一種法羅培南鈉原料中二聚物雜質(zhì)含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及制藥領(lǐng)域，本發(fā)明提供了一種法羅培南鈉中二聚物雜質(zhì)含量的測定方法，所述方法包括采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，其中色譜條件為：反相色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；流動相：流動相A：乙腈；流動相B：0.05％的三氟乙酸水溶液；進(jìn)行線性梯度洗脫。本發(fā)明具有良好的相關(guān)性，靈敏度高，重復(fù)性良好，能夠較快判斷法羅培南鈉二倍半水合物中法羅培南二聚物的量，從而保證了法羅培南鈉二倍半水合物原料的質(zhì)量。
【專利說明】一種法羅培南鈉原料中二聚物雜質(zhì)含量的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物分析領(lǐng)域，特別涉及一種法羅培南鈉二倍半水合物中法羅培南二聚物雜質(zhì)的定量分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002]法羅培南鈉二倍半水合物(以下文中簡稱的“法羅培南”或“法羅培南鈉”均指法羅培南鈉二倍半水合物)是非典型的β_內(nèi)酰胺類抗生素，屬于青霉烯類的抗生素。其抗菌譜廣、對厭氧菌特別有效，勝過碳青霉烯類抗生素。如式(I)所示，

【權(quán)利要求】
1.一種法羅培南鈉中二聚物含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，其中所述色譜條件為: 反相色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱； 流動相:流動相A:乙腈；流動相B:0.05%的三氟乙酸水溶液；進(jìn)行線性梯度洗脫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述線性洗脫梯度如下:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為內(nèi)徑4.6mm、長度 100 ~250mm、粒徑 3.5 ~5 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進(jìn)一步包括:所述高校液相色譜法中的柱溫:25°C~40°C ;優(yōu)選柱溫:40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進(jìn)一步包括:所述高校液相色譜法中的流速:0.8ml/min ~1.2ml/min ;優(yōu)選流速:1.0ml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進(jìn)一步包括:高校液相色譜法中的檢測波長:210nm-350nm ;優(yōu)選檢測波長:240nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法進(jìn)一步包括檢測器，其中所述檢測選自紫外檢測器、二極管陣列檢測器或質(zhì)譜檢測器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括供試品溶液的制備:取法羅培南鈉二倍半水合物，置量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；優(yōu)選所述供試品溶液的濃度以無水法羅培南計為1.5mg/ml~2.5mg/ml ;進(jìn)一步優(yōu)選為2mg/ml。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對照溶液的制備:采用主成分自身稀釋對照法，精密量取供試品溶液，置量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為對照溶液；優(yōu)選所述對照溶液的濃度以無水法羅培南計為0.015mg/ml~0.025mg/ml ;進(jìn)一步優(yōu)選為 0.02mg/ml。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述方法中的二聚物為在紫外光譜232nm和335nm處有最大吸收、其質(zhì)譜m/z為571的物質(zhì)。
【文檔編號】G01N30/88GK104165957SQ201410399741
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】程玉寶, 劉俊華, 杜青波, 赫渦濤, 傅文強(qiáng), 鐘雅妮 申請人:珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司