一種b3d反應(yīng)催化劑評價實驗裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，包括反應(yīng)釜、乙炔氣壓縮機、質(zhì)量流量計、甲醛溶液儲罐、甲醛溶液輸送泵、溶液采出管道、過濾器反吹管道、尾氣冷凝器、溶液冷卻器、氣液分離器、溶液儲罐，乙炔氣經(jīng)乙炔氣壓縮機加壓經(jīng)質(zhì)量流量計計量后連接進入反應(yīng)釜，乙炔氣壓縮機前后兩端連接有前、后緩沖罐，甲醛溶液儲罐通過甲醛溶液輸送泵與反應(yīng)釜管道連接，反應(yīng)釜一側(cè)通過管道連接恒溫水浴，反應(yīng)釜連接有溶液采出管道、過濾器反吹管道和溶液冷卻器，溶液冷卻器依次連接氣液分離器和溶液儲罐；反應(yīng)釜依次連接尾氣冷凝器、流量計一和阻火器，反應(yīng)釜連接尾氣冷凝器、流量計二、前緩沖罐構(gòu)成回路。
【專利說明】一種B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于實驗裝置領(lǐng)域，具體涉及B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國內(nèi)BDO裝置B3D反應(yīng)所需的銅催化劑均由國外公司提供，均為其專利技術(shù)，為了保護其專利技術(shù)不受侵犯，供應(yīng)商僅僅提供了催化劑的正確使用方法和安全保存的相關(guān)信息，因此國內(nèi)對于該催化劑的認(rèn)識僅限于應(yīng)用，而沒有深層次的了解。而且在催化劑供應(yīng)方面受制于人，催化劑價格相對較高，產(chǎn)品增值空間小，企業(yè)盈利能力受影響，且催化劑訂貨貨周期長，對裝置的安全平穩(wěn)運行有一定的影響。有必要進行國產(chǎn)催化劑的研究開發(fā)。同時對B3D反應(yīng)的工藝條件、工藝參數(shù)，也僅局限于國外專利商提供的資料，受生產(chǎn)裝置的限制，無法進行工藝條件優(yōu)化、工藝參數(shù)調(diào)整的實驗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置。所述實驗裝置用來對B3D反應(yīng)催化劑進行性能評價，指導(dǎo)催化劑的選型，同時可以為優(yōu)化工藝條件、調(diào)整工藝參數(shù)提供技術(shù)支持，可以作為國產(chǎn)化催化劑研究開發(fā)的中試裝置使用。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
一種B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，包括反應(yīng)釜、乙炔氣壓縮機、質(zhì)量流量計、甲醛溶液儲罐、甲醛溶液輸送泵、溶液采出管道、過濾器反吹管道、尾氣冷凝器、溶液冷卻器、氣液分離器、溶液儲罐、恒溫水浴，乙炔氣經(jīng)乙炔氣壓縮機加壓并經(jīng)質(zhì)量流量計計量后連接進入反應(yīng)釜，乙炔氣壓縮機前、后兩端連接有前緩沖罐、后緩沖罐，甲醛溶液儲罐通過甲醛溶液輸送泵與反應(yīng)釜管道連接，反應(yīng)釜一側(cè)通過雙向管道連接有恒溫水浴，反應(yīng)釜連接有溶液采出管道、過濾器反吹管道和溶液冷卻器，溶液冷卻器通過管道依次連接有氣液分離器和溶液儲罐；反應(yīng)釜通過管道依次連接尾氣冷凝器、流量計一和阻火器，反應(yīng)釜通過管道連接尾氣冷凝器、流量計二、乙炔氣壓縮機的前緩沖罐構(gòu)成回路。
[0005]進一步地，所述反應(yīng)釜包括殼體、封頭、夾套、磁力攪拌器，殼體外設(shè)夾套，殼體頂部設(shè)有封頭，封頭還預(yù)留有催化劑加入口和脫鹽水加入口，殼體底部預(yù)留有反應(yīng)漿料排出口，殼體內(nèi)設(shè)磁力攪拌器、三個金屬粉末燒結(jié)過濾器。
[0006]進一步地，所述乙炔氣壓縮機為隔膜壓縮機，乙炔氣壓縮機出口設(shè)置智能溫度傳感器，乙炔氣壓縮機進口和出口各設(shè)置一個智能壓力傳感器，智能壓力傳感器設(shè)定進口低壓聯(lián)鎖值、出口高壓聯(lián)鎖值、出口高溫聯(lián)鎖值，并將信號遠(yuǎn)傳到乙炔氣壓縮機控制箱，乙炔氣壓縮機控制箱與乙炔氣壓縮機電機聯(lián)鎖，在壓縮機進口壓力低于設(shè)定值、出口壓力高于設(shè)定值、出口溫度高于設(shè)定值時，壓縮機自動停止，以達到保護壓縮機、安全操作的目的。
[0007]進一步地，所述溶液采出管道為三路，分別連接三個內(nèi)置金屬粉末燒結(jié)過濾器，每路管道設(shè)置有一控制溶液采出操作的溶液采出電磁閥。
[0008]進一步地，所述過濾器反吹管道與溶液采出管道一一對應(yīng)為三路，過濾器反吹管道連接有對內(nèi)置金屬粉末燒結(jié)過濾器進行反吹清洗的反吹液泵，每路管道設(shè)置有一控制反吹操作的反吹電磁閥。
[0009]進一步地，所述恒溫水浴內(nèi)設(shè)冷卻盤管，恒溫水浴采用電加熱。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有如下的有益效果:
通過應(yīng)用本發(fā)明可以優(yōu)化、調(diào)整B3D反應(yīng)的工藝條件、工藝參數(shù)；對B3D反應(yīng)催化劑進行性能評價，為催化劑選型提供技術(shù)支持；可以對國產(chǎn)B3D反應(yīng)催化劑進行性能測試，為B3D反應(yīng)催化劑國產(chǎn)化提供技術(shù)支持。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0013]如圖1所示,一種B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置,包括反應(yīng)爸1、乙炔氣壓縮機2、質(zhì)量流量計4、甲醛溶液儲罐6、甲醛溶液輸送泵7、溶液采出管道、過濾器反吹管道、尾氣冷凝器9、溶液冷卻器10、氣液分離器11、溶液儲罐12、恒溫水浴8及相應(yīng)的管道、閥門、連接件、儀表，乙炔氣經(jīng)乙炔氣壓縮機2加壓并經(jīng)質(zhì)量流量計3計量后連接進入反應(yīng)釜1，所述乙炔氣壓縮機2為隔膜壓縮機，用于將乙炔氣加壓到所需壓力。乙炔氣壓縮機出口設(shè)置智能溫度傳感器，乙炔氣壓縮機進口和出口各設(shè)置一個智能壓力傳感器，智能壓力傳感器設(shè)定進口低壓聯(lián)鎖值、出口高壓聯(lián)鎖值、出口高溫聯(lián)鎖值，并將信號遠(yuǎn)傳到乙炔氣壓縮機控制箱，乙炔氣壓縮機控制箱與乙炔氣壓縮機電機聯(lián)鎖，在壓縮機進口壓力低于設(shè)定值、出口壓力高于設(shè)定值、出口溫度高于設(shè)定值時，壓縮機自動停止，以達到保護壓縮機、安全操作的目的。乙炔氣壓縮機2前、后兩端連接有前緩沖罐4、后緩沖罐5，其為乙炔壓縮機進出口緩沖罐，用于穩(wěn)定壓力及分離乙炔氣中夾帶的水分。甲醛溶液儲罐6通過甲醛溶液輸送泵7與反應(yīng)釜I管道連接，甲醛溶液儲罐用來精確計量參與反應(yīng)的甲醛溶液。反應(yīng)釜I 一側(cè)通過雙向管道連接有恒溫水浴8，所述恒溫水浴內(nèi)設(shè)冷卻盤管，恒溫水浴采用電加熱，用于反應(yīng)初期所需熱量提供及反應(yīng)過程中反應(yīng)熱的移除。反應(yīng)釜I連接有溶液采出管道、過濾器反吹管道和溶液冷卻器10，溶液冷卻器10通過管道依次連接有氣液分離器11和溶液儲罐12 ;反應(yīng)釜I通過管道依次連接尾氣冷凝器9、流量計一 13和阻火器，反應(yīng)釜I通過管道連接尾氣冷凝器9、流量計二 147、乙炔氣壓縮機的前緩沖罐4構(gòu)成回路。
[0014]上述反應(yīng)釜I包括殼體、封頭、夾套、磁力攪拌器，殼體外設(shè)夾套，殼體頂部設(shè)置有封頭，封頭還預(yù)留有催化劑加入口和脫鹽水加入口，殼體底部預(yù)留有反應(yīng)漿料排出口，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)磁力攪拌器、三個金屬粉末燒結(jié)過濾器，乙炔氣與甲醛溶液在反應(yīng)釜內(nèi)在適宜的工藝條件下進行炔醛化反應(yīng)，磁力攪拌器為雙層平槳磁力攪拌器。
[0015]所述溶液采出管道為三路，分別連接三個內(nèi)置金屬粉末過濾器，每路管道設(shè)置有一控制溶液采出操作的溶液采出電磁閥，分別為KV61、KV62、KV63，用于采出產(chǎn)品溶液。所述過濾器反吹管道與溶液采出管道一一對應(yīng)為三路，過濾器反吹管道連接有對內(nèi)置金屬粉末燒結(jié)過濾器進行反吹清洗的反吹液泵15，每路管道設(shè)置有一控制反吹操作的反吹電磁閥，分別為KV31、KV32、KV33，定期對內(nèi)置過濾器進行反吹清洗。
[0016]該實驗裝置有:氣體吹掃系統(tǒng)、氣體進料系統(tǒng)、液體進料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、過濾回吹系統(tǒng)、氣液分尚系統(tǒng)。
[0017]1、氣體吹掃系統(tǒng)
反應(yīng)前，氮氣經(jīng)過濾器F-31過濾，由減壓閥PCV-31穩(wěn)壓后，通過單向閥CK-31進入系統(tǒng)，對系統(tǒng)進行吹掃。在減壓閥PCV-31接另一路氮氣，經(jīng)減壓閥PCV-41穩(wěn)壓后，進入甲醛溶液儲罐V-51對甲醛水溶液進行密封。
[0018]2、氣體進料系統(tǒng)
乙炔經(jīng)過阻火器，再由過濾器F-1I過濾后，進入前緩沖罐V-1I緩沖，由乙炔氣壓縮機C-1l增壓至設(shè)定壓力，進入后緩沖罐V-12緩沖，再經(jīng)過濾器F-21過濾，由減壓閥PCV-21穩(wěn)壓至系統(tǒng)反應(yīng)壓力后，再由質(zhì)量流量計FT/FV-21控制并調(diào)節(jié)流量，通過單向閥CK-21進入反應(yīng)釜R-101參加反應(yīng)。
[0019]乙炔氣壓縮機C-1I出口設(shè)智能溫度傳感器，乙炔氣壓縮機C-1l進、出口各設(shè)智能壓力傳感器，并與乙炔氣壓縮機C-1i電機聯(lián)鎖，并設(shè)定進口壓力底限、出口壓力高限和出口溫度高限，在乙炔氣壓縮機C-1i進口低壓、出口超壓、出口超溫的情況下自動停止乙炔氣壓縮機。
[0020]3、液體進料系統(tǒng)
液體原料為甲醛溶液。甲醛溶液在甲醛儲罐V-51中用氮氣密封，甲醛溶液經(jīng)過濾器F-51過濾，由精密計量的甲醛溶液輸送泵P-51控制并計量，經(jīng)單向閥CK-51進入反應(yīng)釜R-101參加反應(yīng)。
[0021]4、反應(yīng)系統(tǒng)
乙炔氣和甲醛溶液進入反應(yīng)釜R-101，在經(jīng)恒溫水浴系統(tǒng)加熱至反應(yīng)溫度，在設(shè)定的壓力下進行反應(yīng)。在反應(yīng)過程中進行攪拌，同時反應(yīng)釜R-101內(nèi)設(shè)有I個測溫點對反應(yīng)溫度進行實時監(jiān)測，另外在反應(yīng)釜R-101上還安裝有PH檢測儀，對反應(yīng)液的酸堿度進行實時監(jiān)測。反應(yīng)釜R-101的加熱系統(tǒng)采用恒溫水浴加熱的方式為反應(yīng)提供熱量，達到反應(yīng)所需的溫度，加熱介質(zhì)為40%~50%的乙二醇溶液。恒溫水浴內(nèi)設(shè)冷卻盤管，由于反應(yīng)是放熱反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)開始以后，產(chǎn)生的多余熱量也由恒溫水浴系統(tǒng)移走。另外，反應(yīng)釜R-101頂部還預(yù)留有新鮮催化劑加入口和脫鹽水加入口，底部預(yù)留有反應(yīng)漿料排出口。反應(yīng)過程中，未反應(yīng)完的乙炔氣、蒸發(fā)的甲醛氣體和一些惰性氣體的混合氣體，從反應(yīng)釜R-101的上部進入尾氣冷凝器ΗΕ-101冷凝后，經(jīng)氣體過濾器F-101過濾，然后由背壓閥PCV-101穩(wěn)壓至常壓后，一部分氣體經(jīng)球閥HV-105循環(huán)回乙炔進料系統(tǒng)，經(jīng)乙炔氣壓縮機增壓后繼續(xù)參加系統(tǒng)反應(yīng)，另一部分氣體經(jīng)阻火器后直接放空。
[0022]5、過濾反吹系統(tǒng)
由于反應(yīng)釜R-101內(nèi)的溢流液黏度較大并伴有大量的催化劑顆粒，在經(jīng)過濾器溢流時，極易堵塞過濾器，縮短過濾時間，因此，設(shè)定三路采出管道，由溶液采出電磁閥KV61、KV62、KV63控制進行定時切換采出。同時，每一路采出管道都設(shè)有反吹管道，反吹管道是由反吹電磁閥KV31、KV32、KV33控制進行定時切換對過濾器進行反吹。反吹液從溶液儲罐V-91出來，經(jīng)液體過濾器F-91過濾，由反液吹泵Ρ-91控制并計量流量后，經(jīng)單向閥CK-91后進行反吹。[0023]6、氣液分離系統(tǒng)
反應(yīng)后的溢流液混合物經(jīng)溶液冷卻器HE-61降溫后進入氣液分離器V-71分離。氣液分離器V-71分離出來的液體經(jīng)差壓變送器LT-71測量液位，并與液位調(diào)節(jié)閥LV-71控制氣液分離器V-71的液位后進入溶液儲罐V-91。
[0024]以上所述僅為說明本發(fā)明的實施方式，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，包括反應(yīng)釜、乙炔氣壓縮機、質(zhì)量流量計、甲醛溶液儲罐、甲醛溶液輸送泵、溶液采出管道、過濾器反吹管道、尾氣冷凝器、溶液冷卻器、氣液分離器、溶液儲罐、恒溫水浴，其特征在于:乙炔氣經(jīng)乙炔氣壓縮機加壓并經(jīng)質(zhì)量流量計計量后連接進入反應(yīng)釜，乙炔氣壓縮機前、后兩端連接有前緩沖罐、后緩沖罐，甲醛溶液儲罐通過甲醛溶液輸送泵與反應(yīng)釜管道連接，反應(yīng)釜一側(cè)通過雙向管道連接有恒溫水浴，反應(yīng)爸連接有溶液采出管道、過濾器反吹管道和溶液冷卻器，溶液冷卻器通過管道依次連接有氣液分離器和溶液儲罐；反應(yīng)釜通過管道依次連接尾氣冷凝器、流量計一和阻火器，反應(yīng)釜通過管道連接尾氣冷凝器、流量計二、乙炔氣壓縮機的前緩沖罐構(gòu)成回路。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜包括殼體、封頭、夾套、磁力攪拌器，殼體外設(shè)夾套，殼體頂部設(shè)有封頭，封頭還預(yù)留有催化劑加入口和脫鹽水加入口，殼體底部預(yù)留有反應(yīng)漿料排出口，殼體內(nèi)設(shè)磁力攪拌器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，其特征在于，所述乙炔氣壓縮機為隔膜壓縮機，乙炔氣壓縮機出口設(shè)置智能溫度傳感器，乙炔氣壓縮機進口和出口各設(shè)置一個智能壓力傳感器，智能壓力傳感器設(shè)定進口低壓聯(lián)鎖值、出口高壓聯(lián)鎖值、出口高溫聯(lián)鎖值，并將信號遠(yuǎn)傳到乙炔氣壓縮機控制箱，乙炔氣壓縮機控制箱與乙炔氣壓縮機電機聯(lián)鎖。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，其特征在于，所述溶液采出管道為三路，分別連接三個內(nèi)置金屬粉末燒結(jié)過濾器，每路管道設(shè)置有一控制溶液采出操作的溶液采出電磁閥。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，其特征在于，所述過濾器反吹管道為三路，與溶液采出管道一一對應(yīng)，過濾器反吹管道連接有對內(nèi)置金屬粉末燒結(jié)過濾器進行反吹清洗的反吹液泵，每路管道設(shè)置有控制反吹操作的反吹電磁閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的B3D反應(yīng)催化劑評價實驗裝置，其特征在于，所述恒溫水浴內(nèi)設(shè)冷卻盤管，恒溫水浴采用電加熱。
【文檔編號】G01N31/10GK104007225SQ201410236395
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】王天喜, 高福祥, 陳雋 申請人:新疆美克化工股份有限公司