一種檢測(cè)茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法，該方法采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，采用外標(biāo)法定量。該檢測(cè)方法具有檢測(cè)時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、回收率高及重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，該方法色譜條件使得沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的色譜峰與雜質(zhì)色譜峰分離較好，并且具有較好的線性范圍，檢測(cè)限均為0.002μg/mL，沒(méi)食子酸的回收率在91.3％～109.2％之間，蛇葡萄素的回收率在84.1％～97.8％之間，樣品測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5％。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種檢測(cè)茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測(cè)茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素含量的方法，屬于痕量分析技術(shù) 領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 茶為世界三大飲料之一，發(fā)源于我國(guó)。目前，普遍認(rèn)為茶的基源植物為山茶科茶屬 植物茶及其變種大葉茶。在分類(lèi)學(xué)上，二者均同為茶組植物。茶中含有多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，如多 酚類(lèi)，黃酮類(lèi)，生物堿類(lèi)，糖類(lèi)，氨基酸類(lèi)。
[0003] 沒(méi)食子酸（gallic acid，GA)是可水解單寧的組成部分，又稱(chēng)五倍子酸，化學(xué)名 3, 4, 5-三羥基苯甲酸，是茶葉中具有生理活性的簡(jiǎn)單酚類(lèi)化合物。蛇葡萄素，又稱(chēng)二氫楊梅 素，是葡萄屬植物藤茶的提取物，是藤茶中的主要活性成分黃酮類(lèi)化合物。沒(méi)食子酸和蛇葡 萄素都具有抗菌、抗炎、抗腫瘤、抗突變等多種生物醫(yī)藥功效。
[0004] 茶酊是常見(jiàn)的煙用香精香料，在煙草制品的加香、矯味中經(jīng)常使用。煙用香精香料 品質(zhì)控制日益受到關(guān)注，香原料的主要成分及特有成分，尤其是具有免疫保健功能的成分 的分析檢測(cè)也成為熱點(diǎn)。
[0005] 目前，對(duì)沒(méi)食子酸的檢測(cè)方法主要是液相色譜結(jié)合紫外檢測(cè)器的檢測(cè)方法，但是 香精香料樣品成分復(fù)雜，用液相色譜法將目標(biāo)物和干擾物基線分離需要較長(zhǎng)的分析時(shí)間， 且存在假陽(yáng)性的問(wèn)題。同時(shí)檢測(cè)沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的方法未見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確，且同時(shí)檢測(cè)茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素含量的 方法。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：
[0008] -種茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法，該方法采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè) 定，采用外標(biāo)法定量。
[0009] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法包 括以下步驟：
[0010] (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；稱(chēng)取沒(méi)食子酸和蛇葡萄素標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制成具有 濃度梯度的沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和蛇葡萄素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
[0011] (2)樣品溶液的制備：使用甲醇稀釋茶酊樣品，然后過(guò)濾，得到樣品溶液；
[0012] (3)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析：利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣 品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；
[0013] (4)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的含量。
[0014] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中所述的茶酊為煙用香精香料的香原料，可以是各種茶葉的酊劑，例如綠茶酊、紅茶酊、 烏龍茶酊、普洱茶酊等等，可以商購(gòu)獲得，也可以依照酊劑的一般制備方法制備獲得，例如， 可以用40% -60%乙醇浸提研磨后的茶葉粉末得到。
[0015] 優(yōu)選地，所述的茶酊樣品使用甲醇進(jìn)行稀釋?zhuān)粌?yōu)選地，所用的甲醇為純甲醇溶液。
[0016] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中步驟（2)所述的樣品溶液的制備過(guò)程如下：稱(chēng)取適量待測(cè)茶酊樣品，加入適量甲醇溶 液，室溫下超聲震蕩，過(guò)濾后，得到樣品溶液。優(yōu)選的過(guò)濾方式采用微孔濾膜過(guò)濾，例如 0. 22 μ m有機(jī)濾膜或0. 45 μ m有機(jī)濾膜。
[0017] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，所述樣品溶液的制備方法具體為：稱(chēng)取0. lg左右茶酊 樣品，置于25mL錐形瓶中；加入甲醇10mL，室溫下超聲震蕩30min，用0. 22 μ m有機(jī)濾膜 過(guò)濾后得到樣品溶液，可直接進(jìn)樣。
[0018] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中液相色譜的分析條件為以下（i)至（vi)中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：
[0019] ⑴采用C18色譜柱，
[0020] 優(yōu)選地，所述的色譜柱的規(guī)格為50mmX 2. 1mm i. d.，2. 6 μ m粒徑，
[0021] (ii)色譜柱溫度為28?32°C，優(yōu)選為30°C，
[0022] (iii)進(jìn)樣量為8?12 μ L，優(yōu)選為10 μ L，
[0023] (iv)流動(dòng)相：甲醇-水溶液，
[0024] 優(yōu)選的流動(dòng)相：A為甲醇，B為水，采用等度洗脫程序，體積比90 :10，
[0025] (v)流速為 0· 1 ?0· 3ml/min，優(yōu)選為 0· 2ml/min,
[0026] (vi)洗脫時(shí)間約 lOmin。
[0027] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中液相色譜的分析條件為：色譜柱采用菲羅門(mén)C 18液相色譜柱，色譜柱溫度為30°C，進(jìn)樣 量為10 μ L，流速為0. 2ml/min ;流動(dòng)相：A為甲醇，B為水，采用等度洗脫程序，體積比90 : 10,洗脫時(shí)間總共約l〇min。
[0028] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中質(zhì)譜的分析條件為以下（i)至（iii)中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：
[0029] (i)用電噴霧離子阱串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定沒(méi)食子酸和蛇葡萄素；
[0030] (ii)離子源：電噴霧電離源（ESI);
[0031] (iii)以選擇離子對(duì)定性，優(yōu)選的離子對(duì)為：沒(méi)食子酸的定性離子對(duì)m/z 169. 1>124. 8，169. 1>157. 6,定量離子對(duì)m/z 169. 1>124. 8 ;蛇葡萄素的定性離子對(duì)m/z 319. 0>193· 2, 319. 0>300· 7,定量離子對(duì) m/z 319. 0>193· 2。
[0032] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中質(zhì)譜分析條件為：掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM);電噴霧電 壓：-4500V ;離子源溫度：500°C ;輔助氣Gasl壓力：60psi ;輔助氣Gas2壓力：50psi ;去簇 電壓（DP) :40V ;碰撞能（CE) :-20V。
[0033] 在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中所述的質(zhì)譜分析條件為離子源：電噴霧電離源（ESI);掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方 式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM);電噴霧電壓：-4500V ;離子源溫度：500°C;輔助氣Gasl壓力：60psi ; 輔助氣Gas2壓力：50psi ;去簇電壓（DP) :40V ;碰撞能（CE) :-20V ;離子對(duì)選擇為：沒(méi)食子 酸：定性離子對(duì)m/z 169. D124. 8,169. D157. 6,定量離子對(duì)m/z 169. D124. 8,蛇葡萄素， 定性離子對(duì) m/z 319. 0>193· 2, 319. 0>300· 7,定量離子對(duì) m/z 319. 0>193· 2。
[0034] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法 的檢測(cè)方法，其中外標(biāo)法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制步驟如下：稱(chēng)取沒(méi)食子酸和蛇葡萄素各 〇. lg，精確至〇. 〇〇〇lg，用甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至l〇〇〇mL容量瓶中并定容，分別得到?jīng)]食子酸標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ)備液和蛇葡萄素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別移取0. 01mL，0. 05mL，0. lmL，0. 5mL，1. OmL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液到lOOmL容量瓶中，用10% (v/v)的甲醇水溶液定容，則沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的濃度均 為 0. 01 μ g/mL、0. 05 μ g/mL、0. 1 μ g/mL、0. 5 μ g/mL、1. 0 μ g/mL，分別得到?jīng)]食子酸系列標(biāo) 準(zhǔn)溶液和蛇葡萄素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0035] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，發(fā)明所述的茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法， 其中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素含量的計(jì)算方法為：首先以標(biāo)準(zhǔn)溶液所檢測(cè)出的目標(biāo)物的色譜峰 面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后將樣品溶液檢出的目標(biāo)物的色譜峰 面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，即得到樣品中的沒(méi)食子酸和蛇葡萄素濃度，由此即可計(jì)算出茶酊中沒(méi) 食子酸和蛇葡萄素的含量。
[0036] 本發(fā)明的檢測(cè)方法對(duì)樣品的處理方法和色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化，達(dá)到了以下效果：
[0037] (1)檢測(cè)時(shí)間短：采用本發(fā)明的方法測(cè)定茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素含量，檢測(cè) 周期僅需要10分鐘左右。
[0038] (2)本發(fā)明的檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、回收率高及重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)：本 發(fā)明方法的色譜條件使沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的色譜峰與雜質(zhì)色譜峰分離較好，并且具有較 好的線性相關(guān)性，檢測(cè)限為0. 002 μ g/mL，沒(méi)食子酸的回收率在91. 3%?109. 2%之間，蛇 葡萄素的回收率在84. 1 %?97. 8%之間，樣品測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0039] 圖1為本發(fā)明的檢測(cè)方法的流程圖；
[0040] 圖2為實(shí)施例1中濃度為1 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液中沒(méi)食子酸的色譜圖；
[0041] 圖3為實(shí)施例1中濃度為1 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液中蛇葡萄素的色譜圖；
[0042] 圖4為實(shí)施例1中樣品溶液沒(méi)食子酸的色譜圖；
[0043] 圖5為實(shí)施例1中樣品溶液蛇葡萄素的色譜圖；
[0044] 圖6為沒(méi)食子酸的質(zhì)譜圖；
[0045] 圖7為蛇葡萄素的質(zhì)譜圖；
[0046] 圖8為實(shí)施例1獲得的沒(méi)食子酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0047] 圖9為實(shí)施例1獲得的蛇葡萄素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0048] 下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì) 理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體 條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為 可以通過(guò)市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0049] 實(shí)施例1
[0050] 本實(shí)施例對(duì)茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素含量進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法如下所述，所述 檢測(cè)方法的流程圖如圖1所示。
[0051] (1)稱(chēng)取沒(méi)食子酸和蛇葡萄素（分析純）各0· lg，精確至O.OOOlg，用甲醇溶解后 轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并用甲醇定容，分別得到?jīng)]食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和蛇葡萄素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液；分別移取〇. 01mL，0. 05mL，0. lmL，0. 5mL，1. OmL的沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和蛇葡萄素標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ)備液到100mL容量瓶中，用10% (v/v)甲醇水溶液定容，則沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的濃度 分別為為 〇. 01 μ g/mL、0. 05 μ g/mL、0. 1 μ g/mL、0. 5 μ g/mL、l. 0 μ g/mL，分別得到?jīng)]食子酸 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和蛇葡萄素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液避光4°C保存，取用時(shí)放置于常溫下，達(dá) 到常溫后方可使用。每周做一次標(biāo)線；
[0052] (2)樣品溶液的制備：稱(chēng)取0. lg左右的待測(cè)茶酊樣品（本實(shí)施例中的茶酊是用 40%-60%乙醇浸提研磨后的茶葉粉末所得到的一種香料），置于25mL錐形瓶中；準(zhǔn)確加 入甲醇10mL，室溫下超聲震蕩30min，用0.22μπι有機(jī)濾膜過(guò)濾后，得到樣品溶液，于4°C保 存待分析；
[0053] (3)色譜分析條件為采用菲羅門(mén)C18液相色譜柱，規(guī)格為50mmX 2. 1mm i. d.，2. 6 μ m粒徑。色譜柱溫度為30°C，進(jìn)樣量為10 μ L，流速為0. 2ml/min ;流動(dòng)相：A為 甲醇，B為水，采用等度洗脫程序，體積比90 : 10。洗脫時(shí)間總共10min。濃度為0.5yg/ mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜分析結(jié)果見(jiàn)圖2和圖3 ;樣品溶液的色譜分析結(jié)果見(jiàn)圖4和圖5 ;
[0054] (4)質(zhì)譜分析條件為離子源：電噴霧電離源（ESI);掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè) 方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM);電噴霧電壓：-4500V;離子源溫度：500°C ;輔助氣Gasl壓力： 60psi ;輔助氣Gas2壓力：50psi ;去簇電壓（DP) :40V ;碰撞能（CE) :-20V。沒(méi)食子酸和蛇葡 萄素的質(zhì)譜圖見(jiàn)圖6和圖7。依據(jù)碎片豐度高、選擇性高的原則順序，確定離子對(duì)選擇為： 沒(méi)食子酸的定性離子對(duì)m/z 169. 1>124. 8,169. 1>157. 6,定量離子對(duì)m/z 169. 1>124. 8 ;蛇 葡萄素的定性離子對(duì)m/z 319. 0>193. 2,319. 0>300. 7,定量離子對(duì)m/z 319. 0>193. 2。
[0055] (4)茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素含量的計(jì)算：首先以標(biāo)準(zhǔn)溶液所檢測(cè)出的目標(biāo)物 的色譜峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線（見(jiàn)圖8和圖9);與標(biāo)準(zhǔn)曲線相 對(duì)應(yīng)的回歸方程、相關(guān)系數(shù)等數(shù)據(jù)如表1所示。
[0056] 表1沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測(cè)限
[0057]

【權(quán)利要求】
1. 一種茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的檢測(cè)方法，該方法采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè) 定，采用外標(biāo)法定量。
2. 權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；稱(chēng)取沒(méi)食子酸和蛇葡萄素標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制成具有濃度 梯度的沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和蛇葡萄素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (2) 樣品溶液的制備：使用甲醇稀釋茶酊樣品，然后過(guò)濾，得到樣品溶液； (3) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析：利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶 液進(jìn)行檢測(cè)分析； (4) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算茶酊中沒(méi)食子酸和蛇葡萄素的含量。
3. 權(quán)利要求2的檢測(cè)方法，其中步驟（2)所述的樣品溶液的制備過(guò)程如下：稱(chēng)取適量 待測(cè)茶酊樣品，加入適量甲醇溶液，室溫下超聲震蕩，過(guò)濾后，得到樣品溶液。
4. 權(quán)利要求2的檢測(cè)方法，其中液相色譜的分析條件為以下（i)至（vi)中的一項(xiàng)或多 項(xiàng)： ⑴采用C18色譜柱， 優(yōu)選地，所述的色譜柱的規(guī)格為50mmX 2. 1mm i. d.，2. 6 μ m粒徑， (ii) 色譜柱溫度為28?32°C，優(yōu)選為30°C， (iii) 進(jìn)樣量為8?12 μ L，優(yōu)選為10 μ L， (iv) 流動(dòng)相：甲醇-水溶液， 優(yōu)選的流動(dòng)相：A為甲醇，B為水，采用等度洗脫程序，體積比90 :10， (v) 流速為 〇· 1 ?〇· 3ml/min，優(yōu)選為 0· 2ml/min， (vi) 洗脫時(shí)間約l〇min。
5. 權(quán)利要求4的檢測(cè)方法，其中液相色譜的分析條件為：色譜柱采用菲羅門(mén)C18液相色 譜柱，色譜柱溫度為30°C，進(jìn)樣量為10 μ L，流速為0. 2ml/min ;流動(dòng)相：A為甲醇，B為水，采 用等度洗脫程序，體積比90 :10,洗脫時(shí)間總共約lOmin。
6. 權(quán)利要求2的檢測(cè)方法，其中質(zhì)譜分析條件為以下（i)至（iii)中的一項(xiàng)或多項(xiàng)： (i) 用電噴霧離子阱串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定沒(méi)食子酸和蛇葡萄素， (ii) 離子源：電噴霧電離源（ESI); (iii) 以選擇離子對(duì)定性，優(yōu)選的離子對(duì)為：沒(méi)食子酸的定性離子對(duì)m/z 169. 1>124·8，169· 1>157.6,定量離子對(duì)m/z 169. D124.8 ;蛇葡萄素的定性離子對(duì)m/z 319. 0>193· 2, 319. 0>300· 7,定量離子對(duì) m/z 319. 0>193· 2。
7. 權(quán)利要求5的檢測(cè)方法，其中質(zhì)譜的分析條件為：掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方 式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM);電噴霧電壓：-4500V ;離子源溫度：500°C;輔助氣Gasl壓力：60psi ; 輔助氣Gas2壓力：50psi ;去簇電壓（DP) :-40V ;碰撞能（CE) :-20V。
8. 權(quán)利要求1或2的檢測(cè)方法，其中外標(biāo)法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制步驟如下：稱(chēng)取沒(méi) 食子酸和蛇葡萄素各〇. lg，精確至〇. 〇〇〇lg，用甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至l〇〇〇mL容量瓶中并定容， 分別得到?jīng)]食子酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和蛇葡萄素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別移取〇. 01mL，0. 05mL，0. lmL， 0. 5mL，1. OmL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液到100mL容量瓶中，用10% (v/v)的甲醇水溶液定容，則沒(méi)食子 酸和蛇葡萄素的濃度均為 〇. 01 μ g/mL、0. 05 μ g/mL、0. 1 μ g/mL、0. 5 μ g/mL、1. 0 μ g/mL，分 別得到?jīng)]食子酸系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和蛇葡萄素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104101666SQ201410383855
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月7日
【發(fā)明者】鄧其馨, 謝衛(wèi), 黃朝章, 許寒春, 張廷貴, 李巧靈, 張峰 申請(qǐng)人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司