一種安兒寧顆粒的鑒別方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種安兒寧顆粒的鑒別方法，在安兒寧顆粒原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測項下增加了對安兒寧顆粒中紅花的鑒別和檀香的鑒別，提高了安兒寧顆粒的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)，保證了安兒寧顆粒的安全、有效、質(zhì)量可控；經(jīng)過實驗研究，本發(fā)明的鑒別方法在樣品的供試品色譜中，與對照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾，方法簡便可行，對不同溫濕度條件及不同型號薄層板的適應(yīng)性較強。
【專利說明】—種安兒寧顆粒的鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種安兒寧顆粒的鑒別方法，特別涉及安兒寧顆粒中紅花和檀香的鑒別方法，屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]安兒寧顆粒為兒科治療感冒用藥，其標(biāo)準(zhǔn)編號:WS-10640(ZD-0640)-2002-2012Z，
由天竺黃、紅花、人工牛黃、巖白菜等藥材制成，具有清熱祛風(fēng)，化痰止咳的功效。用于小兒風(fēng)熱感冒，咳嗽有痰，發(fā)熱咽痛，上呼吸道感染見上述證候者。
[0003]安兒寧顆粒現(xiàn)已成為國內(nèi)用于治療小兒上呼吸道感染首選藥物之一，但目前該藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)號:WS-10640(ZD-0640)-2002-2012Z)只有人工牛黃及甘草的鑒別、烏頭堿限量檢查及人工牛黃含量測定項。研究發(fā)現(xiàn)紅花和檀香具有增強免疫及抗炎的功效，因此控制安兒寧顆粒中紅花和檀香的質(zhì)量十分必要，但由于安兒寧顆粒的制備方法中，紅花、檀香經(jīng)過多次反復(fù)煎煮提取，其化學(xué)成分已經(jīng)破壞轉(zhuǎn)化成其他成分，同時由于顆粒劑含有大量的糖，也給鑒別實驗造成了困難。
[0004]檢索文獻，針對紅花的鑒別主要以紅花中色素類成分為對照品，然而安兒寧顆粒在煎煮過程中色素類成分毫無疑問已經(jīng)被嚴(yán)重破壞或轉(zhuǎn)化，采用無任何煎煮步驟制備的對照品溶液進行相應(yīng)的鑒別實驗并不嚴(yán)謹(jǐn)準(zhǔn)確，同時處方中的檀香經(jīng)過提取，揮發(fā)性成分大幅含量較少，現(xiàn)有檀香油鑒別無法滿足安兒寧顆粒中的鑒別。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種安兒寧顆粒的鑒別方法。
[0006]發(fā)明概述:本發(fā)明對現(xiàn)有的安兒寧顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行了相應(yīng)提高，在原標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了紅花和檀香的鑒別方法，保證了制劑的安全，有效，質(zhì)量可控。
[0007]術(shù)語說明:本發(fā)明所述的安兒寧顆粒是國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn)記載的藥品名稱。
[0008]紅花陰性對照:以缺少紅花的安兒寧顆粒配方藥材采用同樣的樣品處理方法制備的對照液；
[0009]檀香陰性對照:以缺少檀香的安兒寧顆粒配方藥材采用同樣的樣品處理方法制備的對照液。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0011]一種安兒寧顆粒的鑒別方法，包括對安兒寧顆粒中紅花的鑒別和檀香的鑒別；
[0012]A、紅花的鑒別方法:
[0013]取安兒寧顆粒I?5g,加無水乙醇5?30ml,超聲處理3?10分鐘,濾過,濾液蒸干，殘渣加0.5?2ml無水乙醇溶解，作為供試品溶液；
[0014]取紅花對照藥材0.5?2g,加水25?100ml,煎煮I?3小時,濾過,濾液蒸干,力口
0.5?2ml無水乙醇溶解，作為對照品溶液；[0015]照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液I?3 μ 1，對照藥材溶液10?20 μ I分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以體積份數(shù)比為5?7:2.0?3.0:4?6的正丁醇-冰乙酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點；
[0016]B、檀香的鑒別方法
[0017]取安兒寧顆粒6g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超聲30min,濾過,濾液60°C以下蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；
[0018]取檀香對照藥材0.1g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超聲30min,濾過,濾液60°C以下蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為對照品溶液；
[0019]照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比4:4:0.2的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇混合液為展開劑展開，取出晾干，噴以體積百分比為I %香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0020]優(yōu)選的，一種原安兒寧顆粒的鑒別方法，其中紅花的鑒別方法為:
[0021]取安兒寧顆粒3g，加無水乙醇10ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml無水乙醇溶解，作為供試品溶液；
[0022]取紅花對照藥材Ig,加水50ml,煎煮2小時，濾過,濾液蒸干,加Iml無水乙醇溶解，作為對照藥材溶液；
[0023]照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2 μ 1，對照藥材溶液15 μ I分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以體積份數(shù)比為6:2.4:5的正丁醇-冰乙酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。
[0024]本說明書中所述的重量份與體積份的單位對應(yīng)關(guān)系為g/ml或kg/1。
[0025]有益效果:安兒寧顆粒原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項下并未收載紅花、檀香的鑒別方法，造成安兒寧顆粒制劑產(chǎn)品質(zhì)量檢測不精準(zhǔn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有待提高。本發(fā)明增加了紅花和檀香的鑒別方法，并對紅花對照藥材也進行煎煮處理，使其化學(xué)成分及其轉(zhuǎn)化具有相對嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目杀刃?，以更確切的對紅花進行鑒別。經(jīng)實驗驗證，本發(fā)明的鑒別方法對不同溫濕度條件及不同型號薄層板適應(yīng)性較強。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為紅花對照藥材無煎煮時硅膠G薄層板對紅花的薄層色譜鑒別譜圖(干擾嚴(yán)重)；
[0027]圖2為紅花對照藥材無煎煮時硅膠GF254薄層板對紅花的薄層色譜鑒別譜圖(254nm下，干擾嚴(yán)重)；
[0028]圖3為紅花對照藥材無煎煮條件下硅膠GF254薄層板對紅花的薄層色譜鑒別譜圖(5%香草醛及硫酸乙醇顯色，干擾嚴(yán)重)；
[0029]圖4a為溫度25°C，濕度40%條件下MERCK硅膠G薄層板對紅花的薄層色譜鑒別譜圖；[0030]圖4b為圖4a的示意圖；
[0031]圖5a為溫度16°C，濕度60%條件下青島海洋硅膠G薄層板對紅花的薄層色譜鑒別譜圖；
[0032]圖5b為圖5a的示意圖；
[0033]圖6a為溫度25°C，濕度40%條件下MERCK硅膠G薄層板對檀香的薄層色譜鑒別譜圖；
[0034]圖6b為圖6a的示意圖；
[0035]圖7a為溫度16°C，濕度60%條件下青島海洋硅膠G薄層板對檀香的薄層色譜鑒別譜圖。
[0036]圖7b為圖7a的示意圖。
[0037]圖1-3中:1.紅花對照藥材圖譜，2.批號20131211安兒寧顆粒樣品圖譜，3.紅花陰性對照圖譜；
[0038]圖4a_7b中:1.紅花陰性對照品圖譜，2.批號20111223安兒寧顆粒樣品圖譜，
3.批號20121215安兒寧顆粒樣品圖譜，4.批號20131211安兒寧顆粒樣品圖譜，5.紅花對照品圖譜，6.檀香陰性對照品圖譜，7.檀香對照品圖譜。
【具體實施方式】
[0039]下面結(jié)合實驗例和實施例對本發(fā)明作進一步描述，所給出的實施例僅為了闡述本發(fā)明，而不是為了限制本發(fā)明的范圍。
[0040]安兒寧顆粒由金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司提供。
[0041]實驗例1、現(xiàn)有技術(shù)對安兒寧顆粒中的紅花進行鑒別
[0042]專利號200510056633.5公開了一種注射液中紅花的TLC鑒別方法，但該法用于安兒寧顆粒測定，由于紅花經(jīng)過水煎煮遭到成分的破花，結(jié)果紅花陰性干擾嚴(yán)重，同時未發(fā)現(xiàn)與主斑點相同的點。以下是按照專利號200510056633.5公開的方法對安兒寧顆粒中紅花進行鑒別的實驗。
[0043]供試品溶液:取安兒寧顆粒3g，研細(xì)，加無水乙醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。點樣量10μ I。
[0044]對照藥材溶液:取紅花對照藥材lg，加水1ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加Iml無水乙醇使溶解，作為對照藥材溶液。點樣量:10μ I。
[0045]陰性對照溶液:取處方中除去紅花的其他藥味，按處方比例制成缺紅花的陰性樣品(生產(chǎn)單位提供)，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。點樣量:10 μ I。
[0046]條件1、薄層板:硅膠G薄層板
[0047]展開劑:正丁醇-冰醋酸-水(6:2.4:5)
[0048]檢視:365nm下檢查
[0049]結(jié)果:見圖1。
[0050]樣品在與對照斑點處未見有相同顏色的斑點，陰性對照干擾嚴(yán)重。
[0051]噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，陰性對照干擾嚴(yán)重。
[0052]條件2、薄層板:娃膠GF254薄層板[0053]展開劑:正丁醇-冰醋酸-水(6:2.4:5)
[0054]檢視:254nm下檢
[0055]其余條件與上述一致。
[0056]結(jié)果:見圖2、圖3。
[0057]樣品在與對照斑點處未見有明顯的斑點，陰性對照干擾嚴(yán)重。
[0058]噴以體積百分比為5%香草醛硫酸溶液溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，陰性對照干擾嚴(yán)重。
[0059]實驗例2、煎煮時間對安兒寧顆粒中的紅花鑒別的影響
[0060]安兒寧顆粒為水煎煮5小時以上制得兒科制劑，紅花成分得到破壞，為此，實驗人員考察了煎煮時間對安兒寧顆粒中的紅花鑒別的影響。
[0061]供試品溶液:取紅花對照藥材0.5g，5份，研細(xì)，加水50ml，分別水煎煮15分鐘、30分鐘、I小時、2小時、5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。點樣量15 μ I。
[0062]薄層板:硅膠G薄層板
[0063]展開劑:正丁醇-冰醋酸-水(6:2.4:5)
[0064]檢視:噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視。
[0065]結(jié)果:水煎煮I小時后，于Rf = 0.6處新出現(xiàn)一個明顯的斑點，煎煮2小時以后該斑點顏色不再加深。
[0066]實驗例3、安兒寧顆粒的鑒別
[0067]A.紅花的鑒別:
[0068]供試品溶液:取本品3g，研細(xì)，加無水乙醇10ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。點樣量2μ I ；
[0069]對照藥材來源:紅花對照藥材，中國食品藥品檢定研究院，批號:120907-200609 ；
[0070]對照藥材溶液:取紅花對照藥材0.5g，加水50ml，煎煮2小時，過濾，濾液蒸干，殘渣加Iml無水乙醇使溶解，作為對照藥材溶液。點樣量:15μ I ;
[0071]陰性對照溶液:取處方中除去紅花的其他藥味，按處方比例制成缺紅花的陰性樣品(生產(chǎn)單位提供)，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。點樣量:2 μ I ;
[0072]薄層板:娃膠G薄層板；
[0073]展開劑:正丁醇-冰醋酸-水(6:2.4:5);
[0074]顯色:噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰；
[0075]檢視:日光下；
[0076]結(jié)果:如圖4a、圖4b、圖5a、圖5b。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性對照樣品無干擾?？疾炝瞬煌谋影搴蜏貪穸葪l件，均取得較好的分離效果。
[0077]B.檀香的鑒別
[0078]供試品溶液:取本品10g，加石油醚(30?60°C ) 50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液。點樣量10μ I ;
[0079]對照藥材來源:檀香對照藥材，中國食品藥品檢定研究院，批號:121240-201002 ；[0080]對照藥材溶液:取檀香對照藥材0.1019g,同供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液。點樣量:?0μL;
[0081]陰性對照溶液:取處方中除去檀香的其他藥味，按處方比例制成缺檀香的陰性樣品(生產(chǎn)單位提供)，同供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。點樣量:10 μ I ;
[0082]薄層板:硅膠G薄層板；
[0083]展開劑:三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇(4:4:0.2)；
[0084]顯色:噴以體積百分比為I %香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰；
[0085]檢視:日光下檢視；
[0086]結(jié)果:如圖6a、圖6b、圖7a、圖7b。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性對照樣品無干擾?？疾炝瞬煌谋影搴蜏貪穸葪l件，均取得較好的分離效果。
[0087]實施例
[0088]所檢測的安兒寧顆粒為金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司產(chǎn)售。
[0089]A.紅花的鑒別:
[0090]取安兒寧顆粒3g，加無水乙醇10ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml無水乙醇溶解，作為供試品溶液；
[0091]取紅花對照藥材Ig,加水50ml,煎煮2小時，濾過,濾液蒸干,加Iml無水乙醇溶解，作為對照藥材溶液；
[0092]照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2 μ 1，對照藥材溶液15 μ I分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以體積份數(shù)比為6:2.4:5的正丁醇-冰乙酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。
[0093]B.檀香的鑒別
[0094]對照品溶液:取檀香對照藥材0.1g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超聲30min,濾過，濾液60°C以下蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解；
[0095]供試品溶液:取安兒寧顆粒樣品6g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超聲30min,濾過，濾液60°C以下蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解；
[0096]測定:照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇(4:4:0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比為I %香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視；
[0097]結(jié)果判定:供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
【權(quán)利要求】
1.一種安兒寧顆粒的鑒別方法，其特征在于:該方法包括對安兒寧顆粒中紅花的鑒別和檀香的鑒別； A、紅花的鑒別方法: 取安兒寧顆粒I?5g,加無水乙醇5?30ml,超聲處理3?10分鐘,濾過,濾液蒸干，殘渣加0.5?2ml無水乙醇溶解，作為供試品溶液； 取紅花對照藥材0.5?2g,加水25?100ml,煎煮I?3小時,濾過,濾液蒸干，加0.5?2ml無水乙醇溶解，作為對照品溶液； 照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液I?3μ 1，對照藥材溶液10?20μ I分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以體積份數(shù)比為5?7:2.0?3.0:4?6的正丁醇-冰乙酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點； B、檀香的鑒別方法 取安兒寧顆粒6g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超聲30min,濾過,濾液60°C以下蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液； 取檀香對照藥材0.1g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超聲30min,濾過,濾液60°C以下蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為對照品溶液； 照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積份數(shù)比4:4:0.2的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇混合液為展開劑展開，取出，晾干，噴以體積百分比為I %香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的安兒寧顆粒的鑒別方法，其特征在于:所述紅花的鑒別方法為: 取安兒寧顆粒3g，加無水乙醇10ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加Iml無水乙醇溶解，作為供試品溶液； 取紅花對照藥材lg，加水50ml,煎煮2小時,濾過,濾液蒸干,加Iml無水乙醇溶解,作為對照藥材溶液； 照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2μ 1，對照藥材溶液15μ I分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以體積份數(shù)比為6:2.4:5的正丁醇-冰乙酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。
【文檔編號】G01N30/90GK104034841SQ201410283964
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】孫緒丁, 馬宏偉, 劉玉芹, 任松鵬, 李晗 申請人:山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司