xù)顯色反應(yīng)中顯色酸度的影響；另一方面是為了利用硫磷混酸溶解在加熱冒煙過程中析出的鎢酸，減小后續(xù)測定的誤差。本發(fā)明所使用的硫磷混酸可以按照現(xiàn)有技術(shù)的配制方法配制，如在700ml水中加入150ml濃硫酸和150ml濃硫酸，該硫磷混酸的加入量例如可以為40ml，本發(fā)明不對此進(jìn)行具體限定。
[0037]步驟d:
[0038]分取兩份等量的待測液，向其中一份待測液中依次加入氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液，充分反應(yīng)之后再加入硫氰酸銨溶液，最后用所述氯化亞錫溶液定容得到顯色液；將另一份待測液用所述氯化亞錫溶液定容得到空白液。
[0039]在步驟d中，加入的氯化亞錫可以將鎢和殘余的鐵還原至低價(jià)，但氯化亞錫對六價(jià)鎢的還原作用進(jìn)行得慢，用標(biāo)準(zhǔn)電位更低的三氯化鈦?zhàn)麈u的還原劑，其與氯化亞錫配合使用能很快地將六價(jià)鎢還原為五價(jià)鎢，二者的加入順序不允許調(diào)換。此外，三氯化鈦還可將待測液中微量的干擾元素鑰還原成為更低價(jià)，并使其不與硫氰酸鹽顯色，消除鑰的干擾。
[0040]上述反應(yīng)充分進(jìn)行之后加入的硫氰酸銨溶液會(huì)與還原得到的五價(jià)鎢離子反應(yīng)并生成黃色絡(luò)合物，繼而可以在后續(xù)的分光光度法上測量其吸光度并計(jì)算得到鎢含量。其中，加入每一種試劑后均應(yīng)混勻使鎢離子充分反應(yīng)并確保最終測定的準(zhǔn)確性。
[0041]另一份待測液則在定容后作為顯色液測量的空白液。
[0042]其中，采用氯化亞錫溶液進(jìn)行顯色液和空白液的定容是為了防止顯色液和空白液變渾濁，若用水定容則氯化亞錫和三氯化鈦易水解，會(huì)影響分析結(jié)果。
[0043]根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施例，所使用的氯化亞錫溶液的濃度為5?40g/L并且該氯化亞錫溶液是將氯化亞錫溶于I體積濃鹽酸與I體積水配制的鹽酸溶液中得到。硫氰酸銨溶液的濃度為250?400g/L ;三氯化鈦溶液的濃度為10?20g/L。上述各試劑的加入量可根據(jù)鈮鐵試樣的基本成分進(jìn)行具體調(diào)整。
[0044]其中，本發(fā)明采用鹽酸溶液來配制氯化亞錫溶液是為了在配制顯色液和空白液時(shí)調(diào)整顯色液和空白液的顯色酸度，以保證顯色反應(yīng)的完全進(jìn)行，并進(jìn)而準(zhǔn)確測定吸光度。根據(jù)本發(fā)明，在配制顯色液和空白液的步驟中，當(dāng)最終所配制的顯色液和空白液中的氫離子濃度為6?9mol/L時(shí)，最終測定的吸光度基本一致。
[0045]并且，當(dāng)所使用的氯化亞錫溶液的濃度范圍在5?40g/L且優(yōu)選為10g/L時(shí)，所使用的三氯化鈦溶液濃度范圍在10?20g/L且優(yōu)選為10g/L時(shí)，所使用的硫氫酸銨溶液的濃度范圍在250?400g/L且優(yōu)選為250g/L時(shí)，最終測定的吸光度也基本一致。
[0046]步驟e:
[0047]以空白液為參比，在分光光度計(jì)上測量顯色液的吸光度，再結(jié)合由鎢含量不同的鈮鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品測量吸光度后繪制得到的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線或由不同濃度的鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液測量吸光度后繪制得到的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算或查出鎢含量。根據(jù)本發(fā)明，在420nm波長處測量顯色液的吸光度。
[0048]步驟e中進(jìn)行的分光光度法測量吸光度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及計(jì)算或查出鎢含量均可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)步驟，在此不作贅述。
[0049]下面結(jié)合具體示例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0050]本示例中所使用的儀器與主要試劑如下:
[0051]儀器:7230A可見分光光度計(jì)；
[0052]400g/L的氫氧化鈉溶液、40g/L的高錳酸鉀溶液、100g/L的亞硫酸鈉溶液；
[0053]硫磷混酸:在700ml水中加入150ml硫酸、150ml磷酸制得；
[0054]10g/L的氯化亞錫溶液:將Ig氯化亞錫溶于IOOml由濃鹽酸與水按照1:1的體積比配制的鹽酸溶液中；
[0055]250g/L的硫氰酸銨溶液:將25g硫氰酸銨溶于水中并用水稀釋至IOOml ；
[0056]15g/L的三氯化鈦溶液:取150g/L的三氯化鈦溶液5ml于50ml容量瓶中，加入15ml鹽酸后用水稀至刻度；
[0057]鶴標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.lmg/mlo
[0058]其中，除非已有特別說明，否則所使用的試劑為分析純試劑，使用的水為蒸餾水或去離子水。
[0059]本示例的豐要步驟:
[0060]稱取0.2500g的1#鈮鐵試樣置于聚四氟乙烯杯中，加入IOml濃硝酸、2ml氫氟酸并加熱至鈮鐵試樣全部溶解得到試樣溶液。滴加40g/L的高錳酸鉀溶液氧化至有紅色或二氧化錳生成，再滴加100g/L的亞硫酸鈉溶液還原至二氧化錳沉淀溶解。之后將所得溶液轉(zhuǎn)移至盛有20ml飽和硼酸溶液的燒杯中。
[0061]再向所得的試樣溶液中加入400g/L的氫氧化鈉溶液25ml，再加入4g固體氯化鈉，加熱煮沸3?4min后冷卻至室溫。將所得溶液移入IOOml容量瓶中，以水稀釋至刻度后混勻，靜置2h以上，用慢速濾紙干過濾得到母液。
[0062]移取25ml母液于250ml燒杯中，加入IOml濃鹽酸酸化,再加入硫磷混酸20ml并加熱煮沸2?3min至冒煙，冷卻后加入水溶解鹽類并移至50ml容量瓶中，以水稀釋至刻度并搖勻得到待測液。
[0063]分取兩份5ml的待測液,并分別置于50ml容量瓶中。向其中一份待測也中先加入10g/L的氯化亞錫溶液30ml，再加入15g/L的三氯化鈦溶液1ml，之后再準(zhǔn)確加入250g/L的硫氰酸銨溶液3ml，每加入一種試劑均應(yīng)搖勻。然后用上述10g/L的氯化亞錫溶液稀釋至刻度并搖勻得到顯色液。同時(shí)，將另一份待測液用上述10g/L的氯化亞錫溶液稀釋至刻度并搖勻得到空白液。
[0064]待顯色液與空白液放置IOmin后，以空白液為參比并選用適當(dāng)?shù)谋壬?，?230A可見分光光度計(jì)上于420nm波長測量顯色液的吸光度，之后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鎢含量的分析結(jié)果。
[0065]其中，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線可以通過取鎢含量不同的鈮鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣，按照上述分析方法操作并測量吸光度后進(jìn)行繪制；或者通過稱取純鐵若干份，分別加入鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/ml)0、2.5、5、10、15、20、25ml后，分別測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度后進(jìn)行繪制。
[0066]重復(fù)上述步驟進(jìn)行2#鈮鐵試樣的鎢含量測定。
[0067]最后，將采用本方法測定的1#和2#鈮鐵試樣的鎢含量結(jié)果與采用等離子發(fā)射光譜儀(ICP)對1#和2#鈮鐵試樣的鎢含量的測定結(jié)果進(jìn)行比較。由于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的GB/3654.9-1983硫氰酸鹽光度法測定鈮鐵中鎢含量的方法無法測定鈮鐵中低于0.1wt %的鎢含量，因此只能采用等離子發(fā)射光譜儀來進(jìn)行試驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)證。其中，采用等離子發(fā)射光譜儀器(ICP)測定鎢含量是采用硝酸和氫氟酸溶解鈮鐵試樣并采用飽和硼酸溶液絡(luò)合氟離子并加入一定量的酒石酸后直接用ICP儀器測定鎢含量，由于現(xiàn)有技術(shù)已公開了具體的測定方法，故在此不再進(jìn)行具體說明。
[0068]采用本發(fā)明方法測定的鈮鐵中鎢含量和采用儀器法測定的鈮鐵中鎢含量的結(jié)果如下表I所示:[0069]表1鈮鐵樣品的鎢含量測定結(jié)果
[0070]
【權(quán)利要求】
1.一種測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: a、用硝酸和氫氟酸溶解鈮鐵試樣得到試樣溶液，再向試樣溶液中依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻； b、向步驟a所得的試樣溶液中依次加入氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液和氯化鈉并煮沸，冷卻后用水定容，靜置后過濾得到母液； C、取所述母液，加入濃鹽酸或濃硝酸酸化，再加入硫磷混酸并加熱至冒煙，冷卻后用水定容得到待測液； d、分取兩份等量的待測液，向其中一份待測液中依次加入氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液，充分反應(yīng)之后再加入硫氰酸銨溶液，最后用所述氯化亞錫溶液定容得到顯色液；將另一份待測液用所述氯化亞錫溶液定容得到空白液； e、以空白液為參比，在分光光度計(jì)上測量顯色液的吸光度，再結(jié)合由鎢含量不同的鈮鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品測量吸光度后繪制得到的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線或由不同濃度的鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液測量吸光度后繪制得到的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算或查出鎢含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于，所述鈮鐵試樣中的鶴含量高于0.05wt %且低于0.1wt %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于，在步驟a中，向試樣溶液中依次滴加高錳酸鉀溶液、亞硫酸鈉溶液并混勻后再加入飽和硼酸溶液以絡(luò)合氟離子。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于，在步驟a中，硝酸和氫氟酸的體積比為3:1?6:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于，所述顯色液和空白液中的氫離子濃度為6?9mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于，所述高錳酸鉀溶液的濃度為30?50g/L，所述亞硫酸鈉溶液的濃度為80?120g/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為300?500g/L ;所述氯化亞錫溶液的濃度為5?40g/L，所述氯化亞錫溶液是將氯化亞錫溶于I體積濃鹽酸與I體積水配制的鹽酸溶液中得到；所述硫氰酸銨溶液的濃度為250?400g/L ;所述三氯化鈦溶液的濃度為10?20g/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于，在420nm波長處測量顯色液的吸光度。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103954574SQ201410199126
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】李直 申請人:攀鋼集團(tuán)成都鋼釩有限公司