一種物質(zhì)的定性分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種物質(zhì)的定性分析方法，包括如下步驟：a.待測(cè)物質(zhì)取樣，將樣品用溶劑定容，定容溫度為50℃～120℃，樣品與溶劑比例為1g～2g:60ml～80ml，萃取，萃取后1h～4h再濃縮萃取液，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)濃縮后的液體進(jìn)行定性分析；b.待測(cè)物質(zhì)取樣，將樣品溶于混合酸中配制成混合溶液，樣品與混合酸比例為1g～2g:3ml～5ml，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)混合溶液進(jìn)行定性分析，混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸體積比為1～3:1～3:0～0.5；c.待測(cè)物質(zhì)取樣，使用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，將能譜圖中的出峰值與資料庫(kù)對(duì)比。本方法能精準(zhǔn)定性分析出未知物質(zhì)的成分。
【專利說(shuō)明】一種物質(zhì)的定性分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種定性分析方法，尤其涉及一種用于分析物質(zhì)具體成分的定性分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)或?qū)嶋H生產(chǎn)時(shí)，往往會(huì)在制造過(guò)程中生成非目標(biāo)產(chǎn)物的物質(zhì)，這些物質(zhì)的具體成分無(wú)法根據(jù)化學(xué)反應(yīng)來(lái)判斷，導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)生的非目標(biāo)產(chǎn)物被當(dāng)作生產(chǎn)廢料處理，而致使一些重要的物質(zhì)被浪費(fèi)掉，造成資源浪費(fèi)。
[0003]現(xiàn)有的對(duì)上述未知物的成分分析主要以物理性驗(yàn)證為主，例如使用的主要設(shè)備為EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)能譜儀和 X_ray(X_ 射線)檢測(cè)儀?，F(xiàn)有的物理驗(yàn)證方法的偵測(cè)極限約為1%?0.5%，若樣品濃度過(guò)低，則偵測(cè)為無(wú)訊號(hào)；另外，現(xiàn)有的物理驗(yàn)證方法只能針對(duì)金屬元素做定性分析，而對(duì)于有機(jī)化合物則無(wú)法偵測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)技術(shù)現(xiàn)狀提供一種能靈敏、精準(zhǔn)定性分析出低濃度的有機(jī)物質(zhì)和無(wú)機(jī)物質(zhì)成分的物質(zhì)的定性分析方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:一種物質(zhì)的定性分析方法，包括如下步驟:
[0006]a.待測(cè)物質(zhì)取樣，將樣品用溶劑定容，定容溫度為50°C?120°C，樣品與溶劑的比例為Ig?2g:60ml?80ml,萃取,萃取后Ih?4h再濃縮萃取液,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)濃縮后的液體進(jìn)行定性分析；
[0007]b.待測(cè)物質(zhì)取樣，將樣品溶于混合酸中配制成混合溶液，樣品與混合酸的比例為Ig?2g:3ml?5ml,使用電感稱合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)混合溶液進(jìn)行定性分析,混合酸中,硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為I?3:1?3:0?0.5 ;
[0008]c.待測(cè)物質(zhì)取樣，使用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，并將能譜圖中的出峰值與資料庫(kù)對(duì)比。
[0009]上述技術(shù)方案中，三個(gè)定性分析過(guò)程并沒(méi)有先后順序之分，可對(duì)上述三種定性分析過(guò)程進(jìn)行排序，上述三種定性分析完成后，對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行整合，即可得出未知物質(zhì)的具體成分。
[0010]上述技術(shù)方案提供的未知物質(zhì)的定性分析方法，先后使用了三種儀器對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行了定性分析:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)，其中的氣相色譜的流動(dòng)相為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái)，最先離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來(lái)，因此最后離開(kāi)色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。[0011]而質(zhì)譜分析是一種測(cè)量離子荷質(zhì)比(電荷-質(zhì)量比)的分析方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場(chǎng)的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場(chǎng)和磁場(chǎng)使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。
[0012]氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)是一種高效的分析技術(shù)，主要用于揮發(fā)和半揮發(fā)有機(jī)化合物的定性、定量分析。該技術(shù)利用氣相色譜的分離能力讓混合物中的組分分離，并用質(zhì)譜鑒定分離出來(lái)的組分以及其精確的量(定性分析和定量分析)。氣相和質(zhì)譜控制、數(shù)據(jù)的記錄、分析都由電腦完成，且通過(guò)質(zhì)譜直接進(jìn)樣可以對(duì)大部分有機(jī)化合物進(jìn)行定性分析。
[0013]電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)可以測(cè)定全部的金屬元素及部分非金屬元素(可多達(dá)70多種)，可在160-800nm波長(zhǎng)下連續(xù)覆蓋，完全無(wú)斷點(diǎn)；該儀器的檢出限為，多數(shù)元素能達(dá)到0.0Oxpm級(jí)。其高效穩(wěn)定，可以連續(xù)快速多元素測(cè)定，精確度高；而且中心氣化溫度高達(dá)10000K，可以使樣品充分氣化，具有很高的準(zhǔn)確度；工作曲線具有很好的線性關(guān)系，并且線性范圍廣；與計(jì)算機(jī)軟件結(jié)合全譜直讀結(jié)果，方便快捷。
[0014]傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀(FTIR)，可以用來(lái)偵測(cè)各種不同的化學(xué)分子，并且對(duì)於同時(shí)出現(xiàn)的不同種類化學(xué)物質(zhì)具有相當(dāng)高的鑒別率，其具體借助紅外光會(huì)使不同分子結(jié)構(gòu)發(fā)生一定頻率的分子振動(dòng)，從而有部分紅外光會(huì)被吸收，通過(guò)測(cè)試紅外光對(duì)材料的透光率來(lái)對(duì)材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析。該分析方法可用于分析、判斷官能團(tuán)。
[0015]優(yōu)選的，步驟a中，物質(zhì)為非極性物質(zhì)，溶劑為甲苯，定容溫度為120°C，樣品與甲苯的比例為Ig?2g:70ml,萃取后2h再濃縮萃取液。
[0016]優(yōu)選的，步驟a中，物質(zhì)為非極性物質(zhì)，溶劑為正己烷，定容溫度為80°C，樣品與甲苯的比例為Ig?2g:60ml,萃取后3h再濃縮萃取液。
[0017]優(yōu)選的，步驟a中，物質(zhì)為極性物質(zhì)，溶劑為丙酮，定容溫度為50°C，樣品與甲苯的比例為Ig?2g:60ml,萃取后Ih再濃縮萃取液。
[0018]優(yōu)選的，步驟a中，物質(zhì)為極性物質(zhì)，溶劑為二氯甲烷，定容溫度為60°C，樣品與甲苯的比例為Ig?2g:80ml,萃取后4h再濃縮萃取液。
[0019]優(yōu)選的，步驟a中，萃取方式為索氏萃取或超聲波萃取，萃取液濃縮方式為吹氮減壓濃縮。
[0020]優(yōu)選的，步驟b中，采用微波消解方式將樣品溶于混合酸中。
[0021]優(yōu)選的，步驟b中，所述樣品為金屬樣品，混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為 1:3:0。
[0022]優(yōu)選的，步驟b中，所述樣品為塑膠樣品，混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為 3:1:0。
[0023]優(yōu)選的，步驟b中，所述樣品為類混凝土樣品，混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為3:1:0.5。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本定性分析方法同時(shí)采用了三種儀器——GCMS,ICP-OES和FTIR對(duì)待測(cè)的未知物質(zhì)進(jìn)行了定性分析，而且針對(duì)每種定性分析方法，限定了特定溶劑、溶劑配比、溫度等條件，使得本定性分析方法偵測(cè)得更加精準(zhǔn)、靈敏；而且本定性分析方法不僅能偵測(cè)金屬物質(zhì)，還能偵測(cè)出有機(jī)物質(zhì)及其它的無(wú)機(jī)物質(zhì)，適用范圍更廣；另外，本定性分析方法可偵測(cè)低濃度，甚至是微量的樣品?！揪唧w實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0026]實(shí)施例1 (樣品為金屬樣品)
[0027]本實(shí)施例對(duì)未知物質(zhì)的定性分析方法，包括如下步驟:
[0028]a.第一次定性分析，待測(cè)物質(zhì)取樣，將樣品用溶劑甲苯定容，定容溫度為120°C，樣品與溶劑的比例為lg:70ml，使用索氏萃取方式萃取，萃取方式也可以選擇超聲波萃取，萃取后2h再使用吹氮減壓濃縮方式對(duì)萃取液濃縮，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)濃縮后的液體進(jìn)行定性分析；
[0029]b.第二次定性分析，待測(cè)物質(zhì)取樣，使用微波消解方式將樣品溶于混合酸中配制成混合溶液，樣品與混合酸的比例為lg:4ml，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)混合溶液進(jìn)行定性分析，混合酸為硝酸:鹽酸按體積比1:3混合的混合液；
[0030]c.第三次定性分析，待測(cè)物質(zhì)取樣，使用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，并將能譜圖中的出峰值與資料庫(kù)對(duì)比。
[0031]三次定性分析完成后，對(duì)三次分析的結(jié)果進(jìn)行整合，即可得出本實(shí)施例未知物質(zhì)的具體成分。
[0032]實(shí)施例2 (樣品為金屬樣品)
[0033]本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于:步驟a中，溶劑為正己燒，定容溫度為80°C，樣品與甲苯的比例為2g:60ml,萃取后3h再濃縮萃取液。
[0034]實(shí)施例3 (樣品為金屬樣品)
[0035]本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于:步驟a中，溶劑為丙酮，定容溫度為50°C，樣品與甲苯的比例為lg:60ml,萃取后Ih再濃縮萃取液。
[0036]實(shí)施例4 (樣品為金屬樣品)
[0037]本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于:步驟a中，溶劑為二氯甲烷，定容溫度為60°C,樣品與甲苯的比例為2g:80ml,萃取后4h再濃縮萃取液。
[0038]實(shí)施例5 (樣品為塑膠樣品)
[0039]本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸按體積比為3ml:1ml混合而成的混合液。
[0040]實(shí)施例6 (樣品為塑膠樣品)
[0041]本實(shí)施例與實(shí)施例2不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸按體積比為3ml:1ml混合而成的混合液。
[0042]實(shí)施例7 (樣品為塑膠樣品)
[0043]本實(shí)施例與實(shí)施例3不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸按體積比為3ml:1ml混合而成的混合液。
[0044]實(shí)施例8 (樣品為塑膠樣品)
[0045]本實(shí)施例與實(shí)施例4不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸按體積比為3ml:1ml混合而成的混合液。
[0046]實(shí)施例9 (樣品為類混凝土樣品)
[0047]本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸:氫氟酸按體積比為3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
[0048]實(shí)施例10 (樣品為類混凝土樣品)
[0049]本實(shí)施例與實(shí)施例2不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸:氫氟酸按體積比為3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
[0050]實(shí)施例11 (樣品為類混凝土樣品)
[0051]本實(shí)施例與實(shí)施例3不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸:氫氟酸按體積比為3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
[0052]實(shí)施例12 (樣品為類混凝土樣品)
[0053]本實(shí)施例與實(shí)施例4不同之處在于:步驟b中，混合酸為硝酸:鹽酸:氫氟酸按體積比為3ml:1ml:0.5ml混合而成的混合液。
[0054]以上內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，本說(shuō)明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
【權(quán)利要求】
1.一種物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于，包括如下步驟: a.待測(cè)物質(zhì)取樣，將樣品用溶劑定容，定容溫度為50°C~120°C，樣品與溶劑的比例為Ig~2g:60ml~80ml,萃取,萃取后Ih~4h再濃縮萃取液,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)濃縮后的液體進(jìn)行定性分析； b.待測(cè)物質(zhì)取樣，將樣品溶于混合酸中配制成混合溶液，樣品與混合酸的比例為Ig~2g:3ml~5ml,使用電感稱合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)混合溶液進(jìn)行定性分析,混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為I~3:1~3:0~0.5 ; c.待測(cè)物質(zhì)取樣，使用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，并將能譜圖中的出峰值與資料庫(kù)對(duì)比。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟a中，所述物質(zhì)為非極性物質(zhì)，溶劑為甲苯，定容溫度為120°C,樣品與甲苯的比例為Ig~2g:70ml,萃取后2h再濃縮萃取液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟a中，所述物質(zhì)為非極性物質(zhì)，溶劑為正己燒，定容溫度為80°C,樣品與甲苯的比例為Ig~2g:60ml,萃取后3h再濃縮萃取液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟a中，所述物質(zhì)為極性物質(zhì)，溶劑為丙酮，定容溫度為50°C,樣品與甲苯的比例為Ig~2g:60ml,萃取后Ih再濃縮萃取液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟a中，所述物質(zhì)為極性物質(zhì)，溶劑為二氯甲燒，定容溫度為60°C,樣品與甲苯的比例為Ig~2g:80ml,萃取后4h再濃縮萃取液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟a中，萃取方式為索氏萃取或超聲波萃取，萃取液濃縮方式為吹氮減壓濃縮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟b中，采用微波消解方式將樣品溶于混合酸中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟b中，所述樣品為金屬樣品，混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為1:3:0。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟b中，所述樣品為塑膠樣品，混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為3:1:0。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的物質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:步驟b中，所述樣品為類混凝土樣品，混合酸中，硝酸:鹽酸:氫氟酸的體積比為3:1:0.5。
【文檔編號(hào)】G01N21/73GK104020236SQ201410300665
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】鄭遠(yuǎn)泰, 陳慶宏, 陳小虎 申請(qǐng)人:宜特科技(昆山)電子有限公司