一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，包括以下步驟：在鞋上具有代表性的部位取樣品5g，并將樣品剪碎后混合均勻，稱取部分樣品碎片于50mL螺口帶蓋試管中待用；向上述試管中加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)萃取試劑，擰緊試管蓋子，置于水浴超聲波中萃??；取上述得到的萃取液過濾膜過濾，至2mL氣相色譜瓶中并進(jìn)行氣相色譜法檢測(cè)，并計(jì)算結(jié)果。本發(fā)明取的樣品少，可以減少工作量，提高效率；在能完全提取樣品中鄰苯二甲酸酯的同時(shí)，還能減少溶劑使用量，節(jié)約成本；萃取試劑是直接配置好的內(nèi)標(biāo)溶液，可以減少誤差。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，屬于化學(xué)檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。 一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)在測(cè)試鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)中，其前處理方法一般為：索氏提取法，如 EN15777, EN14372, GB/T22048,超聲萃取法，如 GB/T20388。
[0003] 本發(fā)明參考標(biāo)準(zhǔn)方法為：IS0/TS16181 (Footwear -Critical substances potentially present in footwear and footwear components-Determination of phthalates in footwear materials) 此標(biāo)準(zhǔn)中，樣品稱樣量過多，成本高，而且需要很長(zhǎng)的時(shí)間以及大量試劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，該方法可以優(yōu) 化前處理操作，節(jié)約試劑，降低成本。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)采用以下技術(shù)方案： 一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 在鞋上具有代表性的部位取樣品5g，并將樣品剪碎后混合均勻，稱取0. 50g于50mL 螺口帶蓋試管中待用； (2) 向上述試管中加入向上述試管中加入10mL用正己烷/丙酮配制的2mg/L鄰苯二甲 酸二環(huán)己基酯內(nèi)標(biāo)溶液，擰緊試管蓋子，置于水浴超聲波中萃取； (3) 取上述得到的萃取液過濾膜過濾，至2mL氣相色譜瓶中并進(jìn)行氣相色譜法檢測(cè)，并 計(jì)算結(jié)果。
[0006] 進(jìn)一步地，還包括步驟（4):如果測(cè)試結(jié)果超出線性范圍，需稀釋相應(yīng)的倍數(shù)再上 機(jī)分析，然后計(jì)算結(jié)果。
[0007] 進(jìn)一步地，所述步驟（1)中樣品剪碎后大小為2mmX2mm。
[0008] 進(jìn)一步地，所述步驟（2)中正己烷/丙酮混合溶劑中正己烷：丙酮=4:1。
[0009] 進(jìn)一步地，所述步驟（2)中萃取條件為50°C超聲萃取60min，溫度50°C超聲萃取 60min都已經(jīng)能最大提取。
[0010] 進(jìn)一步地，所述步驟（3)中濾膜為0. 22 μ m或0. 45 μ m的有機(jī)微孔濾膜。
[0011] 進(jìn)一步地，所述步驟（3)中濾膜為0. 22 μ m的有機(jī)微孔濾膜，0. 45 μ m或0. 22 μ m 兩種規(guī)格的濾膜中，〇. 22 μ m的過濾效果更好。
[0012] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果為： 1)本發(fā)明取的樣品少，可以減少工作量，提高效率；2)在能完全提取樣品中鄰苯二甲酸 酯的同時(shí)，還能減少溶劑使用量，節(jié)約成本；3)萃取試劑是直接配置好的內(nèi)標(biāo)溶液，可以減 少誤差。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 為讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更加清晰直觀的了解本發(fā)明，下面將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的 說明。
[0014] 實(shí)施例1 一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 在鞋上具有代表性的部位取樣品5g，并將樣品剪碎成2_X2mm大小后混合均勻， 稱取0. 50g于50mL螺口帶蓋試管中待用； (2) 向上述試管中加入向上述試管中加入10mL用正己烷/丙酮配制的2mg/L鄰苯二甲 酸二環(huán)己基酯內(nèi)標(biāo)溶液，擰緊試管蓋子，置于水浴超聲波中萃??； (3) 取上述得到的萃取液過0. 22um的有機(jī)微孔濾膜過濾，至2mL氣相色譜瓶中并進(jìn)行 氣相色譜法檢測(cè)； (4) 如果測(cè)試結(jié)果超出線性范圍，需稀釋后再上機(jī)分析，然后計(jì)算結(jié)果。
[0015] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟： 在鞋上具有代表性的部位取樣品5g，并將樣品剪碎后混合均勻，稱取0. 50g于50mL螺 口帶蓋試管中待用； 向上述試管中加入10mL用正己烷/丙酮配制的2mg/L鄰苯二甲酸二環(huán)己基酯內(nèi)標(biāo)溶 液，擰緊試管蓋子，置于水浴超聲波中萃取； 取上述得到的萃取液過濾膜過濾，至2mL氣相色譜瓶中并進(jìn)行氣相色譜法檢測(cè)，并計(jì) 算結(jié)果。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，其特征在于還包括步 驟（4):如果測(cè)試結(jié)果超出線性范圍，需稀釋相應(yīng)的倍數(shù)再上機(jī)分析，然后計(jì)算結(jié)果。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步 驟（1)中樣品剪碎后大小為2mmX2mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步 驟（2)中正己烷/丙酮混合溶劑中正己烷：丙酮=4:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步 驟（2)中萃取條件為50°C超聲萃取60min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步 驟（3)中濾膜為0. 22 μ m或0. 45 μ m的有機(jī)微孔濾膜。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鞋和鞋材中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步 驟（3)中濾膜為0· 22um的有機(jī)微孔濾膜。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104155392SQ201410403274
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】陳凱松 申請(qǐng)人:廣州衡創(chuàng)測(cè)試技術(shù)服務(wù)有限公司