一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法
【專利摘要】一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，本發(fā)明涉及確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)存在熱亞胺化工藝中的溫度參數(shù)均為經(jīng)驗值，沒有準確的分析測定方法的問題。方法：一、烘干；二、第一段亞胺化測試；三、第二段亞胺化測試；四、第n-1段亞胺化測試；五、第n段亞胺化測試，即熱亞胺化完全，可確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝。本發(fā)明用于一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法。
【專利說明】一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]聚酰亞胺是分子鏈中含有酰亞胺環(huán)的一類聚合物，芳香族聚酰亞胺的分子鏈主要由苯環(huán)和酰亞胺環(huán)構(gòu)成，在苯環(huán)之間會含有酮基、醚鍵、亞甲基等柔性連接。芳香族聚酰亞胺自身的結(jié)構(gòu)特點使其具有優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)及耐化學(xué)腐蝕性能，特別是抗腐蝕性和介電性能。這使得聚酰亞胺成為了當前微電子領(lǐng)域中最好的封裝和涂覆材料之一。為此，近年來，聚酰亞胺樹脂被給予了高度重視，其研究與應(yīng)用得以迅速發(fā)展。均苯型聚酰亞胺是最早實現(xiàn)商業(yè)化的聚酰亞胺品種，上世紀60年代，杜邦公司首先將均苯型聚酰亞胺薄膜(Kapton)推向市場，它是由均苯四甲酸二酐與有機芳香族二胺反應(yīng)，經(jīng)過亞胺化處理生成的不溶不熔的熱固性聚酰亞胺，該材料在500°C以上才開始分解，耐有機溶劑和稀酸。目前國內(nèi)聚酰亞胺已經(jīng)發(fā)展出如均苯型、偏酐型、聯(lián)苯二酐型、雙酚A 二酐型等眾多品種，制備聚酰亞胺最普遍的方法通常為兩步法，即使用二酐和二胺在非質(zhì)子極性溶劑中聚合得到聚酰胺酸(PAA)，再經(jīng)脫水環(huán)化得到聚酰亞胺。亞胺化大致分為熱亞胺化和化學(xué)亞胺化兩種，大部分聚酰亞胺薄膜采用熱亞胺化方式制備，即將制備的聚酰胺酸膜進行逐段升溫使其亞胺化，而目前大多數(shù)企業(yè)熱亞胺化工藝中的溫度參數(shù)均為經(jīng)驗值，沒有準確的分析測定方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)存在熱亞胺化工藝中的溫度參數(shù)均為經(jīng)驗值，沒有準確的分析測定方法的問題，而提供一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法。
[0004]一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0005]一、烘干:取未確定亞胺化工藝的聚酰胺酸膜，在溫度為60°C?100°C下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜樣；
[0006]二、第一段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至100°C?150°C，得到失重溫度T/C，即第一段亞胺化溫度IVC 、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為1K/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T/C，并在失重溫度T/C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間hmin,即第一段亞胺化的時間tpin ；
[0007]三、第二段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T1 °C，并在失重溫度T/C下恒溫tpin，再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由T/C升溫至150°C?200°C，得到失重溫度T2°C，即第二段亞胺化溫度T2°C 、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T/C，并在失重溫度T/C下恒溫tpin，再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T2°C，并在失重溫度T2°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間t2min，即第二段亞胺化的時間t2min ；
[0008]四、第η-l段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第n-2次亞胺化測試，以升溫速率為101(/1^11?201(/1^11依次升溫至1'11:至1；_21:，且依次在T/C至Tn_2°C溫度下分別恒溫I^min至tn_2min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由Tn_2°C升溫至300°C?400°C，得到失重溫度Tn^C,即第η-l段亞胺化溫度Tlr1 ；②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T/C至Tn_2°C,且依次在Τ/C至Tn_2°C溫度下分別恒溫失重hmin至tn_2min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度Tlri°C，并在失重溫度Tlri°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間tn_imin，即第η-l段亞胺化的時間V1Hiin ；
[0009]五、第η段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第η-l次測試，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T1O至Tlr1,且依次在T/C至Tlr1溫度下分別恒溫失重I^min至t^min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由Tn^C升溫至400°C?700°C，理論熱分解溫度之前無失重現(xiàn)象產(chǎn)生，即熱亞胺化完全，可確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明通過熱重分析儀進行同種試樣的分段升溫及恒溫過程，根據(jù)失重溫度及時間精確判定熱亞胺化溫度工藝參數(shù)。本方法適用于不同類型的聚酰亞胺，可以通過少量試樣的熱失重分析精確測定不同類型聚酰胺酸膜的熱亞胺化工藝條件，填補了目前生產(chǎn)聚酰亞胺膜過程中熱亞胺化工藝無法從理論上確定而僅靠經(jīng)驗的空白。
[0011]本發(fā)明用于一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為實施例步驟二①中確定聚酰胺酸膜第一段亞胺化溫度的TG分析圖，A為失重起始點；
[0013]圖2為實施例步驟二②中確定聚酰胺酸膜第一段亞胺化時間的TG分析圖，a、b、C、d和e為熱失重速率下降點，g為熱失重速率的起始峰值，d和e為熱失重速率穩(wěn)定點；
[0014]圖3為依據(jù)實施例得出的聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝進行聚酰胺酸膜熱亞胺化處理后，聚酰亞胺膜TG分析圖，A’為聚酰亞胺膜起始失重點。

【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的任意組合。
[0016]【具體實施方式】一:本實施方式所述的一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0017]一、烘干:取未確定亞胺化工藝的聚酰胺酸膜，在溫度為60°C?100°C下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜樣；
[0018]二、第一段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至100°C?150°C，得到失重溫度T/C，即第一段亞胺化溫度IVC 、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為1K/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T/C，并在失重溫度T/C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間hmin,即第一段亞胺化的時間i^min ；
[0019]三、第二段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T1 °C，并在失重溫度T/C下恒溫tpin，再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由T/C升溫至150°C?200°C，得到失重溫度T2°C，即第二段亞胺化溫度T2°C 、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T/C，并在失重溫度T/C下恒溫tpin，再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T2°C，并在失重溫度T2°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間t2min，即第二段亞胺化的時間t2min ；
[0020]四、第η-l段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第n-2次亞胺化測試，以升溫速率為101(/1^11?201(/1^11依次升溫至1'11:至1；_21:，且依次在T/C至Tn_2°C溫度下分別恒溫I^min至tn_2min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由Tn_2°C升溫至300°C?400°C，得到失重溫度Tn^C,即第η-l段亞胺化溫度Tlr1 ；②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T/C至Tn_2°C,且依次在Τ/C至Tn_2°C溫度下分別恒溫失重hmin至tn_2min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度Tlri°C，并在失重溫度Tlri°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間tn_imin，即第η-l段亞胺化的時間V1Hiin ；
[0021]五、第η段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第η-l次測試，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T1O至Tlr1,且依次在T/C至Tlr1溫度下分別恒溫失重I^min至t^min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由Tn^C升溫至400°C?700°C，理論熱分解溫度之前無失重現(xiàn)象產(chǎn)生，即熱亞胺化完全，可確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝。
[0022]本實施方式步驟四中以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至1\1:至Tn_2°C，且依次在IVC至Tn_2°C溫度下分別恒溫失重tpin至tn_2min，具體按以下步驟進行:本實施方式步驟五中以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T1O至Tn_2°C，且在T1O下恒溫失重i^min,在T2°C下恒溫失重t2min,在T3°C下恒溫失重t3min,直至Tn_2°C下恒溫失重tn—2min。
[0023]本實施方式步驟五中以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T1 °C至Tlr1，且依次在IVC至Tn^C溫度下分別恒溫失重tpin至V1Hiin,具體按以下步驟進行:本實施方式步驟五中以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T1O至Tlr1,且在T1O下恒溫失重i^min,在T2°C下恒溫失重t2min,在T3°C下恒溫失重t3min,直至Tn_2°C下恒溫失重tn_2min,在 Tlri11C下恒溫失重 tj^min。
[0024]以熱失重分析法進行逐段測量，以出現(xiàn)失重的溫度作為亞胺化溫度，恒溫熱失重終點作為亞胺化時間確定熱亞胺化本段工藝條件。逐段重復(fù)上述分析過程，即可得到完整的亞胺化工藝條件。
[0025]測試終點為聚酰亞胺理論熱分解溫度，在此溫度之前的升溫過程均無熱失重，最后一個熱失重峰溫度為熱亞胺化完全的標志，在此溫度之后的熱失重峰為聚酰亞胺膜熱分解失重。
[0026]熱失重開始溫度及恒溫失重溫度為分析儀器通過計算獲得，不同工藝段具有不同的恒溫失重時間。
[0027]本實施方式的有益效果是:本實施方式通過熱重分析儀進行同種試樣的分段升溫及恒溫過程，根據(jù)失重溫度及時間精確判定熱亞胺化溫度工藝參數(shù)。本方法適用于不同類型的聚酰亞胺，可以通過少量試樣的熱失重分析精確測定不同類型聚酰胺酸膜的熱亞胺化工藝條件，填補了目前生產(chǎn)聚酰亞胺膜過程中熱亞胺化工藝無法從理論上確定而僅靠經(jīng)驗的空白。
[0028]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中取未確定亞胺化工藝的聚酰胺酸膜，在溫度為80°C下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜樣。其它與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是:步驟二①中以升溫速率為20K/min將溫度升溫至100°C?150°C。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0030]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟三①中以升溫速率為20K/min將溫度由T/C升溫至150°C?200°C。其它與【具體實施方式】一至三相同。
[0031]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟四①以升溫速率為20K/min將溫度由Tn_2°C升溫至300°C?400°C。其它與【具體實施方式】一至四相同。
[0032]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟五中以升溫速率為20K/min將溫度由Tlri°C升溫至400°C?700°C。其它與【具體實施方式】一至五相同。
[0033]采用以下實施例驗證本發(fā)明的有益效果:
[0034]實施例一:
[0035]本實施例所述的一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0036]一、烘干:取未確定亞胺化工藝的聚酰胺酸膜，在溫度為80°C下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜樣；
[0037]二、第一段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min將溫度升溫至150°C，得到失重溫度T1O，即第一段亞胺化溫度T1O ；
[0038]確定聚酰胺酸膜第一段亞胺化溫度的TG分析圖如圖1所示，A為失重起始點，由圖可知，試樣在點A T = 125°C時出現(xiàn)失重起始點(起始點為儀器計算切線獲得)，125°C即為第一段亞胺化溫度IVC ；
[0039]②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度125°C，并在失重溫度125°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間90min，即第一段亞胺化的時間tpin ；
[0040]確定聚酰胺酸膜第一段亞胺化時間的TG分析圖如圖2所示，a、b、c、d和e為熱失重速率下降點，g為熱失重速率的起始峰值，d和e為熱失重速率穩(wěn)定點，由圖中點a、b、c、d、e可知，熱失重速率從起始峰值g點的0.28% /分鐘逐步下降，恒溫90min后，熱失重速率穩(wěn)定為d點和e點的0.02% /分鐘，恒溫段后半段無變化，所以這個現(xiàn)象可以視為第一段亞胺化結(jié)束的標志，得出第一段亞胺化的時間h為90min ；
[0041]三、第二段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度125°C，并在失重溫度125°C下恒溫90min，再以升溫速率為20K/min將溫度由125°C升溫至180°C，得到失重溫度155°C，即第二段亞胺化溫度T20C ；
[0042]②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度125°C，并在失重溫度125°C下恒溫90min，再以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度155°C，并在失重溫度155°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間60min，即第二段亞胺化的時間t2min ；
[0043]四、第三段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第2次亞胺化測試，以升溫速率為20K/min依次升溫至125°C至155°C，且依次在125°C至155°C溫度下分別恒溫90min至60min，再以升溫速率為20K/min將溫度由155°C升溫至220°C，得到失重溫度180°C，即第三段亞胺化溫度T3°C ；
[0044]②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min依次升溫至125°C至155°C，且依次在125°C至155°C溫度下分別恒溫失重90min至60min，再以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度180°C，并在失重溫度180°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間60min，即第三段亞胺化的時間t3min ；
[0045]五、第四段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第三次亞胺化測試，以升溫速率為20K/min依次升溫至IVC至T3°C，且依次在IVC至T3°C溫度下分別恒溫失重hmin至t3min,再以升溫速率為20K/min將溫度由T3°C升溫至250°C，得到失重溫度205°C，即第4段亞胺化溫度T4°C ；
[0046]②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min依次升溫至T/C至T3°C,且依次在Τ/C至T3°C溫度下分別恒溫失重I^min至t3min,再以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度205°C，并在失重溫度為205°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間60min,即第4段亞胺化的時間t4min ；
[0047]六、第五段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第四次亞胺化測試，以升溫速率為20K/min依次升溫至T1O至T4°C，且依次在T1O至T4°C溫度下分別恒溫失重hmin至t4min,再以升溫速率為20K/min將溫度由T4°C升溫至300°C，得到失重溫度230°C，即第五段亞胺化溫度T5°C ；
[0048]②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min依次升溫至T/C至T4°C,且依次在Τ/C至T4°C溫度下分別恒溫失重I^min至t4min,再以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度230°C，并在失重溫度230°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間30min,即第5段亞胺化的時間t5min ；
[0049]七、第六段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第五次測試，以升溫速率為20K/min依次升溫至T1O至T5°C，且依次在T1O至T5°C溫度下分別恒溫失重tpin至t5min，再以升溫速率為20K/min將溫度由T5°C升溫至350°C，得到失重溫度310°C，即第六段亞胺化溫度T6°C ；
[0050]②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為20K/min依次升溫至IVC至T5°C，且依次在IVC至T5°C溫度下分別恒溫失重tpin至t5min，再以升溫速率為20K/min將溫度升溫至失重溫度310°C，并在失重溫度310°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間30min，即第六段亞胺化的時間t6min ；
[0051]八、第七段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第六次測試，以升溫速率為20K/min依次升溫至T1O至T6°C，且依次在T1O至T6°C溫度下分別恒溫失重tpin至t6min，再以升溫速率為20K/min將溫度由T6°C升溫至600°C，理論熱分解溫度之前無失重現(xiàn)象產(chǎn)生，即熱亞胺化完全，可確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝。
[0052]由此可知，聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝如下:125°C恒溫90min ;155°C恒溫60min ；180°C恒溫60min ;205°C恒溫60min ;230°C恒溫30min ;310°C恒溫30min后可完成亞胺化。
[0053]依據(jù)上述聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝進行聚酰胺酸膜熱亞胺化處理后，再進行TG分析，聚酰亞胺膜TG分析圖如圖3所示，A’為聚酰亞胺膜起始失重點，由圖可知，聚酰亞胺膜起始失重點A’為569.4°C，與聚酰亞胺膜的理論熱分解溫度相符，證明了本方法的準確性和可行性。
【權(quán)利要求】
1.一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，其特征在于一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法是按照以下步驟進行的: 一、烘干:取未確定亞胺化工藝的聚酰胺酸膜，在溫度為60°c?100°C下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜樣； 二、第一段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至100°C?150°C，得到失重溫度T/C，即第一段亞胺化溫度IVC;②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T/C，并在失重溫度T/C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間timin,即第一段亞胺化的時間I^min ； 三、第二段亞胺化測試:①、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T1 °C，并在失重溫度T/C下恒溫tpin，再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由T/C升溫至150°C?200°C，得到失重溫度T2°C，即第二段亞胺化溫度T2°C;②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T/C，并在失重溫度T/C下恒溫tpin，再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度T2°C，并在失重溫度T2°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間t2min，即第二段亞胺化的時間t2min ； 四、第η-l段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第n-2次亞胺化測試，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T1O至Tn_2°C，且依次在T/C至Tn_2°C溫度下分別恒溫I^min至tn_2min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由Tn_2°C升溫至300°C?400°C，得到失重溫度Tn^C,即第η-l段亞胺化溫度Tlr1 ；②、取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T/C至Tn_2°C,且依次在Τ/C至Tn_2°C溫度下分別恒溫失重hmin至tn_2min,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度升溫至失重溫度Tlri°C，并在失重溫度Tlri°C下恒溫至失重終點，得到恒溫時間tn_imin，即第η-l段亞胺化的時間V1Hiin ； 五、第η段亞胺化測試:取步驟一中烘干后的聚酰胺酸膜樣進行TG分析，根據(jù)第一次至第η-l次測試，以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min依次升溫至T/C至Tlr1,且依次在T/C至TnYC溫度下分別恒溫失重I^min至V1Iiiin,再以升溫速率為ΙΟΚ/min?20K/min將溫度由Tlr1升溫至400°C?700°C，理論熱分解溫度之前無失重現(xiàn)象產(chǎn)生，即熱亞胺化完全，可確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，其特征在于步驟一中取未確定亞胺化工藝的聚酰胺酸膜，在溫度為80°C下烘干，得到烘干后的聚酰胺酸膜樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，其特征在于步驟二①中以升溫速率為20K/min將溫度升溫至100°C?150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，其特征在步驟三①中以升溫速率為20K/min將溫度由T/C升溫至150°C?200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，其特征在于步驟四①以升溫速率為20K/min將溫度由Tn_2°C升溫至300°C?400°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用熱失重分析法確定聚酰胺酸膜熱亞胺化工藝的方法，其特征在于步驟五中以升溫速率為20K/min將溫度由Tlr1升溫至400°C?700°C。
【文檔編號】G01N5/04GK104181072SQ201410395062
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月12日
【發(fā)明者】姜海健, 蘇桂明, 馬宇良, 方雪, 陳明月, 姚立明, 張曉臣 申請人:黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院