一種多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀及比表面測(cè)量方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀及比表面測(cè)量的方法，包括多個(gè)四通電磁閥，多個(gè)U形的樣品管多個(gè)液氮杯，熱導(dǎo)池和定量氮?dú)夤苈?；每個(gè)四通電磁閥分別與一個(gè)樣品管和液氮杯組成一個(gè)吸附單元，四通電磁閥的第三連接口和第四連接口分別與樣品管的兩個(gè)連接端連接；多個(gè)吸附單元間串聯(lián)連接，位于首端的吸附單元中的四通電磁閥的第一連接口與熱導(dǎo)池的參考壁口連通，位于尾端的吸附單元中的四通電磁閥的第二連接口經(jīng)過(guò)定量氮?dú)夤苈放c熱導(dǎo)池的測(cè)量臂口連通，每?jī)蓚€(gè)相鄰的吸附單元中的靠近首端的四通電磁閥的第二連接口與靠近尾端的四通電磁閥的第一連接口連通。本發(fā)明在測(cè)量小比表面時(shí)大大改善吸、脫附峰的形狀，提高測(cè)試精度、縮短測(cè)試時(shí)間。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀及比表面測(cè)量方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及動(dòng)態(tài)氮吸附【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀及 比表面測(cè)量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，所有動(dòng)態(tài)多樣品氮吸附儀都采用并聯(lián)氣路，即具有一定氮?dú)夥謮旱幕旌蠚?體，分為四路，流經(jīng)四個(gè)并聯(lián)的樣品管，然后再并回一路，進(jìn)入熱導(dǎo)池，測(cè)試時(shí)，四個(gè)樣品管 同時(shí)浸入液氮杯，同時(shí)吸附，然后逐一從液氮溫度回到室溫，一個(gè)一個(gè)的脫附出來(lái)，這種方 法一直延用到今。這種方法存在著一個(gè)令人困惑的問(wèn)題，就是測(cè)定小比表面時(shí)，其脫附峰又 寬又矮，峰面積的積分誤差很大，致使比表面的測(cè)試精度很差，通常的方法是用熱水或熱風(fēng) 幫助加速脫附，但是效果有限，而且使測(cè)試過(guò)程變得復(fù)雜，也不利于自動(dòng)控制。研究發(fā)現(xiàn)，以 上現(xiàn)象的發(fā)生與樣品管并聯(lián)方式有直接關(guān)系，因?yàn)楫?dāng)吸附量很小時(shí)，樣品管脫附出的有限 氮?dú)獗徊⒙?lián)著的未脫附的三路氣流所沖淡，大大降低了測(cè)試的精度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠在測(cè)量小比表面時(shí)提高測(cè)量精度、縮 短吸附、脫附時(shí)間的多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀及比表面測(cè)量的方法。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀， 包括多個(gè)四通電磁閥，多個(gè)U形的樣品管，多個(gè)液氮杯，熱導(dǎo)池和定量氮?dú)夤苈罚?br> [0005] 每個(gè)四通電磁閥分別與一個(gè)樣品管和液氮杯組成一個(gè)吸附單元，四通電磁閥的第 三連接口和第四連接口分別與樣品管的兩個(gè)連接端連接，樣品管的底部橫邊浸于所述液氮 杯中；
[0006] 多個(gè)吸附單元間串聯(lián)連接，位于首端的吸附單元中的四通電磁閥的第一連接口與 熱導(dǎo)池的參考壁口連通，位于尾端的吸附單元中的四通電磁閥的第二連接口經(jīng)過(guò)定量氮?dú)?管路與熱導(dǎo)池的測(cè)量臂口連通，位于首端和尾端之間的每?jī)蓚€(gè)相鄰的吸附單元中的靠近首 端的四通電磁閥的第二連接口與靠近尾端的四通電磁閥的第一連接口連通；
[0007] 當(dāng)四通電磁閥斷電時(shí)，每個(gè)四通電磁閥的第一連接口與第二連接口連通，第三連 接口與第四連接口連通，每個(gè)樣品管自行封閉；當(dāng)四通電磁閥通電時(shí)，每個(gè)四通電磁閥的第 一連接口與第四連接口連通，第三連接口與第二連接口連通，通過(guò)升降機(jī)構(gòu)使液氮杯上升 或下降，進(jìn)行氣體吸附或脫附，吸附和脫附后的氣體進(jìn)入熱導(dǎo)池。
[0008] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中每一個(gè)樣品的脫附均不受其他樣品的任何影響， 脫附量再小也不會(huì)被沖淡，直觀上看，這樣做的結(jié)果使信號(hào)比并聯(lián)時(shí)增大4倍，而且發(fā)現(xiàn)， 峰的幅寬也縮小許多，也就是說(shuō)，脫附峰變得尖銳使測(cè)試精度大幅提高的同時(shí)，脫附時(shí)間也 縮短了，從根本上改善了傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)儀器的脫附峰的形狀，徹底解決了測(cè)量小比表面時(shí)的 弊端，并大大提高了動(dòng)態(tài)儀器的測(cè)試效率。
[0009] 在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)：
[0010] 進(jìn)一步，所述定量氮?dú)夤苈窞殡p四通閥門(mén)組合形成的氣路。
[0011] 進(jìn)一步，所述雙四通閥門(mén)包括第一四通閥門(mén)和第二四通閥門(mén)，第一四通閥門(mén)的第 二連接口與第二四通閥門(mén)的第一連接口相連通，第一四通閥門(mén)的第一連接口用于從外部接 入氮?dú)猓谝凰耐ㄩy門(mén)的第四連接口用于向外部排放氣體，第二四通閥門(mén)的第二連接口與 第一四通閥門(mén)的第三連接口相連通，第二四通閥門(mén)的第三連接口與第二四通閥門(mén)的第四連 接口串接于測(cè)試氣路中，并與熱導(dǎo)池連通；
[0012] 當(dāng)雙四通閥門(mén)斷電時(shí)，外部的氮?dú)饨?jīng)第一四通閥門(mén)的第一連接口、第一四通閥門(mén) 的第二連接口、第二四通閥門(mén)的第一連接口、第二四通閥門(mén)的第二連接口、第一四通閥門(mén)的 第三連接口和第一四通閥門(mén)的第四連接口流入空氣，其中第二四通閥門(mén)的第二連接口與第 一四通閥門(mén)的第三連接口之間的連接管路構(gòu)成定量氮?dú)夤苈罚?br> [0013] 當(dāng)雙四通閥門(mén)通電時(shí)，位于尾端的吸附單元中的氣體經(jīng)由第二四通閥門(mén)的第三連 接口、第二四通閥門(mén)的第二連接口、第一四通閥門(mén)的第三連接口、第一四通閥門(mén)的第二連接 口、第二四通閥門(mén)的第一連接端和第二四通閥門(mén)的第四連接口流入熱導(dǎo)池。
[0014] 進(jìn)一步，一種利用多站串聯(lián)氮吸附比表面儀進(jìn)行比表面測(cè)量的方法，包括以下步 驟：
[0015] 步驟1 :將每個(gè)吸附單元中的四通電磁閥通電，將混合氣體經(jīng)過(guò)熱導(dǎo)池的參考壁 后逐一流經(jīng)每一個(gè)吸附單元；
[0016] 步驟2 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)使液氮杯上升，此時(shí)每個(gè)樣品管中的樣品在液氮的溫度下 吸附氮?dú)?，?jīng)過(guò)熱導(dǎo)池的測(cè)量臂后，得到一個(gè)疊加的吸附峰，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，將每個(gè)四 通電磁閥斷電；
[0017] 步驟3 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)下降位于首位的吸附單元中的液氮杯，并在下降液氮杯的 同時(shí)，將該吸附單元中的四通電磁閥通電，得到該樣品管中樣品的脫附峰，在脫附完成后， 將四通電磁閥斷電，此時(shí)，其他樣品管處于自封閉狀態(tài)；
[0018] 步驟4:從首至尾依次下降每個(gè)吸附單元中的液氮杯，重復(fù)步驟3,直至每個(gè)樣品 管中依次脫附完成，得到每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰；
[0019] 步驟5 :根據(jù)每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰，計(jì)算得到每個(gè)樣品管中樣品的比表面 值。
[0020] 進(jìn)一步，一種利用多站串聯(lián)氮吸附比表面儀進(jìn)行BET比表面測(cè)量的方法，包括以 下步驟：
[0021] 步驟1 :選定氦氣與氮?dú)獾谋壤?，將該比例作為第一氮?dú)夥謮海?br> [0022] 步驟2 :將每個(gè)吸附單元中的四通電磁閥通電，將第一氮?dú)夥謮旱幕旌蠚怏w經(jīng)過(guò) 熱導(dǎo)池的參考壁后通入位于首位的吸附單元中；
[0023] 步驟3 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)使液氮杯上升，使每個(gè)樣品管在液氮的溫度下吸附氮?dú)?，?到一個(gè)疊加的吸附峰，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，將每個(gè)四通電磁閥斷電；
[0024] 步驟4 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)下降位于首位的吸附單元中的液氮杯，并在下降液氮杯的 同時(shí)，將該吸附單元中的四通電磁閥通電，得到該樣品管中樣品的脫附峰，在脫附完成后， 將四通電磁閥斷電；
[0025] 步驟5 :從首至尾依次下降每個(gè)吸附單元中的液氮杯，重復(fù)步驟4,直至每個(gè)樣品 管中依次脫附完成，得到每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰；
[0026] 步驟6 :根據(jù)每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰，計(jì)算得到每個(gè)樣品管中樣品在這個(gè)氮 分壓下的氮?dú)馕搅浚?br> [0027] 步驟7 :選擇若干個(gè)BET比表面測(cè)試范圍內(nèi)的氮?dú)夥謮?，并重?fù)步驟2至步驟5， 測(cè)得每個(gè)氮分壓下每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰，進(jìn)而計(jì)算得到每個(gè)樣品的多點(diǎn)BET比表面 值。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0028] 圖1為本發(fā)明整體結(jié)構(gòu)圖；
[0029] 圖2為本發(fā)明四通電磁閥氣路連通圖；
[0030] 圖3為本發(fā)明雙四通閥門(mén)氣路連通圖。
[0031] 附圖中，各標(biāo)號(hào)所代表的部件列表如下：
[0032] 1、四通電磁閥，2、樣品管，3、液氮杯，4、熱導(dǎo)池，5、定量氮?dú)夤苈罚?、吸附單元，7、 第一四通閥門(mén)，8、第二四通閥門(mén)。

【具體實(shí)施方式】
[0033] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并 非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0034] 如圖1所示，為本發(fā)明整體結(jié)構(gòu)圖；圖2為本發(fā)明四通電磁閥氣路連通圖；圖3為 本發(fā)明雙四通閥門(mén)氣路連通圖。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] 一種多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀，包括多個(gè)四通電磁閥1，多個(gè)U形的樣品管2， 多個(gè)液氮杯3,熱導(dǎo)池4和定量氮?dú)夤苈? ;
[0037] 每個(gè)四通電磁閥1分別與一個(gè)樣品管2和液氮杯3組成一個(gè)吸附單元6,四通電磁 閥1的第三連接口和第四連接口分別與樣品管2的兩個(gè)連接端連接，樣品管2的底部橫邊 浸于所述液氮杯3中；
[0038] 多個(gè)吸附單元6間串聯(lián)連接，位于首端的吸附單元6中的四通電磁閥1的第一連 接口與熱導(dǎo)池4的參考壁口連通，位于尾端的吸附單元6中的四通電磁閥1的第二連接口 經(jīng)過(guò)定量氮?dú)夤苈?與熱導(dǎo)池4的測(cè)量臂口連通，位于首端和尾端之間的每?jī)蓚€(gè)相鄰的吸 附單元6中的靠近首端的四通電磁閥1的第二連接口與靠近尾端的四通電磁閥1的第一連 接口連通；
[0039] 當(dāng)四通電磁閥1斷電時(shí)，每個(gè)四通電磁閥1的第一連接口與第二連接口連通，第三 連接口與第四連接口連通，每個(gè)樣品管2自行封閉；當(dāng)四通電磁閥1通電時(shí)，每個(gè)四通電磁 閥1的第一連接口與第四連接口連通，第三連接口與第二連接口連通，通過(guò)升降機(jī)構(gòu)使液 氮杯3上升或下降，進(jìn)行氣體吸附或脫附，吸附和脫附后的氣體進(jìn)入熱導(dǎo)池4。
[0040] 本多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀可用直接對(duì)比法進(jìn)行比表面測(cè)量，其測(cè)試流程 是：首先將每個(gè)電磁閥全部開(kāi)啟，各個(gè)樣品管均被串聯(lián)在測(cè)量氣路中，管路中通入確定比例 的氦-氮混氣，例如80%氦加20%氮（P/Po = 0. 2)，每個(gè)樣品管下放置相應(yīng)的液氮杯；第二 步，讓各個(gè)液氮杯同時(shí)上升，這時(shí)每個(gè)樣品都在液氮溫度下同時(shí)吸附氮?dú)猓玫揭粋€(gè)疊加的 吸附峰，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，關(guān)閉所有閥門(mén)；第三步，按順序下降第一個(gè)樣品管（標(biāo)準(zhǔn)樣品） 上的液氮杯，同時(shí)打開(kāi)對(duì)應(yīng)樣品管的電磁閥，離開(kāi)液氮杯的樣品單獨(dú)的進(jìn)行脫附，得到該樣 品的脫附峰，脫附完成后，立即關(guān)閉其電磁閥；第四步，同樣方式進(jìn)行下一個(gè)被測(cè)樣品的脫 附測(cè)試，重復(fù)第三步驟，直至所有樣品依次脫附完成，得到所有樣品的脫附峰。在這種測(cè)量 方式中，第一個(gè)樣品管中，裝入某種已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品，由于比表面的大小正比于脫附 峰的面積，因此用其他被測(cè)樣品的脫附峰與標(biāo)準(zhǔn)樣品的脫附峰對(duì)比，就可得到每個(gè)樣品的 比表面值。
[0041] 實(shí)施例2
[0042] 實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別在于：加入定量氮?dú)夤苈?為雙四通閥門(mén)組合形成的 氣路。
[0043] 所述雙四通閥門(mén)包括第一四通閥門(mén)7和第二四通閥門(mén)8,第一四通閥門(mén)7的第二 連接口與第二四通閥門(mén)8的第一連接口相連通，第一四通閥門(mén)7的第一連接口用于從外部 接入氮?dú)?，第一四通閥門(mén)7的第四連接口用于向外部排放氣體，第二四通閥門(mén)8的第二連接 口與第一四通閥門(mén)7的第三連接口相連通，第二四通閥門(mén)8的第三連接口與第二四通閥門(mén) 8的第四連接口串接于測(cè)試氣路中，并與熱導(dǎo)池連通；
[0044] 當(dāng)雙四通閥門(mén)斷電時(shí)，外部的氮?dú)饨?jīng)第一四通閥門(mén)7的第一連接口、第一四通閥 門(mén)7的第二連接口、第二四通閥門(mén)8的第一連接口、第二四通閥門(mén)8的第二連接口、第一四 通閥門(mén)7的第三連接口和第一四通閥門(mén)7的第四連接口流入空氣，其中第二四通閥門(mén)8的 第二連接口與第一四通閥門(mén)7的第三連接口之間的連接管路構(gòu)成定量氮?dú)夤苈? ;
[0045] 當(dāng)雙四通閥門(mén)通電時(shí)，位于尾端的吸附單元6中的氣體經(jīng)由第二四通閥門(mén)8的第 三連接口、第二四通閥門(mén)8的第二連接口、第一四通閥門(mén)7的第三連接口、第一四通閥門(mén)7 的第二連接口、第二四通閥門(mén)8的第一連接端和第二四通閥門(mén)8的第四連接口流入熱導(dǎo)池。
[0046] 這種多站串聯(lián)比表面儀進(jìn)行BET比表面測(cè)量的方法，包括以下步驟：
[0047] 步驟1 :選定氦氣與氮?dú)獾谋壤瑢⒃摫壤鳛榈谝坏獨(dú)夥謮海?br> [0048] 將每個(gè)吸附單元6中的四通電磁閥1通電，將第一氮?dú)夥謮旱幕旌蠚怏w經(jīng)過(guò)熱導(dǎo) 池4通入位于首位的吸附單元6中，并依次流經(jīng)所有吸附單元；
[0049] 步驟2 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)使液氮杯3上升，使每個(gè)樣品管2在液氮的溫度下吸附氮 氣，得到一個(gè)疊加的吸附峰，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，將每個(gè)四通電磁閥1斷電；
[0050] 步驟3 :將定量氮?dú)夤苈返碾p四通閥門(mén)通電，定量管路中充滿的氮?dú)獗磺袚Q至測(cè) 試系統(tǒng)中，通過(guò)熱導(dǎo)池后，得到一個(gè)定量氮?dú)獾?脫附峰"，這個(gè)峰的面積對(duì)應(yīng)于定量管中氮 氣的體積；
[0051] 步驟4 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)下降位于首位的吸附單元6中的液氮杯3,并在下降液氮杯 3的同時(shí)，將該吸附單元6中的四通電磁閥1通電，得到該樣品管2中樣品的脫附峰，在脫附 完成后，將四通電磁閥1斷電；
[0052] 步驟5 :從首至尾依次下降每個(gè)吸附單元6中的液氮杯3,重復(fù)步驟4,直至每個(gè)樣 品管2中依次脫附完成，得到每個(gè)樣品管2中樣品的脫附峰；
[0053] 步驟6 :根據(jù)每個(gè)樣品管2中樣品的脫附峰與定量氮?dú)獾拿摳椒鍖?duì)比，計(jì)算得到每 個(gè)樣品管2中樣品的氮?dú)馕搅浚?br> [0054] 步驟7 :選擇若干個(gè)BET比表面測(cè)試范圍內(nèi)的氮?dú)夥謮?，并重?fù)步驟2至步驟6,測(cè) 得每個(gè)氮分壓下的定量體積峰，以及每個(gè)樣品管2中樣品的脫附峰，同時(shí)得到每個(gè)樣品在 每個(gè)氮分壓下的氮?dú)馕搅?，最終進(jìn)行計(jì)算得到多個(gè)樣品的多點(diǎn)BET比表面值。
[0055] 多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)比表面儀用于BET比表面進(jìn)行測(cè)量，其測(cè)試流程是：首先選定氦氣 與氮?dú)獾谋壤?，確定適當(dāng)?shù)牡獨(dú)夥謮?，然后進(jìn)行該分壓下的吸脫附測(cè)試，程序與上述完全相 同：第一步，將每個(gè)電磁閥全部開(kāi)啟，各個(gè)樣品管被串聯(lián)在測(cè)量氣路中，管路中通入確定氮 分壓的混氣，例如90%氦加10%氮（P/Po = 0. 1)，每個(gè)樣品管下放置相應(yīng)的液氮杯；第二 步，讓各個(gè)液氮杯同時(shí)上升時(shí)，這時(shí)每個(gè)樣品都在液氮溫度下同時(shí)吸附氮?dú)?，吸附達(dá)到飽和 后，關(guān)閉所有閥門(mén)；第三步，切入定量標(biāo)定氣體，得到標(biāo)定峰；第四步，按順序逐一下降被測(cè) 樣品的液氮杯，同時(shí)打開(kāi)對(duì)應(yīng)樣品管的電磁閥，每一個(gè)樣品單獨(dú)的進(jìn)行脫附，分別得到每個(gè) 樣品的脫附峰，每個(gè)樣品脫附完成后，立即關(guān)閉對(duì)應(yīng)的電磁閥，同樣方式進(jìn)行下一個(gè)樣品的 測(cè)試，直至所有樣品在這一氮?dú)夥謮合碌拿摳饺客瓿桑坏谖宀?，選擇下一個(gè)氮?dú)夥謮?，?如P/Po = 0. 2,重復(fù)上述第二到第四步驟，進(jìn)行上述的每個(gè)樣品的吸、脫附測(cè)試；按照BET 比表面的測(cè)試要求，在氮分壓0. 05-0. 35的范圍中，選擇3-5個(gè)分壓，例如0. 1、0. 15、0. 2、 0. 25、0. 3測(cè)定每個(gè)分壓下的每個(gè)樣品的脫附峰，然后對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，即可同時(shí)得到 多個(gè)樣品的多點(diǎn)BET比表面值。
[0056] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀，其特征在于：包括多個(gè)四通電磁閥（1)，多個(gè)u 形的樣品管（2)，多個(gè)液氮杯（3)，熱導(dǎo)池（4)和定量氮?dú)夤苈罚?); 每個(gè)四通電磁閥⑴分別與一個(gè)樣品管⑵和液氮杯（3)組成一個(gè)吸附單元（6)，四 通電磁閥（1)的第三連接口和第四連接口分別與樣品管（2)的兩個(gè)連接端連接，樣品管（2) 的底部橫邊浸于所述液氮杯（3)中； 多個(gè)吸附單元（6)間串聯(lián)連接，位于首端的吸附單元（6)中的四通電磁閥（1)的第一 連接口與熱導(dǎo)池（4)的參考壁口連通，位于尾端的吸附單元（6)中的四通電磁閥（1)的第 二連接口經(jīng)過(guò)定量氮?dú)夤苈罚?)與熱導(dǎo)池（4)的測(cè)量臂口連通，位于首端和尾端之間的每 兩個(gè)相鄰的吸附單元（6)中的靠近首端的四通電磁閥（1)的第二連接口與靠近尾端的四通 電磁閥（1)的第一連接口連通； 當(dāng)四通電磁閥（1)斷電時(shí)，每個(gè)四通電磁閥（1)的第一連接口與第二連接口連通，第三 連接口與第四連接口連通，每個(gè)樣品管（2)自行封閉；當(dāng)四通電磁閥（1)通電時(shí)，每個(gè)四通 電磁閥（1)的第一連接口與第四連接口連通，第三連接口與第二連接口連通，通過(guò)升降機(jī) 構(gòu)使液氮杯（3)上升或下降，進(jìn)行氣體吸附或脫附，吸附和脫附后的氣體進(jìn)入熱導(dǎo)池（4)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的比表面儀，其特征在于：所述定量氮?dú)夤苈罚?)為雙四通閥 門(mén)組合形成的氣路。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的比表面儀，其特征在于：所述雙四通閥門(mén)包括第一四通閥門(mén) (7)和第二四通閥門(mén)（8)，第一四通閥門(mén)（7)的第二連接口與第二四通閥門(mén)（8)的第一連接 口相連通，第一四通閥門(mén)（7)的第一連接口用于從外部接入氮?dú)?，第一四通閥門(mén)（7)的第四 連接口用于向外部排放氣體，第二四通閥門(mén)（8)的第二連接口與第一四通閥門(mén)（7)的第三 連接口相連通，第二四通閥門(mén)（8)的第三連接口與第二四通閥門(mén)（8)的第四連接口串接于 測(cè)試氣路中，并與熱導(dǎo)池連通； 當(dāng)雙四通閥門(mén)斷電時(shí)，外部的氮?dú)饨?jīng)第一四通閥門(mén)（7)的第一連接口、第一四通閥門(mén) (7)的第二連接口、第二四通閥門(mén)（8)的第一連接口、第二四通閥門(mén)（8)的第二連接口、第 一四通閥門(mén)（7)的第三連接口和第一四通閥門(mén)（7)的第四連接口流入空氣，其中第二四通 閥門(mén)（8)的第二連接口與第一四通閥門(mén)（7)的第三連接口之間的連接管路構(gòu)成定量氮?dú)夤?路（5); 當(dāng)雙四通閥門(mén)通電時(shí)，位于尾端的吸附單元（6)中的氣體經(jīng)由第二四通閥門(mén)（8)的第 三連接口、第二四通閥門(mén)（8)的第二連接口、第一四通閥門(mén)（7)的第三連接口、第一四通閥 門(mén)（7)的第二連接口、第二四通閥門(mén)（8)的第一連接端和第二四通閥門(mén)（8)的第四連接口 流入熱導(dǎo)池。
4. 一種利用多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀進(jìn)行比表面測(cè)量的方法，其特征在于，包括 以下步驟： 步驟1 :將每個(gè)吸附單元中的四通電磁閥通電，將混合氣體經(jīng)過(guò)熱導(dǎo)池的參考壁后逐 一流經(jīng)每一個(gè)吸附單元； 步驟2:通過(guò)升降機(jī)構(gòu)使液氮杯上升，此時(shí)每個(gè)樣品管中的樣品在液氮的溫度下吸附 氮?dú)?，?jīng)過(guò)熱導(dǎo)池的測(cè)量臂后，得到一個(gè)疊加的吸附峰，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，將每個(gè)四通電 磁閥斷電； 步驟3 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)下降位于首位的吸附單元中的液氮杯，并在下降液氮杯的同時(shí)， 將該吸附單元中的四通電磁閥通電，得到該樣品管中樣品的脫附峰，在脫附完成后，將四通 電磁閥斷電，此時(shí)，其他樣品管處于自封閉狀態(tài)； 步驟4:從首至尾依次下降每個(gè)吸附單元中的液氮杯，重復(fù)步驟3,直至每個(gè)樣品管中 依次脫附完成，得到每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰； 步驟5 :根據(jù)每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰，計(jì)算得到每個(gè)樣品管中樣品的比表面值。
5. -種利用多站串聯(lián)動(dòng)態(tài)氮吸附比表面儀進(jìn)行BET比表面測(cè)量的方法，其特征在于， 包括以下步驟： 步驟1 :選定氦氣與氮?dú)獾谋壤?，將該比例作為第一氮?dú)夥謮海? 步驟2:將每個(gè)吸附單元中的四通電磁閥通電，將第一氮?dú)夥謮旱幕旌蠚怏w經(jīng)過(guò)熱導(dǎo) 池的參考壁后通入位于首位的吸附單元中； 步驟3 :通過(guò)升降機(jī)構(gòu)使液氮杯上升，使每個(gè)樣品管在液氮的溫度下吸附氮?dú)?，得到?個(gè)疊加的吸附峰，當(dāng)吸附達(dá)到飽和后，將每個(gè)四通電磁閥斷電； 步驟4:通過(guò)升降機(jī)構(gòu)下降位于首位的吸附單元中的液氮杯，并在下降液氮杯的同時(shí)， 將該吸附單元中的四通電磁閥通電，得到該樣品管中樣品的脫附峰，在脫附完成后，將四通 電磁閥斷電； 步驟5:從首至尾依次下降每個(gè)吸附單元中的液氮杯，重復(fù)步驟4,直至每個(gè)樣品管中 依次脫附完成，得到每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰； 步驟6 :根據(jù)每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰，計(jì)算得到每個(gè)樣品管中樣品在這個(gè)氮分壓 下的氮?dú)馕搅浚? 步驟7 :選擇若干個(gè)BET比表面測(cè)試范圍內(nèi)的氮?dú)夥謮?，并重?fù)步驟2至步驟5,測(cè)得每 個(gè)氮分壓下每個(gè)樣品管中樣品的脫附峰，進(jìn)而計(jì)算得到每個(gè)樣品的多點(diǎn)BET比表面值。
【文檔編號(hào)】G01N30/00GK104122337SQ201410320453
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】鐘家湘 申請(qǐng)人:北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司