一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜裝置和方法，所述裝置包括電解槽、不銹鋼陰極、隔膜、陽極組塊、支架、高度調節(jié)線、導線和電源。電解脫膜方法包括以下工藝步驟：一、制備特殊鑲樣；二、碳復型制備：將鑲好的樣品進行磨拋、深腐蝕后噴碳；三、電解脫膜：將噴好碳膜的樣品固定在陽極組塊上，電解至碳膜脫落并自由降落到下方的隔膜中，將隔膜取出浸入蒸餾水中使碳膜展開，撈膜。本發(fā)明方法可以將耐蝕薄片或不規(guī)則樣品的鑲樣進行碳萃取復型后快速脫膜，從而成功解決了此類樣品難以進行電解脫膜、化學脫膜時間過長易導致碳膜破裂或腐蝕產物殘留聚集等缺點。同時裝置實用安全，裝卸方便，易于操作使用，適用于常規(guī)導電樣品和不導電樣品。
【專利說明】一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜裝置及方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜裝置及方法。屬于鋼鐵材料析出 物分析【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 隨著對鋼鐵材料析出物研究的深入，碳萃取復型技術已經成為研究鋼鐵材料中析 出物的形貌、結構及其分布等方面的重要手段。而碳膜的脫膜方法又對碳萃取復型的成功 與否有著至關重要的影響。常規(guī)脫膜方法分為化學腐蝕法和電解脫膜法，化學腐蝕法在常 規(guī)易腐蝕材料的脫膜中應用較多，一般l_30min即可脫膜。電解脫膜主要用于耐腐蝕樣品， 且樣品需要導電。對于薄片狀耐腐蝕樣品或者形狀不規(guī)則樣品，由于需要鑲嵌后制樣，因此 樣品通常無法導電，只能用化學腐蝕的方法進行脫膜，此過程通常需要幾小時甚至幾十小 時的時間，而且化學腐蝕出來的碳膜不僅易碎，還會附帶很多腐蝕產物，對后期檢測結果影 響很大；電解脫膜雖然可選用導電鑲料鑲嵌樣品，但是實際使用時存在較大問題。一是導電 性能優(yōu)異的導電鑲料價格昂貴，是常規(guī)不導電鑲料價格的6-8倍；二是揭膜時導電鑲料表 面的碳膜可能隨之脫落，會對碳膜的選擇產生干擾。同時，目前常用的脫膜裝置需要人為預 判碳膜脫落的時間，要做到在碳膜即將脫落時將樣品快速拿出移至蒸餾水中使碳膜脫落， 對操作人員的經驗要求較高，且時間節(jié)點的控制難以掌握。本發(fā)明與現(xiàn)有文獻、專利等技術 資料比較，有如下改進之處：文章"Cr-Mo鋼碳膜萃取復型最佳規(guī)范"、"30CrMnSiA鋼形變時 效組織的電鏡觀察"、"Ti-Nb微合金鋼焊接粗晶熱影響區(qū)組織及韌性"以及專利"一種透射 電鏡碳萃取復型樣的制作方法（申請?zhí)枺篊N201110008660.0)'"REPLICA FILM GENERATION METHOD OF VANADIUM ALLOY MATERIAL(申請?zhí)朖P201272325A)"、"PREPARATION OF EXTRACTED REPLICA FILM OF ALUMINUM ALL0Y(申請?zhí)?JP199324502A)" 中都提到了電解 脫膜的方法，但文章中的方法只適用于大塊導電樣品，對薄片或者不規(guī)則形狀等需要鑲嵌 的樣品都不適用，并且都需要預判脫膜時間，對操作人員要求高。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種解決鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜 裝置及方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案為：
[0005] -種用于鋼鐵樣品碳萃取復型的電解脫膜裝置，該裝置包括電解槽（1)、不銹鋼陰 極片（2)、隔膜（3)和陽極組塊（4)，所述陽極組塊（4)由鑲樣（4-1)、固定桿（4-2)、可滑動 桿組合件（螺釘（4-7)、U型卡殼（4-8)和U型桿（4-9))、電極接頭（4-6)和頂部固定螺絲 (4_3)組成。
[0006] 所述的隔膜（3)需放置在鑲樣（4-1)的正下方，且寬度要大于鑲樣直徑。
[0007] 所述的固定桿（4-2)和U型桿（4-9)下端的小凸起為方柱，尺寸為 4mmX 5mmX 6mm〇
[0008] 所述的陽極組塊（4)由鑲樣（4-1)、固定桿（4-2)、可滑動桿組合件（螺釘（4-7)、 U型卡殼（4-8)和U型桿（4-9))、電極接頭（4-6)和頂部固定螺絲（4-3)組成。
[0009] 所述的鑲樣（4-1)中的樣品為長柱狀或棒狀時，可將鑲樣背面磨至露出樣品表 面，頂部固定螺絲（4-3)緊緊抵住露出的樣品表面，這樣頂部固定螺絲（4-3)不僅可以固定 鑲樣，也可以起到導電的作用。
[0010] 如前所述的一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜方法，所述方法包括以下工藝步 驟：
[0011] 步驟一、制備特殊鑲樣
[0012] 1)切割或者其它方法獲得兩個尺寸為4mmX5mmX6mm的小方塊；
[0013] 2)將待鑲樣品與小方塊置于熱鑲模具中，其中一個小方塊一邊與待鑲樣品側面緊 貼，另一個小方塊盡量與熱鑲模具邊緣相切，且保證方塊的中心線與待鑲樣品中心線基本 重合；
[0014] 3)用磨拋機將包裹有小方塊的鑲樣兩側磨至兩小方塊露出表面；
[0015] 4)在小方塊下邊緣與鑲料交界處劃出小凹坑，用寬度略小于小方塊寬度的一字螺 絲刀壓在凹坑處，用硬物輕敲一字螺絲刀就可快速取出小方塊；
[0016] 步驟二、碳復型制備
[0017] 將鑲好的樣品按照常規(guī)金相樣品的制備步驟進行磨拋，利用侵蝕劑深腐蝕后噴 碳；
[0018] 步驟三、電解脫膜
[0019] 1)將噴好碳膜的樣品表面劃出2mmX2mm的方格并將樣品固定在陽極組塊上；
[0020] 2)電解至碳膜脫落并自由降落到下方的隔膜中；
[0021] 3)將隔膜取出浸入蒸餾水中使碳膜展開，撈膜，清洗并干燥。
[0022] 所述步驟一中制備的鑲樣兩邊各有一凹槽，且一邊凹槽與被鑲樣品相連通，另一 邊凹槽無需連通。
[0023] 所述步驟一中的被鑲樣品可以為薄片、細棒等規(guī)則樣品或其它外形不規(guī)則樣品。
[0024] 所述步驟二中如果被鑲樣品高度較高，在樣品制備時可以將背面磨至露出被鑲樣 品，便于夾持以增加導電性；
[0025] 所述步驟三中的隔膜寬度要略大于鑲樣直徑，且應放于鑲樣正下方，隔膜材質以 膠棉為宜。
[0026] 本發(fā)明的陽極組塊兩邊各有一個高度調節(jié)線，可以方便調節(jié)陽極的方位。
[0027] 本發(fā)明的有益效果是：
[0028] 1、本發(fā)明裝置的結構簡單，實用方便，操作安全；
[0029] 2、本發(fā)明裝置可用于不導電鑲樣的電解脫膜，有效克服耐蝕薄片、不規(guī)則樣品電 解脫膜難的缺點，同時也可以用于導電耐蝕樣品的電解脫膜，適用范圍廣；
[0030] 3、脫膜后的碳膜自動落到下方的隔膜中，無需預判脫膜時間且取膜方便。
[0031] 4、首次采用隔膜撈取碳膜的方式，有效避免了電解脫膜無法控制時間節(jié)點的缺 點，且撈取碳膜方便快捷；
[0032] 5、本發(fā)明中所用陽極組塊整體作為陽極，導電性好，并且夾持牢固，位置調節(jié)方 便；
[0033] 6、本發(fā)明不僅可以用作鑲樣的電解脫膜，也可以用作常規(guī)樣品的電解脫膜，且撈 膜方便；
[0034] 7、本發(fā)明方法中，電解脫膜裝置試驗周期短，效率高，能有效提高樣品的脫膜速度 和碳膜質量，同時可以獲得厚度適宜的碳膜，有利于后期利用透射電子顯微鏡對析出物的 衍射花樣及高分辨像觀測。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0035] 圖1為本發(fā)明中采用的電解脫膜裝置示意圖。
[0036] 圖2為本發(fā)明中陽極組塊裝置示意圖。
[0037] 圖3為本發(fā)明中特殊鑲樣示意圖。
[0038] 圖4為本發(fā)明實施例中觀察到的耐蝕鋼中析出物（幾納米）的高分辨率像。
[0039] 圖中附圖標記：電解槽1、不銹鋼陰極2、隔膜3、陽極組塊4、支架5、高度調節(jié)線6、 導線7、可調節(jié)電源8、鑲樣4-1、固定桿4-2、頂部固定螺絲4-3、電極接頭4-5、通孔4-6、螺 釘4-7、U型卡殼4-8、U型桿4-9、鑲料4-1-1、樣品4-1-2、方孔4-1-3。

【具體實施方式】
[0040] 現(xiàn)將本發(fā)明的實施例具體敘述于后。
[0041] 1、制備含V析出物的薄片狀耐蝕鋼特殊鑲樣，步驟如下：
[0042] (1)用切割機或者其它方法獲得兩個尺寸為4mmX5mmX6mm的小方塊；
[0043] (2)將待鑲樣品與小方塊置于熱鑲模具中，其中一個小方塊一邊與待鑲樣品側面 相緊貼，另一個小方塊盡量與熱鑲模具邊緣相切；
[0044] (3)樣品鑲好在磨拋機上將有小方塊的兩邊磨至露出有兩小方塊側面的平面；
[0045] (4)在小方塊下邊緣與鑲料交界處用美工刀劃出小凹坑，然后用寬度略小于小方 塊寬度的一字螺絲刀壓在凹坑處，用硬物輕敲一字螺絲刀就可快速取出小方塊，用同樣的 方式取出另一小方塊。
[0046] 2、將鑲好的樣品按照常規(guī)金相樣品的制備步驟進行磨拋，利用5%硝酸酒精溶液 深腐蝕試樣，并酒精清洗后吹干；
[0047] 3、離子清洗儀清洗樣品表面5min，然后對樣品表面噴碳；
[0048] 4、將噴好碳膜的表面劃成2mmX2mm的方格，再將鑲樣夾持在陽極組塊中，夾持時 要確?？苫瑒咏M件下端的凸起與被鑲樣品側面相接觸，保證通電時可滑動組件與樣品能夠 導通；
[0049] 5、在電解槽中依次放入不銹鋼陰極、8%的硝酸酒精電解液和隔膜；
[0050] 6、放入裝好鑲樣的陽極組塊并調節(jié)高度，使碳膜表面距陰極表面距離約為5cm，通 電脫膜至碳膜完全脫落并降至隔膜內，此過程耗時約4min ;
[0051] 7、取出陽極組塊，再用鑷子夾出盛有碳膜的隔膜，放入蒸餾水中讓碳膜在水面上 展開，然后用雙聯(lián)銅網撈膜并用酒精清洗后烘干，留待測試；
[0052] 8、圖4為本發(fā)明實施例中觀察到的耐蝕鋼中幾納米析出物的高分辨率像。
【權利要求】
1. 一種用于鋼鐵樣品碳萃取復型的電解脫膜裝置，其特征在于：該裝置包括電解槽 (1)、不銹鋼陰極片（2)、隔膜（3)、陽極組塊（4)、支架（5)、高度調節(jié)線（6)、導線（7)和可調 節(jié)電源（8)，所述陽極組塊（4)由鑲樣（4-1)、固定桿（4-2)、可滑動桿組合件（螺釘（4-7)、 U型卡殼（4-8)和U型桿（4-9))、電極接頭（4-6)和頂部固定螺絲（4-3)。
2. 如權利要求1所述的一種用于鋼鐵樣品碳萃取復型的電解脫膜裝置，其特征在于： 所述的固定桿（4-2)上面的孔（4-5)為通孔，用于陽極組塊（4)的固定、高度調節(jié)和左右方 向調節(jié)。
3. 如權利要求1所述的一種用于鋼鐵樣品碳萃取復型的電解脫膜裝置，其特征在于： 固定桿（4-2)上面的螺紋孔（4-4)為通孔，通孔到固定桿另一邊的距離分別為5mm、15mm和 20mm〇
4. 如權利要求1所述的一種用于鋼鐵樣品碳萃取復型的電解脫膜裝置，其特征在于： 頂部固定螺絲（4-3)與螺紋孔（4-4)相匹配。
5. 如權利要求1所述的一種用于鋼鐵樣品碳萃取復型的電解脫膜裝置，其特征在于： 鑲樣（4-1)兩側開有凹槽，其中一側與被鑲樣品側面貫通，凹槽大小與固定桿（4-2)和U型 桿（4-9)下端凸起相匹配，且保證被鑲樣品側面貫通面與U型桿（4-9)導通。
6. -種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜方法，其特征在于所述方法包括以下工藝步 驟： 步驟一、制備特殊鑲樣 1) 將兩個尺寸為4mmX5mmX6mm的小方塊與待鑲樣品一起置于熱鑲模具中鑲嵌； 2) 樣品鑲好后，取出兩個小方塊即可； 步驟二、碳復型制備 將鍵樣品磨拋并深腐蝕后嗔碳； 步驟三、電解脫膜 1) 將噴好碳膜的樣品固定在陽極組塊上，電解至碳膜脫落并自由降落到下方的隔膜 中； 2) 取出隔膜并浸入蒸餾水中使碳膜展開，撈膜，酒精清洗干燥。
7. 根據(jù)權利要求6所述的一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜方法，其特征在于：所 述步驟一中的被鑲樣品可以為薄片、細棒等規(guī)則樣品或其它外形不規(guī)則樣品，步驟三中的 隔膜寬度要略大于鑲樣直徑，且應放于鑲樣正下方，隔膜材質以膠棉為宜。
8. 根據(jù)權利要求6所述的一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜方法，其特征在于：特 殊鑲樣的方塊應放于待鑲樣兩側，且保證方塊的中心線與待鑲樣品中心線基本重合，一個 方塊側面應與樣品側面緊貼，另一方塊遠離樣品側面。
9. 根據(jù)權利要求6所述的一種鋼鐵鑲樣碳萃取復型的電解脫膜方法，其特征在于：所 述步驟一中制備的特殊鑲樣兩邊各有一凹槽，且一邊凹槽與被鑲樣品相連通，另一邊凹槽 與樣品側面有鑲料阻隔。
【文檔編號】G01N1/28GK104089803SQ201410300353
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月27日 優(yōu)先權日:2014年6月27日
【發(fā)明者】金傳偉, 張珂, 吳園園, 許峰 申請人:江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司