一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法,包括如下步驟:將樣品放置于樣品室;將不同能量的正電子分別入射至薄膜發(fā)生湮沒并分別搜集湮沒產生的伽馬射線能譜;根據伽馬能譜計算正電子湮沒參數;根據正電子湮沒參數與入射正電子能量的關系,可擬合計算薄膜厚度。本發(fā)明運用正電子湮沒手段,根據不同能量的正電子在薄膜不同深度湮沒所得到的參數,可定量分析復合膜表面層的厚度,此方法可不破壞樣品,屬于無損檢測。
【專利說明】一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及分析檢測領域,特別是涉及一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法。
【背景技術】
[0002]目前廣泛應用于海水淡化及污水處理的是有機復合膜,其結構大多情況下是一層致密的功能層涂覆于疏松的支撐層上面。對膜性能起決定的作用的是功能層的性質,如其厚度及孔徑大小等。該功能層的厚度一般在80nm~500nm區(qū)間范圍內,傳統(tǒng)檢測薄膜厚度的方法就是利用掃描電鏡對其進行斷層檢測。但電鏡檢測需要利用液氮淬冷獲得薄膜斷面,對斷面進行噴碳或噴金,然后掃描,制樣步驟繁瑣,且斷面掃描的僅是微米區(qū)域范圍,不是薄膜整體的平均厚度,無法進行在線檢測。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法,準確測定納米級表面功能層的平均厚度,操作簡便,靈敏度高。
[0004]本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為:
[0005]一種無損檢測復合 膜表面功能層厚度的方法,包括如下步驟:
[0006](I)選取復合膜樣品,清潔表面的功能層;
[0007](2)分別以不同的加速能量加速正電子,并使正電子入射至樣品,收集正負電子湮沒所產生的伽馬能譜,所述加速能量范圍為0.5~IOkeV ;
[0008](3)從伽馬能譜中計算得到不同加速能量E下的正電子湮沒參數R值,故本專利中所述R值為光子能量在365keV~495keV范圍內的總計數與光子能量在506keV~516keV范圍內的總計數的比值;
[0009](4)以0.4keV~0.7keV能量范圍的加速能量E所測得的R值進行平均得到Rt()p,以2.6keV~5.1keV能量范圍的加速能量E所測得的R值進行平均得到Rsub ;
[0010](5) uf為縱坐標,以」_為橫坐標擬合加速能量E和對應R值的關系
的關系式,所擬合的關系式的斜率為P2d2/A2,其中P為復合膜的密度,常數A為4.5 μ g/cn^keV—1.6,根據所得斜率計算得到復合膜表面功能層厚度d。
[0011]按上述方案,所述步驟(3)所述的加速能量可以為0.4keV, 0.5keV,0.6keV, 0.7keV, 0.8keV, 0.9keV, IkeV, 1.1keV, 1.3keV, 1.5keV, 1.8keV, 2.1keV, 2.6keV,
3.lkeV,4.lkeV,5.1keV。
[0012]復合膜,是以微孔膜或超濾膜作支撐層,在其表面覆蓋以厚度僅為納米級的致密的均質膜作功能層構成的分離膜。支撐層結構疏松,表面功能層結構致密。[0013]按上述方案,所述復合膜表面的功能層可以為40_1000nm,復合膜表面不得含有厚度為IOnm以上的油脂層等雜質。
[0014]按上述方案,所述復合膜的支撐層可以為醋酸纖維素微濾膜、聚砜微濾膜、聚醚砜微濾I吳等。
[0015]按上述方案,所述復合膜表面的功能層可以為醋酸纖維素、聚酰胺、聚丙烯腈等高分子材料。
[0016]對于均一材料的高分子薄膜,具有動能E的正電子在薄膜深度z處停留的幾率 P,如式(I)所不[參考文獻:Kobayashi Y,Ito K,Oka Tj He C,Mohamed HFMj SuzukiR,Ohdaira T.Application of positron beams to the study of positronium-formingsolids.Applied Surface Science,2008,255,174-178]:
【權利要求】
1.一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法,其特征在于它包括如下步驟: (1)選取復合膜樣品,清潔表面的功能層; (2)分別以不同的加速能量加速正電子,并使正電子入射至樣品,收集正負電子湮沒所產生的伽馬能譜,所述加速能量范圍為0.5~IOkeV ; (3)從伽馬能譜中計算得到不同加速能量E下的正電子湮沒特征參數R,所述R值為光子能量在365keV~495keV范圍內的總計數與光子能量在506keV~516keV范圍內的總計數的比值; (4)以0.4keV~0.7keV能量范圍的加速能量E所測得的R值進行平均得到Rt()p,以2.6keV~5.1keV能量范圍的加速能量E所測得的R值進行平均得到Rsub ; (5)
2.根據權利要求1所述的一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法,其特征在于所述步驟(3)所述的加速能量分別為 0.4keV,0.5keV,0.6keV,0.7keV,0.8keV,0.9keV, IkeV,1.1keV, 1.3keV, 1.5keV, 1.8keV, 2.1keV, 2.6keV, 3.1keV, 4.1keV, 5.1keV。
3.根據權利要求1所述的一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法,其特征在于所述復合膜表面的功能層為40-1000nm。
4.根據權利要求1所述的一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法,其特征在于所述的復合膜的支撐層選自醋酸纖維素微濾膜、聚砜微濾膜、聚醚砜微濾膜中一種。
5.根據權利要求1所述的一種無損檢測復合膜表面功能層厚度的方法,其特征在于所述的復合膜表面功能層的組成是聚酰胺、聚丙烯腈、醋酸纖維素中任意一種或幾種按任意比例的混合物。
【文檔編號】G01B15/02GK103994736SQ201410233629
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權日:2014年5月29日
【發(fā)明者】陳喆, 王志, 付秋明, 王升高, 馬志斌 申請人:武漢工程大學