一種離子色譜法測(cè)定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種離子色譜法測(cè)定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法，包括以下步驟：一甲胺和一乙胺的捕集，卷煙煙氣樣品處理，儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備，上層清液分別進(jìn)行離子色譜分析。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對(duì)卷煙側(cè)流煙氣中的一甲胺和一乙胺的準(zhǔn)確測(cè)定，克服了現(xiàn)有技術(shù)對(duì)卷煙主流煙氣中一甲胺和一乙胺的測(cè)定采用的衍生化-氣相色譜法存在的操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，難以準(zhǔn)確定量的弊端，具有前處理簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)側(cè)流煙氣中一甲胺和一乙胺在氣相和粒相兩項(xiàng)中的分布情況，將氣相和粒相分開(kāi)處理檢測(cè)，理論上更加合理，且便于掌握一甲胺和一乙胺在氣相和粒相中的分布情況。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于理化檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及卷煙側(cè)流煙氣中有機(jī)胺的測(cè)定。 一種離子色譜法測(cè)定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺、一乙胺含量 的方法

【背景技術(shù)】
[0002] 煙草燃燒過(guò)程中，尼古丁或其它生物堿的熱降解都有可能生成一甲胺和一乙胺， 一甲胺、一乙胺有強(qiáng)烈的惡臭味，對(duì)皮膚、眼睛、上呼吸道以及肺有較強(qiáng)的刺激和腐蝕作用， 中毒時(shí)，中樞神經(jīng)系統(tǒng)受損，可導(dǎo)致氣管炎、支氣管炎、肺炎，甚至肺水腫，我國(guó)規(guī)定空氣中 一甲胺的允許濃度為5mg/m 3。一甲胺和一乙胺在卷煙煙氣中的存在除對(duì)卷煙吸味的影響較 大外，其在側(cè)流煙氣中的存在對(duì)周?chē)h(huán)境也存在負(fù)面影響。
[0003] 目前文獻(xiàn)對(duì)一甲胺和一乙胺的報(bào)道多集中在水樣、化妝品、飲料等樣品，對(duì)卷煙煙 氣中其含量的測(cè)定報(bào)道較少。采用的方法主要有分光光度法、液相色譜法、氣相色譜法、頂 空氣相色譜法、離子色譜法等。其中分光光度法干擾因素較多，重現(xiàn)性較差；液相色譜法和 氣相色譜法一般要經(jīng)過(guò)衍生處理，操作繁瑣且耗時(shí)；頂空氣相色譜法中胺分子極易吸附器 壁，進(jìn)樣量難以準(zhǔn)確控制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種以甲烷基磺酸為流動(dòng)相等梯度洗脫，以0.01m〇l/L鹽酸溶液為吸 收液，離子色譜法快速準(zhǔn)確測(cè)定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺和一乙胺的方法，該方法包括以下 步驟： A、 側(cè)流煙氣中一甲胺和一乙胺的捕集：將卷煙樣品在22 °C±1 °C和相對(duì)濕度 60%±2%的環(huán)境中平衡48h后，挑選平均重量為±0. 02g /支和平均吸阻為±49Pa/支的煙 支為試驗(yàn)煙支，用魚(yú)尾罩和玻璃纖維濾片捕集側(cè)流煙氣的粒相物，同時(shí)采用兩個(gè)串聯(lián)的吸 收瓶以3000mL/min的流速用0. Olmol/L的稀鹽酸依次吸收側(cè)流煙氣中的氣相物后收集吸 收液； B、 空白實(shí)驗(yàn)：取相同卷煙，在不點(diǎn)燃狀態(tài)下，每支進(jìn)行對(duì)應(yīng)平均口數(shù)空吸，得到實(shí)驗(yàn)室 室內(nèi)空氣空白和濾片空白樣品； C、 卷煙煙氣樣品處理：a、側(cè)流氣相物（魚(yú)尾罩+吸收瓶）：將捕集有氣相物的魚(yú)尾罩內(nèi) 壁用0. 01m〇l/L鹽酸溶液淋洗容器中，再將兩個(gè)氣體吸收瓶中吸收液轉(zhuǎn)移至上述容器后， 分別用〇. 01m〇l/L的鹽酸溶液洗滌吸收瓶與側(cè)流煙氣接觸部分，將洗滌液一并轉(zhuǎn)入上述容 器，再用鹽酸溶液定容至刻度后搖勻，靜置后移取上層清液待離子色譜分析；b、粒相物（濾 片）：抽吸完卷煙結(jié)束后，取出玻璃纖維濾片，將捕集器內(nèi)壁用濾片擦凈后，將該濾片與玻 璃纖維濾片一同放入錐型瓶，加入〇. 01m〇l/L的鹽酸溶液，超聲萃取50min后移取上層清 液，經(jīng)0. 22ΜΠ1水相濾膜過(guò)濾后，收集濾液待離子色譜分析； D、 一甲胺和一乙胺的儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取0. Ig40%質(zhì)量濃度 一甲胺水溶液、〇. 〇6g65%?70%質(zhì)量濃度的一乙胺水溶液于容器中，用0. 01m〇l/L鹽酸溶液 定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后逐級(jí)稀釋所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液， 配制成濃度分別為0. 02、0. 04、0. 08、0. 2、0. 4、0. 8、2. OPg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液后，經(jīng)離 子色譜分析得到一甲胺離子和一乙胺離子的線性方程相關(guān)系數(shù)R2均為〇. 9999 ; E、將上述a、b步驟的上層清液分別進(jìn)行離子色譜分析，離子色譜條件：色譜柱：CS16 (4X 250 mm)分離柱、CG16(4X50 mm)保護(hù)柱；電導(dǎo)檢測(cè)器，戴安 CSRS ULTRA- II (4 mm) 抑制器；流動(dòng)相：10mm〇l/L甲燒基磺酸，等梯度洗脫，洗脫時(shí)間為40min ;流速：1. 0 mL/min ; 進(jìn)樣量：25uL ;柱溫：60°C ;自身再生抑制器電流：39mA。
[0005] 將上述離子色譜分析后得到的側(cè)流煙氣粒相中和氣相中一甲胺和一乙胺的含量 分別代入以下公式（1)和公式（2)計(jì)算，再將側(cè)流煙氣中一甲胺和一乙胺的總量代入公式 (3)即可快速準(zhǔn)確測(cè)定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺和一乙胺的含量。

【權(quán)利要求】
1. 一種離子色譜法測(cè)定卷煙側(cè)流煙氣中一甲胺、一乙胺含量的方法： A、 側(cè)流煙氣中一甲胺和一乙胺的捕集：將卷煙樣品在22 °C±1 °C和相對(duì)濕度 60%±2%的環(huán)境中平衡48h后，挑選平均重量為±0. 02g /支和平均吸阻為±49Pa/支的煙 支為試驗(yàn)煙支，用魚(yú)尾罩和玻璃纖維濾片捕集側(cè)流煙氣的粒相物，同時(shí)采用兩個(gè)串聯(lián)的吸 收瓶以3000mL/min的流速用0. Olmol/L的稀鹽酸依次吸收側(cè)流煙氣中的氣相物后收集吸 收液； B、 空白實(shí)驗(yàn)：取相同卷煙，在不點(diǎn)燃狀態(tài)下，每支進(jìn)行對(duì)應(yīng)平均口數(shù)空吸，得到實(shí)驗(yàn)室 室內(nèi)空氣空白和濾片空白樣品； C、 卷煙煙氣樣品處理：a、側(cè)流氣相物（魚(yú)尾罩+吸收瓶）：將捕集有氣相物的魚(yú)尾罩內(nèi) 壁用0. Olmol/L鹽酸溶液淋洗容器中，再將兩個(gè)氣體吸收瓶中吸收液轉(zhuǎn)移至上述容器后， 分別用〇. 01Mm〇l/L的鹽酸溶液洗滌吸收瓶與側(cè)流煙氣接觸部分，將洗滌液一并轉(zhuǎn)入上述 容器，再用鹽酸萃取溶液定容至刻度后搖勻，攪拌靜置后移取上層清液待離子色譜分析；b、 粒相物（濾片）：抽吸完卷煙結(jié)束后，取出玻璃纖維濾片，將捕集器內(nèi)壁用濾片擦凈后，將該 濾片與玻璃纖維濾片一同放入錐型瓶，加入〇. Olmol/L的鹽酸溶液，超聲萃取50min后移取 上層清液，經(jīng)0. 22ΜΠ1水相濾膜過(guò)濾后，收集濾液待離子色譜分析； D、 一甲胺和一乙胺的儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取0. Ig40%質(zhì)量濃度 一甲胺水溶液、〇. 〇6g65%?70%質(zhì)量濃度的一乙胺水溶液于容器中，用0. 01m〇l/L鹽酸溶液 定容至刻度后，配制成一甲胺、一乙胺的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后逐級(jí)稀釋所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液， 配制成濃度分別為〇. 02、0. 04、0. 08、0. 2、0. 4、0. 8、2. OPg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液后，經(jīng)離 子色譜分析得到一甲胺離子和一乙胺離子的線性方程相關(guān)系數(shù)R2均為〇. 9999 ; E、 將上述a、b步驟的上層清液分別進(jìn)行離子色譜分析，離子色譜條件：色譜柱：CS16 (4X 250 mm)分離柱、CG16(4X50 mm)保護(hù)柱；電導(dǎo)檢測(cè)器，戴安 CSRS ULTRA- II (4 mm) 抑制器；流動(dòng)相：10mm〇l/L甲燒基磺酸，等梯度洗脫，洗脫時(shí)間為40min ;流速：1. 0 mL/min ; 進(jìn)樣量：25uL ;柱溫：60°C ;自身再生抑制器電流：39mA。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104215723SQ201410365594
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】張艷芳, 劉偉, 李杰輝, 陳偉華, 蘇國(guó)歲, 何愛(ài)民, 牛麗娜, 張曉靜, 寇天舒, 張彥偉, 郝紅玲, 鮑峰偉, 馬桂芹, 任志強(qiáng), 焦艽然, 閆瑾 申請(qǐng)人:河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司