一種測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，包括前處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、測(cè)定步驟，具體是取待測(cè)試樣加入濃硝酸，氫氟酸，再加高氯酸冒煙近干，取下，定容，搖勻待測(cè)。用配制好的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體原子發(fā)射光譜儀上做出錳譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線，用該曲線分析待測(cè)試樣，得到硅釩合金中錳含量。本發(fā)明采用等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硅釩合金中錳含量，所用試劑少，干擾小，既可減輕環(huán)境污染，又可提高工作效率，該發(fā)明方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，為鋼鐵企業(yè)硅釩合金的生產(chǎn)和利用提供有效的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。本發(fā)明操作方便、快速、分析成本低，測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，能滿足日常硅釩合金中雜質(zhì)元素錳含量的測(cè)定需要。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定娃釩合金中猛含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鋼鐵企業(yè)在煉鐵、煉鋼、乳鋼等生產(chǎn)過程中產(chǎn)生了大量的釩渣，把釩渣中提煉出來(lái) 的釩和硅石為原料，以焦炭為還原劑，石灰為造渣劑，生產(chǎn)出硅釩合金。硅釩合金添加到鋼 中，可以增強(qiáng)鋼筋的強(qiáng)度和韌性，能抗輻照脆化，抗輻照腫脹，讓鋼材在輻照下具有良好的 尺寸穩(wěn)定性和加工性能。
[0003] 硅釩合金中主要成分有釩、硅、錳、鈦、鉻和碳。對(duì)于硅釩合金中錳元素而言，現(xiàn)在 還沒有制定出測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于錳元素含量低，化學(xué)分析法只能參照其它 合金中的光度法進(jìn)行，要使用大量的化學(xué)試劑，耗時(shí)較長(zhǎng)，成本較高。因此，開發(fā)一種能解決 上述技術(shù)問題的硅釩合金中錳含量的檢測(cè)方法是非常必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，包括前處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、測(cè)定步驟，具體包括： A、 前處理：精密稱取待測(cè)樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入待測(cè)樣品固液體積比 6(Γ100倍濃硝酸和待測(cè)樣品固液體積比2(Γ30倍氫氟酸，于8(Tl20°C加熱15?30min至試 樣溶解完全得到溶液a，在溶液a中加入待測(cè)樣品固液體積比4(Γ60倍高氯酸，于8(Tl20°C 加熱l(T30min，取下冷卻至KT30°C得到溶液b，在溶液b中加入待測(cè)樣品固液體積比 7(Γ90倍蒸餾水，于8(Tl20°C加熱5?lOmin至完全溶解，取下冷卻至KT30°C得到溶液c，將 溶液c轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻得到試樣液； B、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制： 1) 按A步驟試樣液的制備方法制備6份空白試樣液并分別移入容量瓶中； 2) 精密稱取0. lOOOg純度大于99. 9%的純錳，用30ml的1+1鹽酸溶解后移入100ml容 量瓶中，用蒸餾水定容得到錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液； 3) 在前述的6份空白試樣液的容量瓶中分別加入0ml、l. 00ml、3. 00ml、5. 00ml、7. 00ml 和10. 00ml的錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水定容得到錳標(biāo)準(zhǔn)溶液； C、 測(cè)定：利用等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定。
[0006] 本發(fā)明采用等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定硅釩合金中錳含量，所用試劑少，干擾 小，既可減輕環(huán)境污染，又可提高工作效率，同時(shí)，該發(fā)明方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度， 為鋼鐵企業(yè)硅釩合金的生產(chǎn)和利用提供有效的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。本發(fā)明操作方便、快速、分析成本 低，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，能滿足日常硅釩合金中雜質(zhì)元素錳含量 的測(cè)定需要。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007] 圖1為本發(fā)明錳譜線強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0008] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不以任何方式對(duì)本發(fā)明加以限制， 基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009] 本發(fā)明所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，包括前處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、測(cè)定步 驟，具體包括： A、 前處理：精密稱取待測(cè)樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入待測(cè)樣品固液體積比 6(Γ100倍濃硝酸和待測(cè)樣品固液體積比2(Γ30倍氫氟酸，于8(Tl20°C加熱15?30min 至試樣溶解完全得到溶液a，在溶液a中加入待測(cè)樣品固液體積比4(Γ60倍高氯酸，于 8(Tl20°C加熱l(T30min，取下冷卻至KT30°C得到溶液b，在溶液b中加入待測(cè)樣品固液體 積比7(Γ90倍蒸餾水或二次去離子水，于8(Tl2(TC加熱5?lOmin至完全溶解，取下冷卻至 KT3(TC得到溶液c，將溶液c轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容，搖勻得到試 樣液； B、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制： 1) 按A步驟試樣液的制備方法制備6份空白試樣液并分別移入容量瓶中； 2) 精密稱取0. lOOOg純度大于99. 9%的純錳，用30ml的1+1鹽酸溶解后移入100ml容 量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容得到錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液； 3) 在前述的6份空白試樣液的容量瓶中分別加入0ml、l. 00ml、3. 00ml、5. 00ml、7. 00ml 和10. 00ml的錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水或二次去離子水定容得到錳標(biāo)準(zhǔn)溶液； C、 測(cè)定：利用等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定。
[0010] A步驟中所述的濃硝酸濃度為60?80%，優(yōu)選70%。
[0011] A步驟中所述的氫氟酸濃度為3(Γ50%，優(yōu)選40%。
[0012] Α步驟中所述的高氯酸濃度為60?80%，優(yōu)選70%。
[0013] Β步驟中所述的空白試樣液是取8ml濃硝酸、2. 5ml氫氟酸和5ml高氯酸于8(Γ120 °C加熱l(T30min，取下冷卻，加入10ml蒸餾水或二次去離子水制備得到。
[0014] C步驟中所述的測(cè)定是將等離子體原子發(fā)射光譜儀開機(jī)預(yù)熱半小時(shí)，開啟循環(huán)水 泵，建立測(cè)量方法，開啟抽風(fēng)設(shè)備，等待光譜儀的電子照相機(jī)、發(fā)生器、光室溫度達(dá)到點(diǎn)火溫 度時(shí)，就把儀器點(diǎn)火，等待20分鐘后，建立鎢元素工作曲線，進(jìn)行分析測(cè)定工作。 C步驟中所述的等離子體原子發(fā)射光譜的儀器工作參數(shù)為：設(shè)備功率1150W、霧化壓力 26. 08psi、輔助器流量0. 5L/min、泵速130rpm、積分時(shí)間15s。
[0015] 所述測(cè)定元素錳的譜線位置為257. 610nm，級(jí)數(shù)為131。
[0016] 本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 步驟一：試樣處理 A、 用聚四氟乙烯燒杯盛裝硅釩合金待測(cè)試樣，在燒杯中加入8mL濃硝酸，2. 5mL氫氟 酸，低溫加熱至試樣溶解完全； B、 在步驟A的試樣中加入5mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙15分鐘，取下冷卻； C、 在步驟B的溶液中加入10mL蒸餾水，低溫加熱溶解鹽類，取下冷卻； D、 把步驟C中的溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容，搖勻。
[0017] 步驟二：工作曲線所用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制 稱取0. 1000g金屬錳（> 99. 9%)置于100mL燒杯中，加入30mL鹽酸（1+1)，加熱溶解完 全，冷卻后，移入l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100 μ g錳。
[0018] 步驟三：工作曲線所用標(biāo)液的配制 A、在6個(gè)100mL容量瓶中分別加入8mL濃硝酸，2. 5mL氫氟酸，5mL高氯酸加熱至冒高 氯酸煙15分鐘，取下冷卻，加入10mL蒸餾水或二次去離子水。
[0019] B、在步驟 A 所得的 6 份溶液中，分別加入 0mL，l. 00mL，3. 00mL，5. 00mL，7. 00mL， 10. OOmL步驟二中的A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水或二次去離子水定容至lOOmL容量瓶中搖 勻。
[0020] 與現(xiàn)有測(cè)試技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)： (1)測(cè)定合金中低含量的錳常用的光度法需要使用大量的化學(xué)試劑和玻璃器皿，分析 成本較高，對(duì)環(huán)境污染。本發(fā)明使用的分析方法使用的化學(xué)試劑較少，對(duì)環(huán)境污染小，分析 成本低。
[0021] (2)本發(fā)明使用的分析方法，操作方便，分析速度快，縮短了分析周期，提高了分析 效率，減輕了分析操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。
[0022] (3)采用上述方案測(cè)定硅釩合金中錳含量，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和 準(zhǔn)確性。
[0023] (4)試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常硅釩合金中錳含量的測(cè)定需要。
[0024] 實(shí)施例1 本發(fā)明所用的試劑及其配制： 1、 硝酸（P 1. 42g/mL); 2、 氫氟酸（P 1. 15g/mL); 3、 高氯酸（P 1. 67g/mL); 4、 以上試劑硝酸、氫氟酸、高氯酸為分析純?cè)噭?，水為二次去離子水。
[0025] 實(shí)施例2 1、工作曲線所用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制： A、稱取0. 1000g金屬錳（> 99. 9%)置于100mL燒杯中，加入30mL鹽酸（1+1)，加熱溶解 完全，冷卻后，移入l〇〇〇mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100 μ g錳。
[0026] 2、工作曲線所用標(biāo)液的配制 2A、在6個(gè)100mL容量瓶中分別加入8mL濃硝酸，2. 5mL氫氟酸，5mL高氯酸加熱至冒高 氯酸煙15分鐘，取下冷卻，加入10mL蒸餾水。
[0027] 2B、在步驟 A 所得的 6 份溶液中，分別加入 OmL，1. 00mL，3. 00mL，5. 00mL，7. 00mL， 10. OOmL步驟二中的A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水定容至lOOmL容量瓶中搖勻。
[0028] 2C、儀器的工作條件見表1，標(biāo)準(zhǔn)溶液中元素錳的波長(zhǎng)及級(jí)數(shù)見表2,錳的譜線強(qiáng) 度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)圖見圖1。
[0029] 表1儀器工作條件

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于包括前處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、測(cè)定步 驟，具體包括： A、 前處理：精密稱取待測(cè)樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，加入待測(cè)樣品固液體積比 6(Γ100倍濃硝酸和待測(cè)樣品固液體積比2(Γ30倍氫氟酸，于8(Tl2(TC加熱15?30min至試 樣溶解完全得到溶液a，在溶液a中加入待測(cè)樣品固液體積比4(Γ60倍高氯酸，于8(Γ120 °C加熱l(T30min，取下冷卻至KT30°C得到溶液b，在溶液b中加入待測(cè)樣品固液體積比 7(Γ90倍的蒸餾水或二次去離子水，于8(Tl2(TC加熱5?lOmin至完全溶解，取下冷卻至 KT3(TC得到溶液c，將溶液c轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容，搖勻得到試 樣液； B、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制： 1) 按A步驟試樣液的制備方法制備6份空白試樣液并分別移入容量瓶中； 2) 精密稱取0. lOOOg純度大于99. 9%的純錳，用30ml的1+1鹽酸溶解后移入100ml容 量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容得到錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液； 3) 在前述的6份空白試樣液的容量瓶中分別加入0ml、l. 00ml、3. 00ml、5. 00ml、7. 00ml 和10. 00ml的錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加入蒸餾水或二次去離子水定容得到錳標(biāo)準(zhǔn)溶液； C、 測(cè)定：利用等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于A步驟中所述的濃 硝酸濃度為60?80%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于A步驟中所述的氫 氟酸濃度為30?50%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于Α步驟中所述的高 氯酸濃度為60?80%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于B步驟中所述的空 白試樣液是取8ml濃硝酸、2. 5ml氫氟酸和5ml高氯酸于8(Tl20°C加熱l(T30min，取下冷 卻，加入10ml蒸餾水或二次去離子水制備得到。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于C步驟中所述的測(cè) 定是將等離子體原子發(fā)射光譜儀開機(jī)預(yù)熱半小時(shí)，開啟循環(huán)水泵，建立測(cè)量方法，開啟抽風(fēng) 設(shè)備，等待光譜儀的電子照相機(jī)、發(fā)生器、光室溫度達(dá)到點(diǎn)火溫度時(shí)，就把儀器點(diǎn)火，等待20 分鐘后，建立鎢元素工作曲線，進(jìn)行分析測(cè)定工作。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于C步驟中所述 的等離子體原子發(fā)射光譜的儀器工作參數(shù)為：設(shè)備功率1150W、霧化壓力26. 08psi、輔助器 流量〇. 5L/min、泵速130rpm、積分時(shí)間15s。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述測(cè)定硅釩合金中錳含量的方法，其特征在于所述測(cè)定元素錳的 譜線位置為257. 610nm，級(jí)數(shù)為131。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104062283SQ201410321888
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月5日
【發(fā)明者】陳濤, 陶俊, 趙綏 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司