一種利用化學計量法定性檢測植物油中摻偽油脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用化學計量法定性檢測植物油中摻偽油脂的方法，包括如下步驟：氣相色譜數(shù)據(jù)獲取，使用判別分析和聚類分析對植物油中所摻入的油脂種類進行鑒別。建立了13個判別分析模型，待側(cè)樣品檢測省去了與標準植物油圖譜比對及脂肪酸含量比對等步驟，直接將其脂肪酸比例代入即可鑒定摻偽植物油種類，可實現(xiàn)米糠油中摻棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油、茶籽油、花生油的鑒定，檢測準確率96％以上。米糠油摻棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油的聚類分析能鑒別摻偽9％以上的棕櫚油、摻偽2％以上的菜籽油、摻偽5％以上的棉籽油、摻偽16％以上的大豆油。
【專利說明】一種利用化學計量法定性檢測植物油中摻偽油脂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用化學計量法快速檢測植物油中摻偽油脂的方法，尤其是涉及一種檢測米糠油中摻入的棕櫚油、棉籽油、大豆油、菜籽油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]米糠油是稻谷加工過程中產(chǎn)生的米糠經(jīng)過壓榨或浸提制取的油脂。全球稻谷年產(chǎn)量約為6.38億，米糠約占稻谷5.2% -7.5%，米糠中脂肪含量約為16% -22%，因此Ikg的米糠油約需要100~150kg的稻谷。米糠油生產(chǎn)對設備要求較高，米糠原油含較多的游離脂肪酸對精煉要求高，且米糠極易氧化,因此米糠油成產(chǎn)成本相對較高。國內(nèi)米糠油的價格比棕櫚、菜籽油、棉籽油、大豆油高出不少，由于利潤驅(qū)使上述油脂常被摻入純高價食用油或調(diào)和油而未在標簽中說明。目前對米糠油的摻偽檢測極少。
[0003]CN103217393A于2013年7月24日公開了一種茶油摻偽的檢測方法，建立折光率、碘值、皂化值和油酸含量摻偽檢測模型，方法不適合于低級油脂摻入米糠油的情況。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種準確度高、重現(xiàn)性好、快捷便利的利用化學計量法定性檢測摻偽油脂的方法。
[0005]為了達到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:
[0006]所述利用化學計量法定性檢測植物油中摻偽油脂的方法包括如下步驟:
[0007](I)采用氣相色譜法測定待測植物油中各脂肪酸的含量；該步驟采用的氣相色譜法為常規(guī)方法，參數(shù)為本領(lǐng)域技術(shù)人員可調(diào)，采用柱室220°C恒溫或程序升溫法；毛細管色譜柱；外標法、內(nèi)標法或歸一法計算各脂肪酸的含量(均為本領(lǐng)域常規(guī)方法)；
[0008](2)將待測植物油的脂肪酸含量代入以下13個計算模型中，以下模型所依據(jù)的色譜數(shù)據(jù)來源于129個標準植物油的脂肪酸含量測定值，其中米糠油33種，來源于國內(nèi)6個稻作區(qū)的稻谷，實驗室制備而成，棕櫚油8種來源于馬來西亞，其它植物油國內(nèi)市售；計算Yl至Y13的數(shù)值結(jié)果:
[0009]Yl = 949.821XC10:0+143.946XC14:0+89.515XC16:0+181.532XC16:1+359.968XC17:0+107.006XC18:0+101.592XC18:1+105.504XC18:2+93.738XC18:3+133.945XC20:0+140.364XC20:1+73.022XC22:0+55.167 X C22:1-5031.548 ；
[0010]Y2 = 1438.311 XC10:0+139.412XC14:0+91.792XC16:0+185.061 XC16:1+361.166XC!7:0+111.856XC18:0+100.457XC18:1+103.234XC18:2+94.770XC18:3+131.944XC20:0+138.912XC20:1+77.803XC22:0+55.222 X C22:1-5049.374 ；
[0011]Y3 = 833. 672XC10:0+134.870 X C14:0+85.436 X C16:0+172.626 X C16:1+637.630 X C17:0+98.978XC18:0+96.660XC18:1+98.821 XC18:2+93.030XC18:3+144.994XC20:0+144.031 XC20:1+66.448 XC22:0+61.036 X C22:1-4682.546 ；
[0012]Y4 = 896.353 X C10:0+128.253 X C14:0+84.320 X C16:0+162.165 X C16:1+384.505 X C17:0+118.244XC18:0+101.018XC18:1+101.485XC18:2+89.035XC18:3+128.214XC20:0+136.708XC20:1+65.445XC22:0+50.248 X C22:1-4852.422 ；
[0013]Y5 = 928.799XC10:0+152.520XC14:0+90.314XC16:0+189.679XC16:1+388.121 XC17:0+114.050XC18:0+100.355XC18:1+106.986XC18:2+88.392XC18:3+122.661 XC20:0+138.219XC20:1+71.585XC22:0+57.269 X C22:1-5088.379 ；
[0014]Y6 = 910.200XC10:0+139.206 X C14:0+89.538 X C16:0+179.837 X C16:1+377.844X C17:0+110.874XC18:0+101.812XC18:1+105.471 XC18:2+91.924XC18:3+123.842XC20:0+145.055XC20:1+128.863XC22:0+52.648 X C22:1-5159.902 ；
[0015]Y7 = 1040.664XC10:0+138.386XC14:0+89.206XC16:0+176.115XC16:1+446.255XC17:0+118.737XC18:0+101.533XC18:1+106.535XC18:2+104.723XC18:3+126.953XC20:0+137.938XC20:1+75.991 X C22:(i+54.122 X C22:1-5174.614 ；
[0016]Y8 = 1332.938XC10:0+141.742XC14:0+90.311 XC16:0+180.668XC16:1+362.246XQ7:0+lll.429XC18:0+101.825XC18:1+105.543XC18:2+93.779XC18:3+134.566XC20:0+141.212XC20:1+72.544XC22:0+55.215 X C22:1-5089.915 ；
[0017]Y9 = 900.173 X C10:0+138.162 X C14:0+87.246 X C16:0+175.240 X C16:1+487.459 X C17:0+102.642XC18:0+99.064XC18:1+101.769XC18:2+94.465XC18:3+143.622XC20:0+147.800XC20:!+68.062XC22:0+56.071 X C22:1-4816.328 ；
[0018]YlO = 900.399XC10:0+136.828XC14:0+88.591 XC16:0+177.154XC16:1+382.924XC17:0+113.400XC18:0+103.289XC18:1+104.908XC18:2+93.751 XC18:3+131.177XC20:0+141.241 XC20:1+73.050 X C22.0+53.048 X C22:1-5100.582 ；
[0019]Yll = 934.574XC10:0+148.182XC14:0+90.524XC16:0+186.865XC16:1+374.092XC17:0+111.813XC18:0+101.489XC18:1+106.812XC18:2+91.637XC18:3+128.999XC20:0+140.408XC20:1+72.549XC22:0+56.431 X C22:1-5107.566 ；
[0020]Y12 = 918.758 X C10:0+140.704 X C14:0+90.251 X C16:0+181.331 X C16:1+373.097 X C17:0+112.340XC18:0+102.454XC18:1+106.129XC18:2+93.098XC18:3+135.285XC20:0+145.736XC20:1+99.281 XC22:0+53.892 X C22:1-5147.272 ；
[0021]Y13 = 949.965XC10:0+139.427XC14:0+90.171 XC16:0+180.058XC16:1+454.214XQ7:0+117.458XC18:0+102.039X C18:1+106.534XC18:2+100.227 XC18:3+126.549 XC20:0+140.273XC20:1+76.189XC22:0+54.286 X C22:1-5154.243 ；
[0022]其中，Yl表示米糠油，Y2表示棕櫚油，Υ3表示菜籽油，Υ4表示茶籽油，Υ5表示棉籽油，Υ6表示花生油，Υ7表示大豆油，Υ8表示摻混棕櫚油的米糠油，Υ9表示摻混菜籽油的米糠油，YlO表示摻混茶籽油的米糠油，Yl I表示摻混棉籽油的米糠油，Υ12表示摻混花生油的米糠油，Υ13表示摻混大豆油的米糠油；
[0023]若待測植物油的Yl至Υ13中Yl的數(shù)值最大，則該植物油為米糠油；若Υ2最大，則該植物油為棕櫚油；若￥3最大，則該植物油為菜籽油；若￥4最大，則該植物油為茶籽油；若Υ5最大，則該植物油為棉籽油；若Υ6最大，則該植物油為花生油，若Υ7最大，則該植物油為大豆油；若Υ8最大，則該植物油為摻混棕櫚油的米糠油；若Υ9最大，則該植物油為摻混菜籽油的米糠油；若YlO最大，則該植物油為摻混茶籽油的米糠油；若Yll最大，則該植物油為摻混棉籽油的米糠油；若Υ12最大，則該植物油為摻混花生油的米糠油；若Υ13最大，則該植物油為摻混大豆油的米糠油。
[0024]優(yōu)選地，步驟(1)所述氣相色譜法中采用的色譜儀型號為山東魯南瑞虹SP-6890。
[0025]所述方法在步驟(2)之后還包括如下聚類分析的步驟:
[0026]米糠油摻棕櫚油的聚類分析如下:將純米糠油、純棕櫚油、待側(cè)米糠油的脂肪酸Cl0:0、Ci4:0、C16:0> C16.C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20 ； I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ;從聚類群集表觀察結(jié)果可知，9%以上摻偽量能予以鑒別；
[0027]米糠油摻菜籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純菜籽油、待側(cè)米糠油的脂肪酸Cl4:0、C!6:0、C16:1、C17:0、C18.0Λ C18:1、C18.2Λ C18:3、C20:0、C20; I Λ C22; I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ;從聚類群集表觀察結(jié)果可知，2%以上摻偽量能予以鑒別；
[0028]米糠油摻棉籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純棉籽油、待側(cè)米糠油的脂肪酸C14:o> C16:Q、C16:1、C18:Q、C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C20:1 的含量作為變量，用 SPSS 軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ;從聚類群集表觀察結(jié)果可知，5%以上摻偽量能予以鑒別；
[0029]米糠油摻大豆油的聚類分析如下:將純米糠油、純大豆油、待側(cè)米糠油的脂肪酸〇14:0、〇16:0、C16:1> C17.0> C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20:i> C22；o 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ;從聚類群集表觀察結(jié)果可知，16%以上摻偽量能予以鑒別。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明建立了 13個判別分析模型，判別分析模型為一元線性方程式，待側(cè)樣品檢測省去了與標準植物油圖譜比對及脂肪酸含量比對等步驟，直接將其脂肪酸比例代入即可鑒定植物油中摻偽油脂種類。本發(fā)明操作簡單，計算方便，判別分析對市場上植物油進行檢測準確率96 %，可實現(xiàn)米糠油中摻棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油、茶籽油、花生油的鑒定，檢測準確率96 %以上。米糠油摻棕櫚油、菜籽油、棉籽油、大豆油的聚類分析能鑒別摻偽9%以上的棕櫚油、摻偽2%以上的菜籽油、摻偽5%以上的棉籽油、摻偽16%以上的大豆油。
【具體實施方式】
[0031]實施例1
[0032](I)色譜數(shù)據(jù)獲取:待測植物油(實際為米糠油中摻入了 24%的棕櫚油)采用氣相色譜法測定植物油中脂肪酸的含量，柱室220°C恒溫。毛細管色譜柱。歸一法計算各脂肪酸在植物油中的含 量(質(zhì)量百分比)，結(jié)果見表1。
[0033]表1待測植物油(米糠油摻混棕櫚油)的脂肪酸測定結(jié)果
[0034]
【權(quán)利要求】
1.一種利用化學計量法定性檢測植物油中摻偽油脂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)采用氣相色譜法測定待測植物油中各脂肪酸的含量； (2)將待測植物油的脂肪酸含量代入以下13個計算模型中，計算Yl至Y13的數(shù)值結(jié)果:

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述氣相色譜法中采用的色譜儀型號為山東魯南瑞虹SP-6890。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法在步驟(2)之后還包括如下聚類分析的步驟: 米糠油摻棕櫚油的聚類分析如下:將純米糠油、純棕櫚油、待側(cè)米糠油的脂肪酸Cl4:0、C!6:0、C16:1、C18.0Λ C18:1、C18.2Λ C18:3、C20:0、C20; I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ; 米糠油摻菜籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純菜籽油、待側(cè)米糠油的脂肪酸C14:(l、Cl6:0、Ci6:l> C17.0> C18.0> C18.C18.2> C18:3> C20:0> C20:i> C22 ； I 的含量作為變量，用SPSS軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4; 米糠油摻棉籽油的聚類分析如下:將純米糠油、純棉籽油、待側(cè)米糠油的脂肪酸C14:(l、C16:0> C16:1、C18:0, C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C20:1 的含量作為變量，用 SPSS 軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4 ; 米糠油摻大豆油的聚類分析如下:將純米糠油、純大豆油、待側(cè)米糠油的脂肪酸C14:(l、C16:0> C16:1、C17:Q、C18:Q、C18:1、C18:2、C18:3、C20:0, C2Q:1、C22:0 的含量作為變量，用 SPSS 軟件進行聚類，選擇聚類群集數(shù)為2~4。
【文檔編號】G01N30/86GK103969380SQ201410215972
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】喻鳳香 申請人:湖南生物機電職業(yè)技術(shù)學院