用表面增強拉曼散射光譜測定碘酸根的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用表面增強拉曼散射光譜測定IO3-的方法，測定步驟為：1、制備已知濃度IO3-的分析溶液，測定其1609cm-1處的表面增強拉曼散射峰強度值為I；2、制備不含KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白對照體系，亦測定其表面增強拉曼散射峰強度值為I0；3、計算ΔI=I0-I；4、以ΔI對IO3-的濃度C做工作曲線；5、制備被測樣品分析溶液，測定其表面增強拉曼散射峰強度值為I樣品，計算ΔI樣品=I0-I樣品；6、依據(jù)工作曲線，計算出被測樣品中的中IO3-的濃度。本發(fā)明與已有的方法相比，本測定方法操作簡便，靈敏度高，選擇性好，體系穩(wěn)定性好。
【專利說明】用表面增強拉曼散射光譜測定碘酸根的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是用表面增強拉曼散射光譜測定碘酸根的方法。
[0002]【背景技術(shù)】.碘是人體必需的微量元素之一，缺乏碘會引起各種各樣的疾病。為防治和控制碘缺乏病，最簡便易行的辦法就是堅持食用合格碘鹽，通過增加機體的攝碘量來預(yù)防。為此，國家強制規(guī)定食鹽中必須加入一定量的κιο3。因此，測定食鹽中碘含量很有必要。碘的測定方法有分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、色譜法、電化學(xué)法、原子光譜法等。表面增強拉曼光譜(SERS)具有信息豐富、快速靈敏、選擇性高等特點，廣泛應(yīng)用于定性檢測。目前，隨著SERS活性基底制備技術(shù)的提高，SERS在定量檢測方面也有相當(dāng)多的研究。有關(guān)SERS定量分析的研究主要集中在重金屬、有機物以及生物大分子等的檢測。這些活性基底的制備多采用的是以金屬、玻璃等做基層再覆蓋納米粒子的方式，這種基底的制備方法制備過程繁瑣、重復(fù)性差，因此以溶液直接作為SERS活性基底實現(xiàn)物質(zhì)的定量檢測十分必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有測定碘酸根方法的不足，而提供一種用表面增強拉曼散射光譜測定碘酸根的方法。該方法選擇性好、穩(wěn)定性好、靈敏度高，操作簡便、快速。
[0004]實現(xiàn)本發(fā)明的目的技術(shù)方案是:
在Na2HPO4-檸檬酸緩沖溶液中，當(dāng)體系中存在K13時，體系中的K13與KI反應(yīng)生成配陰離子13_，它可進一步與納米金形成結(jié)合物，聚集納米金作為給體，將其共振能量轉(zhuǎn)移給受體配合物I3'隨著K13濃度的增加，與KI反應(yīng)生成的黃色配陰離子If的量增加，納米金聚集體轉(zhuǎn)移給黃色配陰離子I3-的能量隨之增大，體系在1609cm—1波數(shù)處有一個最強的SERS峰，隨著K13濃度增大，該SERS峰降低。維多利亞藍B (VBB)分子探針在K13-K1-Au體系的研究表明，僅維多利亞藍B有較強的SERS效應(yīng)。據(jù)此建立了一種以VBB為分子探針、簡便、快速、靈敏測定碘酸根的SERS新方法。
[0005]用表面增強拉曼散射光譜測定碘酸根的方法，包括如下步驟:
Cl)制備已知濃度的ICV標(biāo)準(zhǔn)測試體系:于刻度試管中，依次加入120?180 μι 31.7mmol/L pH 2.8 Na2HPO4-檸檬酸緩沖溶液，360 ?420 μ? 0.02 mol/L KI 溶液，4 ?80μ? 100 μ mol/L K13 標(biāo)準(zhǔn)溶液，80 ?120 μ? 5.0 MmoI/L VBB 溶液，470 ?530 μ?47.82yg/mL納米金溶膠，90?150 μ? 1.0 mol/L NaCl溶液，混合均勻后，用二次蒸餾水定容至2.0 mL ;
(2)按步驟(I)的方法不加K13標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備空白對照體系；
(3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在拉曼光譜儀上，設(shè)定儀器參數(shù)，掃描獲得體系的表面增強拉曼散射光譜，測定1609 cm-1處的表面增強拉曼散射峰強度值為I，同時測定空白對照體系的表面增強拉曼散射峰強度值為Jtl，計算△/ =10-1'
(4)以ΛJ對103_的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)依照步驟(I)的方法制備待檢測樣品分析溶液，其中加入的13-標(biāo)準(zhǔn)溶液替換為被測樣品溶液，并按步驟(3)的方法測定被測樣品分析溶液的表面增強拉曼散射峰強度值為
I樣品，計算樣品樣品；
(6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計算出被測樣品13-的含量。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:
與已有的方法相比，本測定方法選擇性好、體系穩(wěn)定性好、靈敏度高，簡便快捷。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明【具體實施方式】中的部分表面增強拉曼散射光譜圖。
[0008]圖中，a:pH 2.8 Na2HPO4-檸檬酸緩沖液-4.0 mmol/L ΚΙ-0.25 μ mol/LVBB-12 μ g/mL Au_50 mmol/L NaCl; b: a+1.0 μ mol/L K13; c: a+2.0 μ mol/L K13; d:a+3.0 μ mol/L K130

【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。
[0010]實施例:
用表面增強拉曼散射光譜測定13-的方法，包括如下步驟:
(1)制備已知濃度的103_標(biāo)準(zhǔn)測試體系:于刻度試管中，依次加入150μ? 31.7 mmol/L pH 2.8 Na2HPO4-檸檬酸緩沖溶液，400 μ? 0.02 mol/L KI溶液，再分別加入4μ?、20μ?、40μ?、60μ?、80 μ? 100 μ mol/L K13 標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及 100 μ? 5.0 Mmol/L VBB 溶液，500μ? 47.82 μ g/mL納米金溶膠，100 μ? 1.0 mol/L NaCl溶液，混合均勻后，用二次蒸餾水定容至2.0 mL ;
(2)按步驟(I)的方法制備不加K13標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備空白對照體系；
(3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在DXRsmart型拉曼光譜儀上，設(shè)定儀器參數(shù)，光功率為3.0 mff,采集時間為3s，掃描獲得體系的表面增強拉曼散射光譜，測定1609 cm-1處的表面增強拉曼散射峰強度值為I，同時測定空白對照體系的表面增強拉曼散射峰強度值為Λ)，計算Λ/ =10-1.’
(4)以Λ/對103_的濃度關(guān)系做工作曲線，獲得線性回歸方程為AJ=30.5C+ 17.2，其中103_濃度C的單位為Mmol/L，測定線性范圍為0.2?4 Mmol/L，檢出限為0.08 Mmol/LK13;
(5)樣品測定:取2種不同品牌的市售食鹽，樣品I為低鈉鹽，樣品2為澳洲自然晶鹽。準(zhǔn)確稱取1.0Og食鹽樣品，溶于1mL 二次蒸餾水中，取250 μ L此溶液，按步驟(I)?(3)的方法測定被測樣品分析溶液的表面增強拉曼散射峰強度值為，計算AJg=Jc1-Jtis ;
(6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計算出被測樣品103_的含量，樣品I為29.14 mg/kg，樣品2為22.15 mg/kg，測定結(jié)果與實際食鹽樣品中所標(biāo)注的碘含量一致。
[0011]加標(biāo)回收試驗:取按步驟(5)制備的2種食鹽溶液，各250 μ L平行測定三份，加入濃度為1.0 Mmol/L的103_標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行加標(biāo)回收實驗，求得回收率分別為99.1%、100.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%、3.2%。
【權(quán)利要求】
1.用表面增強拉曼散射光譜測定13-的方法，其特征是:包括如下步驟: (1)制備已知濃度的ICV標(biāo)準(zhǔn)測試體系:于刻度試管中，依次加入120?180μι 31.7mmol/L pH 2.8 Na2HPO4-檸檬酸緩沖溶液，360 ?420 μ? 0.02 mo I/L KI 溶液，4 ?80μ? 100 μ mol/L K13 標(biāo)準(zhǔn)溶液，80 ?120 μ? 5.0 MmoI/L VBB 溶液，470 ?530 μ?.47.82yg/mL納米金溶膠，90?150 μ? 1.0 mol/L NaCl溶液，混合均勻后，用二次蒸餾水定容至2.0 mL ; (2)按步驟(I)的方法不加K13標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備空白對照體系； (3)取上述體系的溶液分別置于石英比色皿中，在拉曼光譜儀上，設(shè)定儀器參數(shù)，掃描獲得體系的表面增強拉曼散射光譜，測定1609 cm-1處的表面增強拉曼散射峰強度值為I，同時測定空白對照體系的表面增強拉曼散射峰強度值為Jtl，計算△/ =10-1' (4)以ΛJ對103_的濃度關(guān)系做工作曲線； (5)依照步驟(I)的方法制備待檢測樣品分析溶液，其中加入的13-標(biāo)準(zhǔn)溶液替換為被測樣品溶液，并按步驟(3)的方法測定被測樣品分析溶液的表面增強拉曼散射峰強度值為I樣品，計算樣品樣品； (6)依據(jù)步驟(4)的工作曲線，計算出被測樣品13-的含量。
【文檔編號】G01N21/65GK104165881SQ201410420181
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】梁愛惠, 王耀輝, 張杏輝, 蔣治良 申請人:廣西師范大學(xué)