一種測(cè)定煙葉平衡含水率的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，該方法包括以下步驟：①將煙葉抽梗，然后在適當(dāng)條件下干燥，采用多功能粉碎機(jī)粉碎，將煙葉粉末過篩；②將適量煙葉粉末放入近紅外光譜儀的樣品杯中，采集其近紅外漫反射光譜；③將采集到的近紅外光譜與烘箱法測(cè)得的煙葉平衡含水率進(jìn)行擬合，建立對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型；④利用煙葉平衡含水率的近紅外預(yù)測(cè)模型分析未知煙葉的近紅外光譜，即可獲得樣品的平衡含水率數(shù)據(jù)。本發(fā)明的方法優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的方面有：本方法簡(jiǎn)便易行，省時(shí)省力，適于批量檢測(cè)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)煙葉平衡含水率的快速、無損分析，為煙葉采購(gòu)、質(zhì)量評(píng)價(jià)及新產(chǎn)品研發(fā)提供簡(jiǎn)便、快速的數(shù)據(jù)采集技術(shù)支持。
【專利說明】 一種測(cè)定煙葉平衡含水率的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，具體來說即涉及一種采用近紅外光譜技術(shù)檢測(cè)煙葉平衡含水率的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]煙葉的物理特性是指影響煙葉質(zhì)量以及工藝加工的一些物理方面的特性，是煙葉質(zhì)量的重要組成部分，物理特性的好壞直接影響著煙葉品質(zhì)、卷煙制造過程、產(chǎn)品風(fēng)格、配方成本以及其它經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。煙葉平衡含水率是指煙草在一定溫濕度條件下吸濕與解濕達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)的含水率。煙葉的含水率是其物理特性中一個(gè)極其重要的量值，與煙葉的機(jī)械性能、燃燒速率和吸食品質(zhì)緊密相關(guān)。
[0003]目前常用的測(cè)定煙葉平衡含水率的方法:將煙葉樣品切成寬度不超過5mm的小片或絲狀放在恒溫恒濕箱里平衡至樣品重量恒定，然后用已知干燥重量的樣品盒稱取試樣約5-10g，記下稱得的試樣重量。去蓋后放入溫度98-102°C的烘箱內(nèi)，自溫度回升至100°C時(shí)算起，烘2h，加蓋，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，再稱重。按(試樣重量-烘后重量)X 100%/試樣重量來計(jì)算平衡含水率(％)。
[0004]近紅外區(qū)域按ASTM定義是指波長(zhǎng)在78(T2526nm范圍內(nèi)的電磁波。近紅外光譜主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，分子在近紅外譜區(qū)的吸收主要由分子中C-H、N-H、0-H、S-H、C=O等基團(tuán)基頻振動(dòng)的合頻與倍頻吸收組成。不同基團(tuán)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長(zhǎng)與強(qiáng)度都有明顯差別，所以近紅外光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息，比較適合于復(fù)雜天然產(chǎn)物的分析。
[0005]近紅外光譜是20世紀(jì)90年代以來發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù)。除了得益于計(jì)算機(jī)技術(shù)與化學(xué)計(jì)量學(xué)的快速發(fā)展，主要因?yàn)樗诜治鰷y(cè)定中有很多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì):①測(cè)試速度快，非常適合于大批量樣品的分析測(cè)試；②測(cè)試數(shù)據(jù)的時(shí)效性極高，一張光譜圖可以同時(shí)計(jì)算出樣品的多個(gè)性質(zhì)指標(biāo)，具有多組分同時(shí)分析的能力；③測(cè)試過程中不破壞樣品，為無損檢測(cè)，樣品可重復(fù)使用分析過程簡(jiǎn)單且不使用化學(xué)試劑不會(huì)產(chǎn)生任何污染樣品的定性與定量分析可同時(shí)兼顧，還能夠應(yīng)用于過程分析儀器操作相對(duì)簡(jiǎn)單，只是模型的建立及維護(hù)需要專業(yè)人員進(jìn)行大量的工作。在短短的十幾年內(nèi)，近紅外光譜技術(shù)在飼料、石油、化工、食品、煙草等很多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。目前，近紅外光譜在測(cè)定煙葉化學(xué)成分、部分物理特性及產(chǎn)地、風(fēng)格判別等方面均有相關(guān)報(bào)道，但是應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)測(cè)定煙葉平衡含水率尚未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)定煙葉平衡含水率時(shí)存在的耗時(shí)耗力等問題，提供的測(cè)定煙葉平衡含水率的方法。該測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速、高效，且不會(huì)破壞樣品。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，該方法包括以下步驟:(I)取煙葉，進(jìn)行回潮、抽梗，在35-45°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥，然后用多功能粉碎機(jī)粉碎并對(duì)煙葉粉末進(jìn)行篩分；(2)將所述步驟(I)中過篩后的煙葉粉末置于恒溫恒濕箱中平衡48小時(shí)以上；(3)取步驟(2)平衡后的煙葉粉末放入近紅外光譜儀的樣品杯中，使煙葉粉末在樣品杯中的厚度不小于5_，采集煙葉粉末的近紅外光譜；(4)將步驟(3)采集到的煙葉粉末的近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理；
(5)將所述步驟(4)預(yù)處理后的近紅外光譜與烘箱法測(cè)得的煙葉平衡含水率進(jìn)行擬合，建立對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型；(6)利用煙葉平衡含水率的近紅外數(shù)學(xué)模型分析未知煙葉的近紅外光譜，即可獲得該未知樣品的平衡含水率數(shù)據(jù)。
[0008]為減少近紅外光譜采集時(shí)樣品顆粒度大小不一對(duì)樣品近紅外光譜的影響，所述步驟(I)中過篩預(yù)處理時(shí)采用20-80目的篩子進(jìn)行篩分。
[0009]為減少樣品水分波動(dòng)影響樣品近紅外光譜的采集，所述步驟(2)中恒溫恒濕箱的溫度為21-23°C，相對(duì)濕度為57-63%。
[0010]為減小裝樣量不同影響樣品近紅外光譜的采集，所述步驟(3)中煙葉粉末在樣品杯中的厚度一致，且厚度不低于5mm。
[0011]所述步驟(4)中采用多元散射校正(MSC)光譜預(yù)處理方法對(duì)煙葉粉末的近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理。
[0012]所述步驟(5)中進(jìn)行擬合時(shí)采用偏最小二乘法(PLS)。
[0013]本發(fā)明中所述煙葉為調(diào)制后的煙葉。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn):本方法簡(jiǎn)便易行，省時(shí)省力，適于批量檢測(cè)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)煙葉平衡含水率的快速、無損分析，為煙葉采購(gòu)、質(zhì)量評(píng)價(jià)及新產(chǎn)品研發(fā)提供簡(jiǎn)便、快速的數(shù)據(jù)采集技術(shù)支持。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明中近紅外光譜測(cè)定煙葉平衡含水率的流程圖。
[0016]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中烤煙平衡含水率近紅外光譜模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的相關(guān)性。
[0017]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中中部烤煙平衡含水率近紅外光譜模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的相關(guān)性。
[0018]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中下部烤煙平衡含水率近紅外光譜模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的相關(guān)性。

【具體實(shí)施方式】
[0019]以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0020]實(shí)施例1
如圖1所示，本實(shí)施例測(cè)定煙葉平衡含水率的方法包括以下步驟:(I)取30片以上烤煙煙葉，先回潮，抽梗，然后將烤煙煙葉片在35°C下鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥后用多功能粉碎機(jī)將烤煙煙葉粉碎，過40目篩；(2)將過篩后的烤煙煙葉粉末置于溫度(21-23) °C、濕度為(57-63) %的恒溫恒濕箱中平衡48小時(shí)以上；(3)取步驟(2)平衡后的烤煙煙葉粉末放入近紅外光譜儀的樣品杯中，使烤煙煙葉粉末樣品在樣品杯中鋪的厚度一致，且厚度不低于5_，利用近紅外光譜儀對(duì)樣品杯中的烤煙煙葉粉末進(jìn)行掃描，采集樣品的近紅外光譜；(4)采用多元散射校正和一階導(dǎo)數(shù)的方法對(duì)烤煙煙葉粉末樣品的近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理；
(5)將所述步驟(4)預(yù)處理后的近紅外光譜與烘箱法測(cè)得的烤煙平衡含水率數(shù)據(jù)采用偏最小二乘法(PLS)進(jìn)行擬合，建立對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，模型預(yù)測(cè)值與平衡含水率實(shí)測(cè)值的相關(guān)性如圖2所示；(6)利用烤煙煙葉平衡含水率的近紅外數(shù)學(xué)模型分析未知烤煙煙葉的近紅外光譜，即可獲得該未知樣品的平衡含水率數(shù)據(jù)。
[0021]實(shí)施例2
本實(shí)施例測(cè)定煙葉平衡含水率的方法包括以下步驟:(I)取30片以上的C3F烤煙煙葉，先回潮，抽梗，然后將烤煙煙葉片在40°C下鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥后用多功能粉碎機(jī)將烤煙煙葉粉碎，過80目篩；(2)將過篩后的烤煙煙葉粉末置于溫度(21-23) °C、濕度為(57-63) %的恒溫恒濕箱中平衡48小時(shí)以上；(3)取步驟(2)平衡后的烤煙粉末放入近紅外光譜儀的樣品杯中，使烤煙煙葉粉末在樣品杯中的厚度不小于5mm，且烤煙煙葉粉末樣品在樣品杯中鋪的厚度一致，利用近紅外光譜儀對(duì)樣品杯中的烤煙煙葉粉末進(jìn)行掃描，采集樣品的近紅外光譜；(4)采用多元散射校正和一階導(dǎo)數(shù)的方法對(duì)烤煙煙葉粉末樣品的近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理；(5)將所述步驟(4)預(yù)處理后的近紅外光譜與烘箱法測(cè)得的烤煙平衡含水率數(shù)據(jù)采用偏最小二乘法(PLS)進(jìn)行擬合，建立對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，模型預(yù)測(cè)值與平衡含水率實(shí)測(cè)值的相關(guān)性如圖3所示；(6)利用烤煙煙葉平衡含水率的近紅外數(shù)學(xué)模型分析未知烤煙煙葉的近紅外光譜，即可獲得該未知樣品的平衡含水率數(shù)據(jù)。
[0022]實(shí)施例3
本實(shí)施例測(cè)定煙葉平衡含水率的方法包括以下步驟:(I)取30片以上的X2F烤煙煙葉，先回潮，抽梗，然后將烤煙煙葉片在45°C下鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥后用多功能粉碎機(jī)將烤煙煙葉粉碎，過20目篩；(2)將過篩后的烤煙煙葉粉末置于溫度(21-23) °C、濕度為(57-63)%的恒溫恒濕箱中平衡48小時(shí)以上；(3)取步驟(2)平衡后的烤煙煙葉粉末放入近紅外光譜儀的樣品杯中，使烤煙煙葉粉末樣品在樣品杯中鋪的厚度一致，且厚度不低于5_，利用近紅外光譜儀對(duì)樣品杯中的烤煙煙葉粉末進(jìn)行掃描，采集樣品的近紅外光譜；
(4)采用多元散射校正和一階導(dǎo)數(shù)的方法對(duì)烤煙煙葉粉末樣品的近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理；
(5)將所述步驟(4)預(yù)處理后的近紅外光譜與烘箱法測(cè)得的烤煙平衡含水率數(shù)據(jù)采用偏最小二乘法(PLS)進(jìn)行擬合，建立對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，模型預(yù)測(cè)值與平衡含水率實(shí)測(cè)值的相關(guān)性如圖4所示；(6)利用烤煙煙葉平衡含水率的近紅外數(shù)學(xué)模型分析未知烤煙煙葉的近紅外光譜，即可獲得該未知樣品的平衡含水率數(shù)據(jù)。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，其特征在于:該方法包括以下步驟:(1)取煙葉，進(jìn)行回潮、抽梗，在35-45°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥，然后用多功能粉碎機(jī)粉碎并對(duì)粉末進(jìn)行篩分處理；(2)將所述步驟(I)中過篩后的煙葉粉末置于恒溫恒濕箱中平衡48小時(shí)以上；(3)取步驟(2)平衡后的煙葉粉末放入近紅外光譜儀的樣品杯中，使煙葉粉末在樣品杯中的厚度不小于5_，采集煙葉粉末的近紅外光譜；(4)將步驟(3)采集到的煙葉粉末的近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理；(5)將所述步驟(4)預(yù)處理后的近紅外光譜與烘箱法測(cè)得的煙葉平衡含水率進(jìn)行擬合，建立對(duì)應(yīng)的數(shù)學(xué)模型；(6)利用煙葉平衡含水率的近紅外數(shù)學(xué)模型分析未知煙葉的近紅外光譜，即可獲得該未知樣品的平衡含水率數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，其特征在于:所述步驟(I)中過篩預(yù)處理時(shí)采用20-80目的篩子進(jìn)行篩分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，其特征在于:所述步驟(2)中恒溫恒濕箱的溫度為21-23°C，相對(duì)濕度為57-63%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，其特征在于:所述步驟(3)中煙葉粉末在樣品杯中的厚度一致，且厚度不低于5_。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，其特征在于:所述步驟(4)中采用多元散射校正光譜方法對(duì)煙葉粉末的近紅外光譜進(jìn)行預(yù)處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定煙葉平衡含水率的方法，其特征在于:所述步驟(5)中進(jìn)行擬合時(shí)采用偏最小二乘法。
【文檔編號(hào)】G01N21/359GK104132908SQ201410317154
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】王建民, 李瑞麗, 杜閱光, 李永正, 孫意然 申請(qǐng)人:鄭州輕工業(yè)學(xué)院