透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法，校對(duì)雙傾樣品臺(tái)；記錄一張正帶軸的單晶電子衍射花樣及其相機(jī)常數(shù)，記錄雙傾樣品臺(tái)的五個(gè)讀數(shù)X1、Y1、Z1、A1和B1；利用所述待測(cè)樣品已知的點(diǎn)陣類型和參數(shù)，標(biāo)定衍射花樣；由雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的投影位置求出基準(zhǔn)坐標(biāo)系，求出指定取向需要的雙傾臺(tái)讀數(shù)X2、Y2、Z2、A2和B2；用戶在透射電子顯微鏡控制面板上輸入計(jì)算所得的X2、Y2、Z2、A2和B2值，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)傾轉(zhuǎn)和平移過(guò)程。本發(fā)明計(jì)算過(guò)程易于編程實(shí)現(xiàn)，對(duì)操作者的經(jīng)驗(yàn)依賴程度降低，大大地提高測(cè)試效率，還可避免長(zhǎng)時(shí)間高能電子束照射造成的樣品損傷。
【專利說(shuō)明】透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)調(diào)整晶體取向的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]透射電子顯微鏡是研究晶體材料微觀組織的重要工具，它可以在明場(chǎng)模式下觀察幾十萬(wàn)倍下材料的組織形貌，在高分辨模式下直接觀察晶體內(nèi)部的原子排列，在衍射模式下分析樣品的晶體學(xué)信息，而且上述不同模式可以方便地切換，因此透射電子顯微鏡具有其它分析儀器不可替代的優(yōu)勢(shì)。
[0003]在使用透射電子顯微鏡表征樣品時(shí)，實(shí)際操作過(guò)程經(jīng)常需要調(diào)整晶體的取向，如高分辨觀察必須在低指數(shù)的正帶軸條件下才有意義，如何通過(guò)雙傾樣品臺(tái)將晶體樣品由當(dāng)前取向傾轉(zhuǎn)到指定的取向，是操作者經(jīng)常面臨的一項(xiàng)任務(wù)。晶體根據(jù)對(duì)稱性的高低隸屬于七大晶系，其中立方晶系對(duì)稱性最高，三斜晶系對(duì)稱性最低。對(duì)于一名有豐富經(jīng)驗(yàn)的透射電子顯微鏡操作者而言，能夠在短時(shí)間內(nèi)將立方晶系的樣品傾轉(zhuǎn)到指定的取向，但是對(duì)其它非立方晶系的樣品，任何經(jīng)驗(yàn)都無(wú)濟(jì)于事，因?yàn)椴煌∠蛑g的夾角隨點(diǎn)陣參數(shù)而變化。遇到這種情況，操作者只能先記錄一張單晶電子衍射花樣，然后通過(guò)脫機(jī)分析，利用點(diǎn)陣類型和參數(shù)，嘗試標(biāo)定衍射花樣，再計(jì)算指定取向與當(dāng)前取向的角度差，確定兩者共有的倒易矢量，最后回到透射電子顯微鏡上，繞這一倒易矢量嘗試傾轉(zhuǎn)樣品。這一過(guò)程具有相當(dāng)?shù)碾y度，分析計(jì)算時(shí)需要豐富的經(jīng)驗(yàn)，傾轉(zhuǎn)樣品的操作過(guò)程難度更大，因?yàn)橥ǔＧ闆r下觀察的特征點(diǎn)并不在雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)傾轉(zhuǎn)軸的交點(diǎn)上，樣品傾轉(zhuǎn)時(shí)，特征點(diǎn)會(huì)發(fā)生漂移；另外，為了保持觀察的特征點(diǎn)始終處于正焦?fàn)顟B(tài)，傾轉(zhuǎn)過(guò)程中還需要不斷調(diào)整雙傾樣品臺(tái)的高度，這意味著操作者需要不斷切換透射電子顯微鏡的操作模式，即首先在衍射模式下小幅度地傾斜樣品，然后在明場(chǎng)模式下及時(shí)將特征點(diǎn)拉回到其初始的位置，不斷重復(fù)上述步驟，直至傾轉(zhuǎn)到需要的取向。需要注意的是，樣品傾轉(zhuǎn)會(huì)引起觀察特征點(diǎn)形狀的變化，因此在衍射模式下每次只能小幅度地傾斜樣品，如果稍有不慎，樣品傾轉(zhuǎn)幅度過(guò)大會(huì)導(dǎo)致在高倍放大的微區(qū)里找不到原來(lái)的特征點(diǎn)。不僅如此，受雙傾樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)范圍的限制，上述操作還面臨前功盡棄的風(fēng)險(xiǎn)，比如通過(guò)反復(fù)的傾斜和平移操作，樣品已經(jīng)接近指定的取向，但是傾轉(zhuǎn)幅度已經(jīng)達(dá)到雙傾樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)極限，無(wú)法繼續(xù)傾轉(zhuǎn)樣品，因?yàn)槟芊駜A轉(zhuǎn)到指定的取向，不僅與當(dāng)前取向與指定取向之間的夾角有關(guān)，還與倒易矢量與兩個(gè)傾轉(zhuǎn)軸之間的夾角有關(guān)，通常情況下后者是未知的。特別需要指出的是，將樣品傾轉(zhuǎn)到指定取向是一項(xiàng)非常耗時(shí)的任務(wù)，特征點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間處于高能電子束的轟擊狀態(tài)，晶體樣品極易發(fā)生非晶化，即使最終傾轉(zhuǎn)到指定的取向，轟擊造成的缺陷使后續(xù)的表征工作失去意義。 [0004]雖然透射電子顯微鏡具有強(qiáng)大的分析表征功能，但是對(duì)于非立方晶系的晶體而言，發(fā)揮其電子衍射和形貌觀察的分析優(yōu)勢(shì)，依然是一個(gè)難點(diǎn)，也正如此，透射電子顯微鏡是目前所有材料分析儀器中最依賴于操作者經(jīng)驗(yàn)的儀器設(shè)備。
[0005]隨著儀器設(shè)備的不斷升級(jí)換代，利用計(jì)算機(jī)輔助操控設(shè)備已是一個(gè)大趨勢(shì)?，F(xiàn)代透射電子顯微鏡都配備了 CCD相機(jī)，可以拍攝電子衍射花樣，借助計(jì)算機(jī)的輔助功能，都具有雙傾樣品臺(tái)位置的記憶功能，允許用戶直接輸入雙傾樣品臺(tái)的坐標(biāo)X、Y、Z以及傾轉(zhuǎn)角度A和B值，可以直接控制雙傾樣品臺(tái)移到并傾轉(zhuǎn)到指定的位置和角度，這為后續(xù)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定位樣品取向提供了硬件條件。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題，在于提供一種透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法，可自動(dòng)實(shí)現(xiàn)樣品取向定位的整個(gè)過(guò)程，對(duì)操作者的經(jīng)驗(yàn)依賴程度降低，大大地提聞效率，還可避免長(zhǎng)時(shí)間聞能電子束照射造成的樣品損傷。
[0007]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法，具體包括如下步驟:
[0008]步驟10、校對(duì)雙傾樣品臺(tái):使雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的交點(diǎn)嚴(yán)格落在合軸后電子束軸線上；
[0009]步驟20、記錄一張正帶軸的單晶電子衍射花樣:固定物鏡電流，通過(guò)操作雙傾樣品臺(tái)，將觀察的特征點(diǎn)平移到視場(chǎng)的中心位置，調(diào)整雙傾樣品臺(tái)的高度Z，使其形貌像處于正焦的狀態(tài)，將待表征的特征點(diǎn)傾轉(zhuǎn)到任意一個(gè)正帶軸的取向，平移雙傾樣品臺(tái)保持特征點(diǎn)仍處于視場(chǎng)的中心位置，重新調(diào)整雙傾樣品臺(tái)的高度Z，使其形貌像處于正焦的狀態(tài)，利用透射電子顯微鏡上的CCD相機(jī)拍攝該特征點(diǎn)的一張正帶軸的單晶電子衍射花樣，記錄相機(jī)常數(shù)和雙傾樣品臺(tái)讀數(shù)Xp Yp Z1以及A1和B1 ；
[0010]步驟30、標(biāo)定衍射花樣:利用所述待測(cè)樣品已知的點(diǎn)陣類型和參數(shù)，標(biāo)定單晶電子衍射花樣中特征平行四邊形頂點(diǎn)上衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)，由于單晶電子衍射花樣的180°不唯一性，存在兩組標(biāo) 定結(jié)果，用轉(zhuǎn)軸X和Y以及入射電子束反方向定義一個(gè)笛卡爾坐標(biāo)系，由標(biāo)定結(jié)果確定笛卡爾坐標(biāo)系三個(gè)坐標(biāo)軸的晶向指數(shù)；
[0011]步驟40、求出樣品的基準(zhǔn)坐標(biāo)系:利用A1和B1取向時(shí)雙傾樣品臺(tái)的讀數(shù)XpYpZ1以及A1和B1,以及球面三角的幾何關(guān)系，求出A = O且B = O時(shí)樣品的取向，計(jì)算坐標(biāo)X。、Y0和Ztl，使特征點(diǎn)仍能位于視場(chǎng)中心位置并保持正焦?fàn)顟B(tài)，然后將此時(shí)的正空間笛卡爾坐標(biāo)系三個(gè)坐標(biāo)軸的晶向指數(shù)作為一個(gè)基準(zhǔn)坐標(biāo)系；
[0012]步驟50、求出指定取向需要的雙傾臺(tái)讀數(shù):從基準(zhǔn)坐標(biāo)系出發(fā)，利用球面三角的幾何關(guān)系，求解指定取向需要繞兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的傾斜讀數(shù)A2和B2以及坐標(biāo)X2、Y2、Z2，通過(guò)驗(yàn)證排除不合理的一組解；
[0013]步驟60、自動(dòng)定位:當(dāng)上述所有計(jì)算過(guò)程完成后，在透射電子顯微鏡控制面板提供的編輯框中，用戶輸入計(jì)算所得的x2、Υ2、Ζ2、Α2和B2值，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定位過(guò)程。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟10的具體實(shí)現(xiàn)過(guò)程為:用薄膜樣品中的特征點(diǎn)，事先測(cè)定雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸的投影位置，即在A = O且B = O時(shí)，分別平移X和Y軸，確定X和Y軸的投影位置及其正向，這一準(zhǔn)備工作是一次性的，即對(duì)同一臺(tái)透射電子顯微鏡及其雙傾樣品臺(tái)，只需做一次這樣的測(cè)定工作，上述數(shù)據(jù)可以固化在后續(xù)的計(jì)算程序中。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟30中，由于單晶電子衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定存在180°不唯一性，會(huì)導(dǎo)致兩組不同的結(jié)果，消除180°不唯一性的方法為:利用Ap B1時(shí)晶體取向與A2、B2時(shí)晶體取向，由晶向指數(shù)計(jì)算其實(shí)際夾角，再計(jì)算VB1與Α2、Β2之間的傾轉(zhuǎn)角度，比較兩次計(jì)算值，若出現(xiàn)不相等的情況，應(yīng)選擇另一組解計(jì)算。[0016]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明方法不受樣品晶體對(duì)稱性高低的影響，適用于任意晶系的樣品；可通過(guò)編程計(jì)算由當(dāng)前取向到指定取向雙傾樣品臺(tái)需要的五個(gè)參數(shù)；整個(gè)傾轉(zhuǎn)、平移過(guò)程自動(dòng)完成，不需要反復(fù)切換明場(chǎng)模式與衍射模式即可實(shí)現(xiàn)樣品的自動(dòng)定位，不需要人工不斷平移樣品，快速將晶體樣品傾轉(zhuǎn)到指定取向，并保證觀察特征點(diǎn)處于視場(chǎng)的中心位置，大大縮減實(shí)際操作時(shí)間；且本發(fā)明利用衍射斑點(diǎn)，不依賴菊池花樣確定樣品取向，其優(yōu)點(diǎn)是:對(duì)試樣厚度不敏感，適用于多相共存的情況，尤其適用于表征納米級(jí)顆粒。
【【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0017]圖1為本發(fā)明雙傾樣品臺(tái)X軸與Y軸的投影位置關(guān)系示意圖。
[0018]圖2為利用本發(fā)明方法記錄的一張正帶軸的單晶電子衍射花樣示意圖。
[0019]圖3為本發(fā)明方法指定取向OP需要的雙傾樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)角度。
[0020]圖4為本發(fā)明方法傾斜平移后的單晶電子衍射花樣示意圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0021]本發(fā)明的透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)調(diào)整晶體取向的方法，具體包括如下步驟:
[0022]步驟10、校對(duì)雙傾樣品臺(tái):使雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的交點(diǎn)嚴(yán)格落在合軸后電子束軸線上；具體實(shí)現(xiàn)過(guò)程為:用薄膜樣品中的特征點(diǎn)，事先測(cè)定雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸的投影位置，即在A = O且B = O時(shí)，分別平移X和Y軸，確定X和Y軸的投影位置及其正向，這一準(zhǔn)備工作是一次性的，即對(duì)同一臺(tái)透射電子顯微鏡及其雙傾樣品臺(tái)，只需做一次這樣的測(cè)定工作，上述數(shù)據(jù)可以固化在后續(xù)的計(jì)算程序中；
[0023]步驟20、記錄一張正帶軸的單晶電子衍射花樣:固定物鏡電流，通過(guò)操作雙傾樣品臺(tái)，將觀察的特征點(diǎn)平移到視場(chǎng)的中心位置，調(diào)整雙傾樣品臺(tái)的高度Z，使其形貌像處于正焦的狀態(tài)，將待表征的特征點(diǎn)傾轉(zhuǎn)到任意一個(gè)正帶軸的取向，平移雙傾樣品臺(tái)保持特征點(diǎn)仍處于視場(chǎng)的中心位置，重新調(diào)整雙傾樣品臺(tái)的高度Z，使其形貌像處于正焦的狀態(tài)，利用透射電子顯微鏡上的CCD相機(jī)拍攝該特征點(diǎn)的一張正帶軸的單晶電子衍射花樣，記錄相機(jī)常數(shù)和雙傾樣品臺(tái)讀數(shù)Xp Yp Z1以及A1和B1 ；
[0024]步驟30、標(biāo)定衍射花樣:利用所述待測(cè)樣品已知的點(diǎn)陣類型和參數(shù)，標(biāo)定單晶電子衍射花樣中特征平行四邊形頂點(diǎn)上衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)，由于單晶電子衍射花樣的180°不唯一性，存在兩組標(biāo)定結(jié)果，用轉(zhuǎn)軸X和Y以及入射電子束反方向定義一個(gè)笛卡爾坐標(biāo)系，由標(biāo)定結(jié)果確定笛卡爾坐標(biāo)系三個(gè)坐標(biāo)軸的晶向指數(shù)；由于單晶電子衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定存在180°不唯一性，會(huì)導(dǎo)致兩組不同的結(jié)果，消除180°不唯一性的方法為:利用ApB1時(shí)晶體取向與A2、B2時(shí)晶體取向，由晶向指數(shù)計(jì)算其實(shí)際夾角，再計(jì)算Ap B1與^、B2之間的傾轉(zhuǎn)角度(計(jì)算公式可參見(jiàn)文獻(xiàn):劉文西，黃孝瑛，陳玉如.材料結(jié)構(gòu)電子顯微分析[M],天津大學(xué)出版社，1989)，比較兩次計(jì)算值，若相等，則此結(jié)果為正確的結(jié)果，若出現(xiàn)不相等的情況，則此結(jié)果為不正確的結(jié)果，應(yīng)選擇另一組解計(jì)算；
[0025]步驟40、求出樣品的基準(zhǔn)坐標(biāo)系:利用A1和B1取向時(shí)雙傾樣品臺(tái)的讀數(shù)XpYpZ1以及A1和B1,以及球面三角的幾何關(guān)系，求出A = O且B = O時(shí)樣品的取向，計(jì)算坐標(biāo)X。、Y0和Ztl，使特征點(diǎn)仍能位于視場(chǎng)中心位置并保持正焦?fàn)顟B(tài)，然后將此時(shí)的正空間笛卡爾坐標(biāo)系三個(gè)坐標(biāo)軸的晶向指數(shù)作為一個(gè)基準(zhǔn)坐標(biāo)系；其中，利用雙傾樣品臺(tái)讀數(shù)Xp Y1^ Z1以及A1和B1，雙傾樣品臺(tái)轉(zhuǎn)軸的投影位置以及球面三角的幾何關(guān)系，求出A = O且B = O時(shí)樣品的取向以及需要的坐標(biāo)Xo、Ytl和Ztl的具體方法可以參見(jiàn)下述實(shí)例；
[0026]步驟50、求出指定取向需要的雙傾臺(tái)讀數(shù):從基準(zhǔn)坐標(biāo)系出發(fā)，利用球面三角的幾何關(guān)系，求解指定取向需要繞兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的傾斜讀數(shù)A2和B2以及坐標(biāo)X2、Y2、Z2，通過(guò)驗(yàn)證排除不合理的一組解；其中，求解指定取向需要繞該兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的傾斜讀數(shù)A2和B2以及坐標(biāo)Χ2、Υ2、Ζ2的方法可以參見(jiàn)下述實(shí)例；
[0027]步驟60、自動(dòng)定位:當(dāng)上述所有計(jì)算過(guò)程完成后，在透射電子顯微鏡控制面板提供的編輯框中，用戶輸入計(jì)算所得的\、Y2> Z2, A2和B2值，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定位過(guò)程；目前的透射電子顯微鏡均允許用戶直接輸入X、Y、Ζ、Α、B的值實(shí)現(xiàn)自動(dòng)傾轉(zhuǎn)平移的功能，如FEITecnai F30G2等透射電子顯微鏡。
[0028]實(shí)例
[0029]現(xiàn)以面心立方金屬鋁，晶胞參數(shù)a = 0.40488nm的樣品為例，說(shuō)明本發(fā)明具體的操作過(guò)程:
[0030]步驟10、校對(duì)雙傾樣品臺(tái)
[0031]使雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的交點(diǎn)嚴(yán)格落在合軸后電子束軸線上；雙傾樣品臺(tái)X軸與Y軸的投影位置如圖1所示，其中與水平線呈137°的線是X軸的投影線，與水平線呈47°的線是Y軸的投影線。
[0032]步驟20、記錄一張正帶軸的單晶電子衍射花樣
[0033]固定物鏡電流，選擇樣品中的一個(gè)特征點(diǎn)位置，繞X軸和Y軸調(diào)整傾轉(zhuǎn)角度A和B，在衍射模式下使特征點(diǎn)的單晶電子衍射花樣呈正帶軸，傾轉(zhuǎn)后仔細(xì)平移X、Y、Z軸，使特征點(diǎn)在形貌觀察模式下處于視場(chǎng)中心且正焦?fàn)顟B(tài)，拍攝該正帶軸的單晶電子衍射花樣，如圖2所示，記錄此時(shí)雙傾樣品臺(tái)的讀數(shù)=X1 = -518.99 μ m, Y1 = -274.81 μ m, Z1 = 17.29 μ m, A1=1.08° , B1 = -2.86°，以及相機(jī)常數(shù) L λ = 16.1lmm.nm。
[0034]步驟30、標(biāo)定衍射花樣
[0035]測(cè)量透射斑點(diǎn)到衍射斑點(diǎn)的距離和方位角，得到表1的數(shù)據(jù)，衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定結(jié)果如表1所列，當(dāng)前的帶軸指數(shù)=[-1-2-1]。將RpR2和R3的晶面指數(shù)轉(zhuǎn)換成晶向指數(shù)，利用矢量RpR2和R3的方位角以及X軸和Y軸的投影位置，求A1和B1傾斜角度下X軸正向的晶向指數(shù)[UxiVxiWxJ，Y軸正向的晶向指數(shù)[UyiVyiWyi]，譜面法線晶向指數(shù)[UziVziWzi]，上述三個(gè)矢量組成笛卡爾坐標(biāo)系，其基軸單位長(zhǎng)度統(tǒng)一為lnm，由表1中的標(biāo)定結(jié)果I得出第一組笛卡爾坐標(biāo)系:
[0036][Uxi Vxi WxJ = [-2.23140.73440.7625]，
[0037][UY1 Vyi WyJ = [-0.32281.2223-2.1218]，
[0038][Uzi Vzi WzJ = [-1.0083-2.0166-1.0083]，
[0039]考慮衍射花樣的180°不唯一性，由表1中的標(biāo)定結(jié)果2得出第二組解:
[0040][Uxi Vxi WxJ = [2.2314-0.7344-0.7625]，
[0041][UY1 Vyi WyJ = [0.3228-1.22232.1218]，
[0042][Uzi Vzi WzJ = [-1.0083-2.0166-1.0083]。
[0043]表1:圖2單晶電子衍射花樣的標(biāo)定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法，其特征在于:具體包括如下步驟: 步驟10、校對(duì)雙傾樣品臺(tái):使雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的交點(diǎn)嚴(yán)格落在合軸后電子束軸線上； 步驟20、記錄一張正帶軸的單晶電子衍射花樣:固定物鏡電流，通過(guò)操作雙傾樣品臺(tái)，將觀察的特征點(diǎn)平移到視場(chǎng)的中心位置，調(diào)整雙傾樣品臺(tái)的高度Z，使其形貌像處于正焦的狀態(tài)，將待表征的特征點(diǎn)傾轉(zhuǎn)到任意一個(gè)正帶軸的取向，平移雙傾樣品臺(tái)保持特征點(diǎn)仍處于視場(chǎng)的中心位置，重新調(diào)整雙傾樣品臺(tái)的高度Z，使其形貌像處于正焦的狀態(tài)，利用透射電子顯微鏡上的CCD相機(jī)拍攝該特征點(diǎn)的一張正帶軸的單晶電子衍射花樣，記錄相機(jī)常數(shù)和雙傾樣品臺(tái)讀數(shù)Xp Yp Z1以及A1和B1 ； 步驟30、標(biāo)定衍射花樣:利用所述待測(cè)樣品已知的點(diǎn)陣類型和參數(shù)，標(biāo)定單晶電子衍射花樣中特征平行四邊形頂點(diǎn)上衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)，由于單晶電子衍射花樣的180°不唯一性，存在兩組標(biāo)定結(jié)果，用轉(zhuǎn)軸X和Y以及入射電子束反方向定義一個(gè)笛卡爾坐標(biāo)系，由標(biāo)定結(jié)果確定笛卡爾坐標(biāo)系三個(gè)坐標(biāo)軸的晶向指數(shù)； 步驟40、求出樣品的基準(zhǔn)坐標(biāo)系:利用A1和B1取向時(shí)雙傾樣品臺(tái)的讀數(shù)XpYpZ1以及A1和B1,以及球面三角的幾何關(guān)系，求出A = O且B = O時(shí)樣品的取向，計(jì)算坐標(biāo)Xc^Ytl和Z。，使特征點(diǎn)仍能位于視場(chǎng)中心位置并保持正焦?fàn)顟B(tài)，然后將此時(shí)的正空間笛卡爾坐標(biāo)系三個(gè)坐標(biāo)軸的晶向指數(shù)作為一個(gè)基準(zhǔn)坐標(biāo)系； 步驟50、求出指 定取向需要的雙傾臺(tái)讀數(shù):從基準(zhǔn)坐標(biāo)系出發(fā)，利用球面三角的幾何關(guān)系，求解指定取向需要繞兩個(gè)轉(zhuǎn)軸的傾斜讀數(shù)A2和B2以及坐標(biāo)X2、Y2、Z2，通過(guò)驗(yàn)證排除不合理的一組解； 步驟60、自動(dòng)定位:當(dāng)上述所有計(jì)算過(guò)程完成后，在透射電子顯微鏡控制面板提供的編輯框中，用戶輸入計(jì)算所得的\、\、Z2、A2和B2值，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定位過(guò)程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法，其特征在于:所述步驟10的具體實(shí)現(xiàn)過(guò)程為:用薄膜樣品中的特征點(diǎn)，事先測(cè)定雙傾樣品臺(tái)兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸的投影位置，即在A = O且B = O時(shí)，分別平移X和Y軸，確定X和Y軸的投影位置及其正向，這一準(zhǔn)備工作是一次性的，即對(duì)同一臺(tái)透射電子顯微鏡及其雙傾樣品臺(tái)，只需做一次這樣的測(cè)定工作，上述數(shù)據(jù)固化在后續(xù)的計(jì)算程序中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透射電子顯微鏡雙傾樣品臺(tái)自動(dòng)定位晶體取向的方法，其特征在于:所述步驟30中，由于單晶電子衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定存在180°不唯一性，會(huì)導(dǎo)致兩組不同的結(jié)果，消除180°不唯一性的方法為:利用ApB1時(shí)晶體取向與Α2、Β2時(shí)晶體取向，由晶向指數(shù)計(jì)算其實(shí)際夾角，再計(jì)算ApB1與Α2、Β2之間的傾轉(zhuǎn)角度，比較兩次計(jì)算值，若出現(xiàn)不相等的情況，應(yīng)選擇另一組解計(jì)算。
【文檔編號(hào)】G01N23/22GK103995014SQ201410211095
【公開(kāi)日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】韓明, 李麗麗, 戴品強(qiáng), 王衛(wèi)國(guó) 申請(qǐng)人:福建工程學(xué)院