一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法及其機面析出檢測方法
【專利摘要】一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法及其機面析出檢測方法，屬于顏料合成及檢測【技術領域】。它將2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉酸析反應得到懸濁液；加入亞硝酸鈉水溶液進行重氮化反應后得到重氮化溶液；再與3-羥基-2-萘甲酸在分散劑存在下偶合反應，得到的產物經(jīng)色淀化得到紅顏料。本發(fā)明在色淀前通過加入分散劑，對顏料進行包覆，阻礙顏料晶型的成長，改善了分散性，同時明顯改善該藍光顏料紅在塑膠應用中的機面析出的應用性能，提高經(jīng)濟效益；其反應條件溫和，對設備要求低，反應時間短，分散劑較常見，改性劑應用難度較小，得到的產物藍光顏料紅性能好，其耐熱性達到220-230℃，耐遷移性4級。
【專利說明】-種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法及其機面析出 檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于顏料合成及檢測【技術領域】，具體涉及一種操作方便、合成工藝簡單的 機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法及其機面析出檢測方法。

【背景技術】
[0002] 該顏料比C. I.顏料紅48:3、48:4顯黃光，主要用于塑膠和PU樹脂上，但比顏料紅 57:1偏藍光。大量用于PVC、PU著色，比P. R. 48:1更耐光，PP中耐熱220°C /5min，也可用 于PP原楽著色。
[0003] 機面析出是指在顏料與介質混合進行著色時顏料析出殘留在混合機器表面的一 種現(xiàn)象。
[0004] 傳統(tǒng)顏料生產、檢測，未注意到顏料的機面析出這一性能，顏料的機面析出較嚴 重，導致顏料著色的損失，同時對機器表面的清洗工作增加困難。給下游企業(yè)帶來極大的困 擾。


【發(fā)明內容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題和缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種操作方便、 合成工藝簡單的機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法及其機面析出檢測方法。
[0006] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 酸析反應：將2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉、水加入普通反應釜中，升溫至70-90°C， 溶解后加鹽酸，得到懸濁液； 2) 重氮化反應：酸性條件下，在_2°C?10°C溫度下向步驟1)得到的懸濁液中加入亞硝 酸鈉水溶液，進行重氮化反應后得到重氮化溶液，亞硝酸鈉水溶液加入時間為10-20分鐘； 3) 將3-羥基-2-萘甲酸加入偶合反應釜中，攪拌下加入稀堿液至3-羥基-2-萘甲酸 完全溶解，再加入分散劑攪拌均勻； 4) 偶合反應：在10°C?20°C下，將步驟2)得到的重氮化溶液10分鐘至30分鐘內加 入步驟3)的偶合反應釜中進行偶合反應，溫度控制在10°C?20°C下攪拌1~2小時； 5) 色淀化：步驟4)得到的反應液升溫至35-45°C后將無機鈣化合物加入到步驟4)的 反應液中，升溫至8(T95°C，保溫反應10-30分鐘，再降至室溫，過濾，濾餅在75~95°C下烘干 得到紅顏料。
[0007] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步驟1)所用的鹽 酸濃度為30%。
[0008] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步驟2)中亞硝 酸鈉溶液的濃度為20%，所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與亞硝酸鈉溶液的質量比為 1:1. 43?1. 5。
[0009] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于所述的 2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與3-羥基-2-萘甲酸的投料質量比為1 :0. 8~0. 85。
[0010] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步驟3)所述的分 散劑為松香、歧化松香、s-松香、硬脂酸中的任意一種。
[0011] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲 苯-5-磺酸鈉與分散劑的質量比為1 :0. 1、. 29。
[0012] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步驟5)所述的無 機鈣化合物為氯化鈣、硝酸鈣、醋酸鈣中的任意一種。
[0013] 所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于2-氯-4-氨基甲 苯-5-磺酸鈉與無機鈣化合物的質量比為1:1. 6~2。
[0014] 所述的一種機面析出少的紅顏料的機面析出檢測方法，其特征在于用重量比為 100:4的PVC粉和紅顏料混合均勻，做成PVC試樣白色色片，再用100 :2的PVC粉與Ti02混 合做成標準白色色片，將PVC試樣白色色片與標準白色色片分別在二輥機上滾5min，用PVC 標準白色色片和PVC試樣白色色片壓在一起相比，采用灰階卡來將試樣白色色片與標準白 色色片之間顏色的深淺對比，查看機面析出程度，試樣白色色片顏色比標白色色片準淡，則 機面析出少。
[0015] 本發(fā)明合成的顏料紅，其反應方程式如下：

【權利要求】
1. 一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 酸析反應：將2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉、水加入普通反應釜中，升溫至70-90°C， 溶解后加鹽酸，得到懸濁液； 2) 重氮化反應：酸性條件下，在_2°C?10°C溫度下向步驟1)得到的懸濁液中加入亞硝 酸鈉水溶液，進行重氮化反應后得到重氮化溶液，亞硝酸鈉水溶液加入時間為10-20分鐘； 3) 將3-羥基-2-萘甲酸加入偶合反應釜中，攪拌下加入稀堿液至3-羥基-2-萘甲酸 完全溶解，再加入分散劑攪拌均勻； 4) 偶合反應：在10°C?20°C下，將步驟2)得到的重氮化溶液10分鐘至30分鐘內加 入步驟3)的偶合反應釜中進行偶合反應，溫度控制在10°C?20°C下攪拌1~2小時； 5) 色淀化：步驟4)得到的反應液升溫至35-45°C后將無機鈣化合物加入到步驟4)的 反應液中，升溫至8(T95°C，保溫反應10-30分鐘，再降至室溫，過濾，濾餅在75~95°C下烘干 得到紅顏料。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步 驟1)所用的鹽酸濃度為30%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步 驟2)中亞硝酸鈉溶液的濃度為20%，所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與亞硝酸鈉溶液 的質量比為1:1.431. 5。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于所 述的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與3-羥基-2-萘甲酸的投料質量比為1 :0. 8、. 85。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步 驟3)所述的分散劑為松香、歧化松香、S-松香、硬脂酸中的任意一種。
6. 根據(jù)權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于 2_氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與分散劑的質量比為1 :0. 1、. 29。
7. 根據(jù)權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于步 驟5)所述的無機鈣化合物為氯化鈣、硝酸鈣、醋酸鈣中的任意一種。
8. 根據(jù)權利要求1所述的一種機面析出少的紅顏料的工業(yè)化生產方法，其特征在于 2_氯-4-氨基甲苯-5-磺酸鈉與無機鈣化合物的質量比為1:1. 6~2。
9. 一種機面析出少的紅顏料的機面析出檢測方法，其特征在于用重量比為100:4的 PVC粉和紅顏料混合均勻，做成PVC試樣白色色片，再用100 :2的PVC粉與Ti02混合做成標 準白色色片，將PVC試樣白色色片與標準白色色片分別在二輥機上滾5min，用PVC標準白色 色片和PVC試樣白色色片壓在一起相比，采用灰階卡來將試樣白色色片與標準白色色片之 間顏色的深淺對比，查看機面析出程度，試樣白色色片顏色比標白色色片準淡，則機面析出 少。
【文檔編號】G01N21/29GK104098923SQ201410358084
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權日:2014年7月25日
【發(fā)明者】楊宗澤, 周華 申請人:嘉興科隆化工有限公司