紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，包括以下步驟：利用待測(cè)樣品建立遷移體系，從而獲得遷移液；利用遷移液制備待測(cè)樣品溶液，從而獲得上層清液；將磷酸酯類增塑劑制備成梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液；將梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液和上層清液均注入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，火焰光度檢測(cè)器測(cè)定或選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定，從而得到上層清液中磷酸酯類增塑劑含量；最終得待測(cè)樣品中的磷酸酯類增塑劑含量。磷酸酯類增塑劑為磷酸三苯酯、磷酸鄰三甲苯酯、磷酸間三甲苯酯、磷酸對(duì)三甲苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯辛酯、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體CDP?I、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體CDP?II。
【專利說明】紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種適用于紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，國(guó)內(nèi)外常用的磷酸酯類增塑劑品種有磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)、磷酸甲苯二苯酯(CDEP)等多個(gè)品種。在芳香磷酸酯中以磷酸三甲苯酯(TCP)產(chǎn)量最大，磷酸甲苯二苯酯(⑶EP)次之，磷酸三苯酯(TPP)更次之。常在難燃性的要求下使用，磷酸三辛酯(TOP)產(chǎn)量也很大，它不溶于水，易溶于礦物油和汽油，具有阻燃和防霉作用，耐低溫性好，在較寬的溫度范圍內(nèi)，其柔韌性變化不明顯，而其遷移性、揮發(fā)性較大，加工性能比磷酸三甲苯酯(TCP)差，常與鄰苯二甲酸酯類拼用。TCP不溶于水，而能溶于有機(jī)溶劑及植物油，具有阻燃、水解穩(wěn)定性高、耐油和抗霉性好、電性能優(yōu)良等特點(diǎn)，但有毒，耐寒性較差。磷酸二苯辛酯(DPOP)相容性好，用作主增塑劑，有阻燃性、揮發(fā)性低，耐寒、耐氣候性、耐光、耐熱穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。又無毒，可改善制品耐磨性、耐水性和電氣性能，但價(jià)貴。磷酸三丁酯(TBP)主要用作硝酸纖維素、乙酸纖維素、氯化橡膠和聚氯乙烯的主增塑劑，也常用作涂料、粘合劑和油墨的溶劑、消泡劑、消靜電劑，稀土元素的萃取劑，大鼠LD5tl為3000mg/kg。
[0003]伴隨紡織工業(yè)、合成纖維工業(yè)的快速發(fā)展，增塑劑已成為最重要的加工助劑之一，為了使紡織品能夠加工和改善制品的性能，生產(chǎn)時(shí)會(huì)添加各種增塑劑。但是添加到紡織品中的增塑劑在加工、使用的過程中會(huì)溶出、遷移和揮發(fā)損失，一方面影響制品的使用性能，另一方面釋放到周圍環(huán)境中，特別是遷移到人體，對(duì)人體健康和環(huán)境可能造成損害。自從人體組織內(nèi)和尸檢時(shí)檢出鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)后，大量研究已證實(shí)增塑劑可以通過人們?nèi)粘Ｎ?、皮膚吸收和環(huán)境污染等多種途徑進(jìn)入人體內(nèi)并損害健康。因此，增塑劑毒性問題引發(fā)國(guó)際社會(huì)的廣泛關(guān)注，紡織品中增塑劑遷移測(cè)定方法的研究也日益受到重視。
[0004]如憐酸三鄰甲苯酯(tr1-ortho-cresyl phosphate,TOCP)是憐酸三甲苯酯(TCP)的鄰位異構(gòu)體，是一種具有神經(jīng)毒性的有機(jī)磷酸酯類，毒理學(xué)研究表明:磷酸三鄰甲苯酯(TOCP)的大鼠經(jīng)口 LD50:1160mg/kg，小鼠經(jīng)口 LD50:900mg/kg ;兔經(jīng)皮 LD5(l>3700mg/kg。鄰位異構(gòu)體(TOCP)主要有遲發(fā)性神經(jīng)毒作用，間位和對(duì)位異構(gòu)體實(shí)際無毒，不引起神經(jīng)脫髓鞘病變。習(xí)慣上，商品磷酸三甲苯酯的毒性以TOCP的濃度為依據(jù)。工業(yè)上常作為增塑齊U、阻燃劑和凈鉛劑使用，可經(jīng)口、皮膚和呼吸道吸收中毒，引發(fā)有機(jī)磷酯遲發(fā)性神經(jīng)毒性(organophosphorus easter induced delayed neurotoxicity, OPIDN)。這是一種主要影響中樞-外周感覺和運(yùn)動(dòng)神經(jīng)末梢的多發(fā)性神經(jīng)病，患者輕則表現(xiàn)為感覺異常、運(yùn)動(dòng)障礙，重則癱瘓。該病持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，后果嚴(yán)重，愈來愈引起人們的重視。美國(guó)在19世紀(jì)20年代由于服用三鄰甲苯基磷酸酯(tr1-o-cresyl phosphate, TOCP)污染的飲料導(dǎo)致OPIDN的首次大規(guī)模暴發(fā)，我國(guó)也報(bào)道數(shù)起TOCP引起遲發(fā)性神經(jīng)毒性的病例。磷酸酯類阻燃劑在紡織品與皮膚接觸的過程中，可能遷移到人體內(nèi)，從而導(dǎo)致慢性神經(jīng)中毒。盡管人們不斷探索，然而，TOCP引起遲發(fā)性神經(jīng)毒性的作用機(jī)制至今仍不清楚。
[0005]有機(jī)磷酸酯類化合物對(duì)哺乳動(dòng)物中毒機(jī)制主要是抑制乙酰膽堿脂酶，使其失去水解乙酰膽堿的能力，造成膽堿能神經(jīng)末梢釋放的乙酰膽堿蓄積，興奮毒蕈堿受體和煙堿能受體，產(chǎn)生毒蕈堿樣和煙堿樣作用及中樞神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。隨著中毒時(shí)間延長(zhǎng)，磷?；憠A酯酶可失去重活化的能力，而成為“老化酶”老化是有機(jī)磷酸酯類抑制AChE后的一種變化，是指中毒酶從可以重活化狀態(tài)到不能重活化狀態(tài)，其實(shí)質(zhì)是一種自動(dòng)催化的脫烷基反應(yīng)(dealkylat1n),以棱曼(Soman)抑制的膽堿酯酶最易老化。
[0006]對(duì)于紡織品中的磷酸酯類增塑劑，歐盟已發(fā)布相關(guān)的法令EN71-9:2005，要求檢測(cè)玩具(主要是毛絨玩具)中的磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三甲苯酯(TCP)等磷酸酯類化合物，但是并沒有公布相關(guān)的檢測(cè)方法，國(guó)內(nèi)尚無相關(guān)磷酸酯類增塑劑在紡織品中遷移的毒理學(xué)研究報(bào)道及其檢測(cè)方法。隨著世界各國(guó)對(duì)消費(fèi)者健康和安全意識(shí)的提高，都對(duì)涉及醫(yī)藥、食品包裝、日用品(包括紡織品)、兒童玩具等產(chǎn)品的增塑劑提出了許可或限制的要求。如:美國(guó)FDA規(guī)定，一種食品接觸物質(zhì)(包括食品包裝材料和器具)其所致累積飲食濃度〈0.5 μ g/kg時(shí)，F(xiàn)DA認(rèn)為其是安全的。歐盟委員會(huì)2005年12月27日公布第2005/84/EC指令，限制兒童玩具及其用品的鄰苯二甲酸酯(增塑劑DEHP、DBP、BBP, DINP,DIDP、DN0P)的含量低于0.1%。指令涉及6種增塑劑，覆蓋范圍較廣，其中3種被評(píng)定為“第二類生殖毒”。25個(gè)成員國(guó)必須于2006年7月16日前將該指令轉(zhuǎn)化為本國(guó)法例，并于2007年I月16日開始實(shí)行。由于限制使用增塑劑的法規(guī)法令具有權(quán)威性，影響巨大，我國(guó)對(duì)鄰苯二甲酸酯的遷移和含量測(cè)定都進(jìn)行了大量研究，主要集中在PVC包裝材料中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的遷移，遷移物主要包括水、體液、模擬油等介質(zhì)，研究還包括了遷移分析方法和相關(guān)數(shù)學(xué)模型的建立。
[0007]2006年，牛增元等對(duì)紡織品中鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素在人工汗液中的遷移進(jìn)行了研究[9]，確定了用固相萃取濃縮富集人工汗液提取液中的鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)的最佳條件，并對(duì)紡織品中的PAEs在酸性汗液中的溶出量隨時(shí)間、溫度、振動(dòng)頻率的變化作了研究。2009年，馬強(qiáng)等對(duì)紡織品與食品包裝材料中烷基酚及雙酚A遷移量建立了液質(zhì)聯(lián)用的分析方法。到目前為此，對(duì)于紡織品中有毒有害助劑的的遷移毒理及其相關(guān)的檢測(cè)方法的研究未見其他報(bào)道。國(guó)外僅有關(guān)于磷酸酯類增塑劑在環(huán)境樣品的檢測(cè)方法的報(bào)道，尚無其在紡織品中的遷移毒理研究及其檢測(cè)方法的報(bào)道。
[0008]磷酸酯類增塑劑大部分具有中等及以上毒性，紡織品中的磷酸酯類增塑劑可經(jīng)口、皮膚和呼吸道吸收中毒，引發(fā)有機(jī)磷酯遲發(fā)性神經(jīng)毒性(organophosphorus easterinduced delayed neurotoxicity, 0PIDN)。這是一種主要影響中樞-外周感覺和運(yùn)動(dòng)神經(jīng)末梢的多發(fā)性神經(jīng)病，患者輕則表現(xiàn)為感覺異常、運(yùn)動(dòng)障礙，重則癱瘓。該病持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，后果嚴(yán)重，愈來愈引起人們的重視。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種適用于紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法。
[0010]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0011]I)、遷移體系的建立:
[0012](A)取待測(cè)樣品剪碎后，混勻；得剪碎樣品；
[0013]稱取上述剪碎樣品lg，精確至0.0lg，置于作為提取器的離心管中；再加入15?30mL(較佳為20mL)的人工模擬酸性汗液；
[0014](B)再向離心管中加入直徑為0.1?1.0cm(例如為0.5cm)小玻璃珠，置于水溫為35?40°C (較佳為37°C )水浴振蕩器中，以100?100rpm速度振蕩，振蕩提取時(shí)間為30?120min(較佳為90min);取出離心管，將離心管內(nèi)的遷移液轉(zhuǎn)入另一離心管中；
[0015]備注說明:上述步驟(A)和(B)中涉及的離心管均選用50?10mL帶螺旋蓋的塑料離心管；
[0016]加入小玻璃珠的目的是為了模擬人體與紡織品的摩擦；一般而言，每Ig的樣品配用10顆小玻璃珠；
[0017]2)、制備待測(cè)樣品溶液:
[0018](A)準(zhǔn)確加入I?1mL (較佳為5mL)乙酸乙酯到裝有遷移液的離心管中，在水平振蕩器上以100?100rpm振蕩5?30min后(較佳為300rpm振蕩15min),以1000?8000rpm 離心 I ?1min (較佳為 4000rpm 離心 3min)；
[0019](B)所得的上層清液即為提取液；
[0020]該提取液置于進(jìn)樣瓶中密封，目的是供GC-MS或GC(FPD)進(jìn)行定性、定量分析；
[0021]3)、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:
[0022]分別將9種磷酸酯類增塑劑用有機(jī)溶劑溶解，從而配制成濃度均分別為1000 μ g/mL的9種標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0023]在有機(jī)溶劑中分別加入上述9種標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而配制成9種磷酸酯類增塑劑濃度均分別為100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)混和溶液；
[0024]再利用上述標(biāo)準(zhǔn)混和溶液配制(利用有機(jī)溶劑進(jìn)行配制)成9種磷酸酯類增塑劑的濃度均分別為I?10 μ g/mL(例如為1，3，5，7，10 μ g/mL)的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0025]備注說明:上述每個(gè)梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液中，9種磷酸酯類增塑劑的濃度是一致的；
[0026]9種磷酸酯類增塑劑為:
[0027]磷酸三苯酯(TPP)、磷酸鄰三甲苯酯(ToCP)、磷酸間三甲苯酯(TmCP)、磷酸對(duì)三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體⑶P 1、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體⑶P II;
[0028]備注說明:即，磷酸甲苯二苯酯包括異構(gòu)體⑶P I和異構(gòu)體⑶P II ;
[0029]4)、將梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，火焰光度檢測(cè)器(FPD)測(cè)定或選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式測(cè)定，確定各磷酸酯類增塑劑的出峰位置，記錄對(duì)應(yīng)的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程；
[0030]5)、取步驟2)所得的上層清液按步驟4)方法(S卩，以上層清液代替步驟4)中的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)定上層清液中的磷酸酯類增塑劑及其峰面積，按照步驟4)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，得到上層清液中磷酸酯類增塑劑含量；最終得待測(cè)樣品中的磷酸酯類增塑劑含量。
[0031]備注說明:上述步驟5)中的“按照步驟4)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，得到上層清液中磷酸酯類增塑劑含量；最終得待測(cè)樣品中的磷酸酯類增塑劑含量”屬于本行業(yè)的常規(guī)技術(shù)。
[0032]作為本發(fā)明的紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，其特征是:
[0033]氣相色譜檢測(cè)方法所用的色譜條件為:
[0034]色譜柱:HP-5，30mX0.32mmX 0.25 μ m ；
[0035]色譜柱升溫程序:初始溫度40?70°C，以5?40°C /min(較佳為30°C /min)的速度升溫至200?250°C，保溫O?5min ;載氣流速:0.5?3mL/min(較佳為0.5?2mL/min);進(jìn)樣口溫度:200?300°C (較佳為200?250°C )；
[0036]火焰光度檢測(cè)器(P-FPD)溫度:200?280°C (較佳為200?245°C );氫氣流速:20?75mL/min ;空氣流速:50?150mL/min (較佳為50?lOOmL/min);補(bǔ)償氣(N2)流速:20?80mL/min(較佳為20?BOmT,/miη);進(jìn)樣體積:0.I?2 μ L(較佳為I μ L)；
[0037]氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)用的色譜-質(zhì)譜條件為:
[0038]色譜柱:DB-5MS，30mX0.25mmX0.25 μ m或相當(dāng)者；色譜柱升溫程序:40?70°C，保溫O?5min ;以5?40°C /min的升溫速度升至200?280°C，保溫O?6min(較佳為25°C /min的升溫速度升至280 °C,保溫6min);載氣流速:0.5?2mL/min(較佳為ImL/min);進(jìn)樣口溫度:200?300°C (較佳為250°C )；
[0039]離子源為電子轟擊離子源(EI源)；檢測(cè)方式為選擇離子監(jiān)測(cè)(SM)模式；離子源溫度為100?200°C (較佳為120?180°C，更佳為150°C);四極桿溫度為150?280°C (較佳為180?250°C，更佳為230°C );接口溫度為200?280°C;進(jìn)樣體積:0.1?2μ L(較佳為 I μ L)。
[0040]具體而言，較佳方案如下:
[0041 ] (A)所述氣相色譜檢測(cè)方法所用的色譜條件為:
[0042]色譜柱:HP-5，30mX0.32mmX 0.25 μ m ；
[0043]色譜柱升溫程序:初始溫度40?70°C，以5?40°C /min的速度升溫至200?250°C，保溫O?5min ;再以I?5°C /min的速度升溫至260?300°C，保溫O?5min ；
[0044]載氣流速:0.5 ?2mL/min ；
[0045]進(jìn)樣口溫度:200?250°C ;
[0046]火焰光度檢測(cè)器(P-FPD)溫度200?245 °C ;氫氣流速:20?75mL/min ;空氣流速:50?lOOmL/min ;補(bǔ)償氣(N2)流速:20?60mL/min ;進(jìn)樣體積:0.I?2 μ L。
[0047](B)所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法所用的氣相色譜-質(zhì)譜條件為:
[0048]a)離子源:電子轟擊離子源(EI源)；
[0049]b)檢測(cè)方式:選擇離子監(jiān)測(cè)(SM)模式；
[0050]c)離子源溫度為120?180°C ;
[0051]d)四極桿溫度為150?280°C ；
[0052]e)色譜柱:DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μπι;
[0053]色譜柱升溫程序:70°C,保溫Omin ；25°C /min的升溫速度升至280 °C,保溫6min ；
[0054]f)進(jìn)樣口溫度:200 ?280°C ；
[0055]g)接口溫度為 200 ?280°C ；
[0056]h)進(jìn)樣量:1 μ L ；
[0057]i)其他質(zhì)譜條件參見表1。
[0058]表1、9種磷酸酯類增塑劑質(zhì)譜參數(shù)
[0059]

【權(quán)利要求】
1.紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟: 1)、遷移體系的建立: (A)取待測(cè)樣品剪碎后，混勻；得剪碎樣品； 稱取上述剪碎樣品lg，精確至0.01g，置于作為提取器的離心管中；再加入15~30mL的人工模擬酸性汗液； (B)再向離心管中加入直徑為0.1~1.0cm小玻璃珠，置于水溫為35~40°C水浴振蕩器中，以100~100rpm速度振蕩，振蕩提取時(shí)間為30~120min ;取出離心管，將離心管內(nèi)的遷移液轉(zhuǎn)入另一離心管中； 2)、制備待測(cè)樣品溶液: (A)準(zhǔn)確加入I~1mL乙酸乙酯到裝有遷移液的離心管中，在水平振蕩器上以100~100rpm 振蕩 5 ~30min 后，以 1000 ~8000rpm 離心 I ~1min ； (B)所得的上層清液即為提取液； 3)、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液: 分別將9種磷酸酯類增塑劑用有機(jī)溶劑溶解，從而配制成濃度均分別為1000 μ g/mL的9種標(biāo)準(zhǔn)溶液； 在有機(jī)溶劑中分別加入上述9種標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而配制成9種磷酸酯類增塑劑濃度均分別為100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)混和溶液； 再利用上述標(biāo)準(zhǔn)混和溶液配制成9種磷酸酯類增塑劑的濃度均分別為I~10 μ g/mL的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液； 9種磷酸酯類增塑劑為: 磷酸三苯酯、磷酸鄰三甲苯酯、磷酸間三甲苯酯、磷酸對(duì)三甲苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯辛酯、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體CDP 1、磷酸甲苯二苯酯異構(gòu)體CDP II; 4)、將梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，火焰光度檢測(cè)器測(cè)定或選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定，確定各磷酸酯類增塑劑的出峰位置，記錄對(duì)應(yīng)的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程； 5)、取步驟2)所得的上層清液按步驟4)方法測(cè)定上層清液中的磷酸酯類增塑劑及其峰面積，按照步驟4)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算，得到上層清液中磷酸酯類增塑劑含量?’最終得待測(cè)樣品中的磷酸酯類增塑劑含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，其特征是: 氣相色譜檢測(cè)方法所用的色譜條件為:
色譜柱:HP-5，30m X 0.32mm X 0.25 μ m ; 色譜柱升溫程序:初始溫度40~70°C，以5~40°C /min的速度升溫至200~250°C，保溫O~5min ;載氣流速:(λ 5~3mL/min ;進(jìn)樣口溫度:200~300°C ； 火焰光度檢測(cè)器溫度:200~280°C;氫氣流速:20~75mL/min ;空氣流速:50~150mL/min ;補(bǔ)償氣(N2)流速:20~80mL/min ;進(jìn)樣體積:0.I~2 μ L ; 氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)用的色譜-質(zhì)譜條件為: 色譜柱:DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μπι或相當(dāng)者；色譜柱升溫程序:40~70°C，保溫O~5min ;以5~40°C /min的升溫速度升至200~280°C，保溫O~6min ;載氣流速:0.5~2mL/min ;進(jìn)樣口溫度:200 ~300°C ； 離子源為電子轟擊離子源；檢測(cè)方式為選擇離子監(jiān)測(cè)模式；離子源溫度為100~2000C ;四極桿溫度為150~280°C ;接口溫度為200~280°C ;進(jìn)樣體積:0.1~2μ L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的適紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液的遷移量檢測(cè)方法，其特征是:所述氣相色譜柱為:HP-5，30mX0.32mmX0.25 μ m ;所述氣相色譜-質(zhì)譜柱為:DB-5MS，30mX 0.25mmX 0.25 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的適用于紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法，其特征是:所述步驟3)中的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的適用于紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法，其特征是:所述步驟I)的步驟(B)中振蕩提取時(shí)間為以下任一:30min、60min、90min、120mino
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的適用于紡織品中磷酸酯類增塑劑在酸性汗液中遷移量的檢測(cè)方法，其特征是: 所述步驟I)的步驟 (A),將待測(cè)樣品剪碎成5mmX5mm小片。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104076104SQ201410336899
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】吳剛, 王力君, 張明譽(yù), 阮毅, 董鎖拽, 趙珊紅 申請(qǐng)人:浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心