煙草中惡霉靈農(nóng)藥殘留的提取凈化方法以及所用組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)殘檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種煙草樣品中惡霉靈農(nóng)藥殘留的提取凈化方法。本發(fā)明還涉及一種檢測(cè)惡霉靈農(nóng)殘的方法以及用于提取凈化惡霉靈或者用于檢測(cè)惡霉靈的組合物或試劑盒。具體地，所述提取凈化方法包括：(1)將煙草樣品在堿液中浸潤(rùn)，加入乙酸乙酯，振蕩，得到初提取液；(2)將得到的初提取液與選自如下的試劑組A－C中的任意一組混合，靜置，取上清液，得到上清液1；A.硫酸鎂和氯化鈉，B.硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉和檸檬酸氫二鈉，和C.硫酸鎂、醋酸鈉和醋酸。采用該方法的惡霉靈提取率高、污染性小、成本低。
【專利說(shuō)明】煙草中惡霉靈農(nóng)藥殘留的提取凈化方法以及所用組合物

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥殘留提取和檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種煙草中惡霉靈農(nóng)藥殘留的提取凈化方法以及所用的組合物。本發(fā)明還涉及一種檢測(cè)煙草中惡霉靈農(nóng)藥殘留的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]惡霉靈俗稱綠亨一號(hào)、土菌消、土菌克或綠佳寶，是一種高效廣譜殺菌劑，對(duì)植物各類土傳病害的病原菌如腐霉菌、苗腐菌、鐮刀菌、絲核菌和根殼菌等均具有極強(qiáng)的滅殺與防治效果。其有效成分為3 —羥基一 5—甲基異惡唑(hymexazol),結(jié)構(gòu)式如下面的式I所示:
[0003]

【權(quán)利要求】
1.一種煙草中惡霉靈農(nóng)藥殘留的提取凈化方法，包括下述步驟: (1)將煙草樣品在堿液中浸潤(rùn)，加入乙酸乙酯，振蕩，得到初提取液； (2)將得到的初提取液與選自如下的試劑組A— C中的任意一組混合，靜置，取上清液，得到上清液I ; A.硫酸鎂和氯化鈉， B.硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉和檸檬酸氫二鈉，和 C.硫酸鎂、醋酸鈉和醋酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(I)滿足如下的I)至8)中的任意一項(xiàng)或者多項(xiàng): 1)所述堿液的PH值為8-9； 2)所述堿液選自氫氧化鈉水溶液和氫氧化鉀水溶液中的一種或兩種； 3)每克煙草樣品所用堿液的體積為5-7.5mL ； 4)浸潤(rùn)的時(shí)間為5-10min； 5)將煙草樣品與堿液的混合物進(jìn)行振蕩以充分浸潤(rùn)； 6)每克煙草樣品所用乙酸乙酯的體積為5-7.5mL ； 7)振蕩的時(shí)間為2-5min； 8)所述煙草樣品為粉末狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(2)滿足如下的I)至4)中的任意一項(xiàng)或者多項(xiàng): 1)試劑組A中，以質(zhì)量計(jì)，硫酸鎂為煙草樣品的3-4.5倍，氯化鈉為煙草樣品的0.5-1.5 倍； 2)試劑組B中，以質(zhì)量計(jì)，硫酸鎂為煙草樣品的3-4.5倍，氯化鈉為煙草樣品的1-1.5倍，朽1檬酸鈉為煙草樣品的1-1.5倍,朽1檬酸氫二鈉為煙草樣品的0.25-0.5 ； 3)試劑組C中，以質(zhì)量計(jì)，硫酸鎂為煙草樣品的3-4.5倍，醋酸鈉為煙草樣品的1-1.5倍，濃度10v.%的醋酸為煙草樣品的2% -4% ； 4)將初提取液與試劑組混合后進(jìn)行振蕩；優(yōu)選地，振蕩時(shí)間為2-5min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其還包括下述步驟: (3)向步驟(2)中得到的上清液I中加入石墨化炭黑，靜置之后取上清液，得到上清液2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，相對(duì)于每克煙草樣品，加入的石墨化炭黑為 50-100mg ； 優(yōu)選地，將步驟(2)中得到的上清液I與石墨化炭黑進(jìn)行振蕩混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、5中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述振蕩為渦旋振蕩；具體地，所述漩渦振蕩的速度為2000-2500r/min。
7.—種檢測(cè)煙草中惡霉靈農(nóng)殘的方法，包括權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的提取凈化方法；具體地，所述檢測(cè)為定性或定量檢測(cè)；具體地，采用超高效液相色譜三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)提取凈化得到的上清液I或上清液2進(jìn)行檢測(cè)。
8.一種組合物,包括: 堿液、乙酸乙酯，以及選自如下的試劑組A — C中的任意一組: A.硫酸鎂和氯化鈉， B.硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉和檸檬酸氫二鈉，和 C.硫酸鎂、醋酸鈉和醋酸； 優(yōu)選地，還包括石墨化炭黑； 具體地，所述組合物為用于提取凈化惡霉靈農(nóng)殘或者用于檢測(cè)惡霉靈農(nóng)殘的組合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求9所述的組合物，其包括pH值為8-9的氫氧化鈉水溶液10- 15mL、乙酸乙酯10 — 15mL、無(wú)水硫酸鎂6-9g、氯化鈉l_3g、朽1檬酸鈉0.5-1.5g和朽1檬酸氫二鈉0.2-lg ;優(yōu)選地,還包括石墨化炭黑100-200mg。
10.一種用于提取凈化惡霉靈農(nóng)殘或者用于檢測(cè)惡霉靈農(nóng)殘的試劑盒，其包含權(quán)利要求8或9所述的組合物。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104181257SQ201410436623
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】張建平, 鄧其馨, 吳清輝, 謝衛(wèi), 黃朝章, 劉澤春, 周培琛, 李巧靈, 方鉦中 申請(qǐng)人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司