藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰，包括如下步驟：（1）制備過氧化苯甲酰標準溶液體系；（2）制備空白對照溶液體系；（3）分別取按步驟（1）、(2）制備的過氧化苯甲酰標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在分光光度計上，掃描得到體系的光譜圖，測定558nm波長處BPO標準溶液體系的吸光度值A，并測定其空白對照溶液體系的吸光度值A0，計算ΔA=A0-A；（4）以ΔA對BPO的濃度關系做工作曲線；（5）被測物樣品測定；（6）根據(jù)樣品測得的ΔA樣，查步驟（4）的工作曲線，計算出被測物中BPO的含量。本測定方法的儀器價廉，操作快速，靈敏度高、選擇性好。
【專利說明】藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學領域，具體是藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰。
【背景技術】
[0002]過氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide,ΒΡ0)曾經(jīng)是面粉添加劑,用于改善小麥面粉和玉米淀粉的色澤，使面粉及其制品賣相良好，但BPO對維生素和胡蘿卜素產(chǎn)生氧化作用，破壞了面粉的營養(yǎng)成分；過量食用含BPO的面粉會加重肝功能不健全人群的肝臟負擔，短期過量食用易產(chǎn)生惡心、頭暈、神經(jīng)衰弱等癥狀，長期過量食用會嚴重損壞肝臟。我國衛(wèi)生部等7部門于2011年正式發(fā)布公告，撤銷食品添加劑過氧化苯甲酰，國家禁止在面粉中添加ΒΡ0。目前面粉中過氧化苯甲酰含量檢驗方法有光譜法、色譜法、質(zhì)譜法和電化學法。
[0003]據(jù)我們所知，尚未見藍色納米銀溶膠分光光度法用于檢測過氧化苯甲酰(BPO)的報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術的不足，而提供一種簡單快速的藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰。
[0005]應用藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰，包括如下步驟:
(O制備過氧化苯甲酰標準溶液體系:在刻度試管中，依次移取0.8~1.2 mL
1.0XlO-4 mol/L 藍色納米銀溶膠，20 ~30 μL 0.05 mol/L NaCl，30 ~60 μL ρΗ6.2 的檸檬酸鈉-檸檬酸緩沖溶液，40~720 μ L 20 μ g/mL BPO標準溶液，用二次蒸餾水定容至
2.0 mL，混勻，置于80°C水浴中反應10 min，將試管取出，用冷水快速冷卻；
(2)制備空白對照溶液體系:取不加BPO標準溶液的試劑空白作為空白對照溶液；
(3)分別取按步驟(1)、(2)制備的過氧化苯甲酰標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在分光光度計上，掃描得到體系的光譜圖，測定558 nm波長處BPO標準溶液體系的吸光度值兒并測定其空白對照溶液體系的吸光度值次，計算AA = A0- A ；
(4)以AJ對BPO的濃度關系做工作曲線；
(5)被測物樣品測定:取面粉lg，用IOmL無水乙醇超聲溶解,用離心機以12000r/min離心15min后，取一定量上清液置于試管中，按步驟(1)~(3)操作，算出被測物的Λ J樣
=J 樣；
(6)根據(jù)樣品測得的AJ#，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中BPO的含量。
[0006]所述的藍色納米銀溶膠的制備是采用在容器中加入二次蒸餾水47 mL，磁力攪拌下，依次加入 500 μ L 1.0Χ10-2 mol/L 硝酸銀，3.0 mL 60 mmol/L檸檬酸三鈉，120 μ L 30%雙氧水，200 μ L 0.lmol/L硼氫化鈉，繼續(xù)攪拌15分鐘，再于60°C水浴加熱15分鐘，即可得到藍色透明的納米銀溶膠，用水定容至50 mL，其濃度為1.0X10_4 mol/L Ag。該藍色納米銀溶膠的制備方法是已有技術，與其它方法制備比較具有獨特性質(zhì)，表現(xiàn)在如吸收峰、被氧化能力等方法，與各種分析技術聯(lián)用可以建立測定測定無機物、有機污染物。
[0007]本測定方法的原理是:應用此方法制備的藍色納米銀溶膠，在80 0C條件下，由于BPO可形成具有較強氧化能力的苯甲酰自由基(C6H5CO0.)，該自由基可氧化藍色納米銀表面的銀原子形成銀離子[Ag+]和苯甲酸并吸附在藍色納米銀表面，[Ag+]可與苯甲酸生成[Ag+] -苯甲酸配合物，并通過庫倫和配合作用形成較大的微粒。如有Cl—存在時，藍色納米銀表面的[Ag+]與Cl—生成較強疏水性的AgCl，并形成較大的Ag/AgCl微粒。隨著BPO濃度增大，藍色納米銀不斷被氧化，藍色納米銀的粒徑變小，大粒徑疏水性微粒增多，故吸光度值線性降低。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點是:
與已有的方法相比，本測定方法的儀器簡單，操作簡便，快速，靈敏度高、選擇性好。
[0009]【專利附圖】
【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明實施例測定過氧化苯甲酰的吸收光譜圖。
[0010]圖中:a:5.0XlO-5 mol/L Ag -0.625 mmol/L NaCl-pH 6.2檸檬酸鈉-檸檬酸緩沖溶液；b:a_0.4 Μ-g/mL BPO; c: a_l.6 Μ-g/mL BPO; d:a-3.2 M-g/mLBPO; e:a~4.0 M-g/mLBPO; f: a-6.4 Μ-g/mL BPO; g: a-7.2 Μ-g/mL ΒΡ0。 【具體實施方式】
[0011]實施例:
應用藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰，包括如下步驟:
(1)制備過氧化苯甲酰標準溶液體系:在刻度試管中，依次移取1.0 mL 1.0X IO-4 mol/L藍色納米銀溶膠，25 μL 0.05 mol/L NaCl,50 μL ρΗ6.2的檸檬酸鈉-檸檬酸緩沖溶液，40、160、320、400、640、720 μ L 20 μ g/mL BPO 標準溶液，用二次蒸餾水定容至 2.0 mL,混勻，置于80°C水浴中反應10 min，將試管取出，用冷水快速冷卻；
(2)制備空白對照溶液體系:取不加BPO標準溶液的試劑空白作為空白對照溶液；
(3)分別取按步驟(1)、(2)制備的過氧化苯甲酰標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在分光光度計上，掃描得到體系的光譜圖，測定558 nm波長處BPO標準溶液體系的吸光度值兒并測定其空白對照溶液體系的吸光度值次，計算AA = A0- A ；
(4)以AJ對BPO的濃度關系做工作曲線；
(5)被測物樣品測定:取三個不同品牌的面粉，準確稱取l.0OOOg，用IOmL無水乙醇超聲溶解，用離心機以12000r/min離心15min后，取500μL上清液置于試管中，按步驟(1)~
(3)操作，算出被測物的
(6)根據(jù)樣品測得的，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中BPO的含量分別為235 mg/kg、284 mg/kg、272 mg/kg。
[0012]本發(fā)明實施例測定BPO的線性范圍為0.4~7.2 Pg/mL，線性回歸方程為AJ=
0.04IC-0.0075，檢出限(3 α )為 0.06 Pg/mL。
[0013]方法回收率實驗:
取步驟(6)制備的被測物樣品上清液三份,分別加入0.5 μ g/mL、0.8 μ g/mL、1.0 μ g/mLBPO標準溶液，再按(I)~(3)操作，計算BPO的含量，回收率分別為97%，99%, 102%。
[0014]說明該方法準確可靠。
【權利要求】
1.藍色納米銀溶膠分光光度法測定過氧化苯甲酰，其特征是:包括如下步驟: (O制備過氧化苯甲酰標準溶液體系:在刻度試管中，依次移取0.8~1.2 mL1.0XlO-4 mol/L 藍色納米銀溶膠，20 ~30 μL 0.05 mol/L NaCl，30 ~60 μL ρΗ6.2 的檸檬酸鈉-檸檬酸緩沖溶液，40~720 μ L 20 μ g/mL BPO標準溶液，用二次蒸餾水定容至.2.0 mL，混勻，置于80°C水浴中反應10 min，將試管取出，用冷水快速冷卻； (2)制備空白對照溶液體系:取不加BPO標準溶液的試劑空白作為空白對照溶液； (3)分別取按步驟(1)、(2)制備的過氧化苯甲酰標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在分光光度計上，掃描得到體系的吸收光譜圖，測定558 nm波長處BPO標準溶液體系的吸光度值兒并測定其空白對照溶液體系的吸光度值4，計算W = A0- A ； (4)以AJ對BPO的濃度關系做工作曲線； (5)被測物樣品測定:取面粉lg，用IOmL無水乙醇超聲溶解,用離心機以12000r/min離心15min后，取一定量上清液置于試管中，按步驟(1)~(3)操作，算出被測物的Λ J樣=J 樣； (6)根據(jù)樣品測得的AJ#，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中BPO的含量。
【文檔編號】G01N21/31GK103983587SQ201410202426
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權日:2014年5月14日
【發(fā)明者】蔣治良, 溫桂清, 梁愛惠 申請人:廣西師范大學