一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種專(zhuān)用于熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法，屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定熱熔膠中的甲醛，屬于一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法。本方法是稱(chēng)取0.1~0.5g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1~3mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。本發(fā)明的檢測(cè)方法可用于檢測(cè)熱熔膠中甲醛的含量，具有樣品前處理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種專(zhuān)用于熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]甲醛，分子式為HCH0，亦稱(chēng)蟻醛，是最簡(jiǎn)單的醛類(lèi)，通常情況下是一種可燃、無(wú)色及有刺激性的氣體，易溶于水、醇和醚。甲醛對(duì)眼睛、呼吸道及皮膚有強(qiáng)烈刺激性。接觸甲醛蒸氣易引起結(jié)膜炎、角膜炎、鼻炎、支氣管炎等，更有甚者會(huì)導(dǎo)致喉痙攣、聲門(mén)水腫、肺炎、肺水腫。同時(shí)，甲醛對(duì)皮膚也有原發(fā)性刺激和致敏作用，可致皮炎，濃溶液會(huì)引起皮膚凝固性壞死。口服甲醛會(huì)灼傷口腔和消化道，易發(fā)生胃腸道穿孔、休克和肝腎損害。長(zhǎng)期接觸低濃度甲醛可有輕度眼及上呼吸道刺激癥狀、皮膚干燥和皸裂。
[0003]熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應(yīng)用，可能與消費(fèi)者產(chǎn)生直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對(duì)較小，但考慮到其中可能含有污染物殘留，以及其在卷煙生產(chǎn)過(guò)程中的使用需經(jīng)加熱過(guò)程，加熱溫度為130°C?160°C，容易導(dǎo)致一些化學(xué)成分產(chǎn)生，如甲醛，造成對(duì)環(huán)境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對(duì)其中可能含有的化學(xué)成分進(jìn)行研究，制定相應(yīng)的檢測(cè)方法進(jìn)行控制。
[0004]目前對(duì)熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。因此，開(kāi)發(fā)樣品前處理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便和定量準(zhǔn)確的熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法非常迫切。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的現(xiàn)狀，提供一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法，該方法具有樣品前處理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法技術(shù)方案包括以下步驟:
本發(fā)明的方法為稱(chēng)取0.Γ0.5 g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入f 3 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量。
[0007]所述的頂空進(jìn)樣器條件如下:樣品平衡溫度為100 ^140 °C，環(huán)溫度為140?160°C，傳輸線(xiàn)溫度為160?170 °C，樣品平衡時(shí)間為30?60 min，加壓時(shí)間為0.f0.5 min，充氣時(shí)間為0.2^0.5 min，進(jìn)樣時(shí)間為1.(Γ2.0 min。
[0008]所述的氣相色譜條件如下:色譜柱為VOC專(zhuān)用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 m,內(nèi)徑0.32 mm，膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為170?180 V ;恒流模式，柱流量
1.0?2.0 mL/min，分流比9:1?15:1 ;程序升溫為35?50 °C，保持5?8 min,以4?7 V /min的速率升溫至210?250 °C，保持10?25 min。
[0009]電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為210?240 °C，電離能量為6(T80 eV,四極桿溫度為155 ^170 °C，選擇離子監(jiān)測(cè)模式。離子選擇參數(shù)見(jiàn)表I。
[0010]表I選擇離子參數(shù)物質(zhì)名稱(chēng)I定量離子I定性離子甲醒 |28|30
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為:本發(fā)明的檢測(cè)方法可用于檢測(cè)熱熔膠中甲醛的含量，具有樣品前處理簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，僅為3步，步驟為①稱(chēng)取樣品于頂空瓶，②加入基質(zhì)校正劑，③迅速密封后經(jīng)儀器分析。同時(shí)本發(fā)明的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)便和定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，方法5次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12^3.17%之間，加標(biāo)回收率在95.8?99.6 %之間。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是實(shí)施例2測(cè)定甲醛的氣相色譜圖；
其中，保留時(shí)間為4.08 min的色譜峰代表甲醛。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0013]實(shí)施例1
一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法是稱(chēng)取0.2 g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入I HiL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量，即外標(biāo)法定量。
[0014]所述的頂空瓶進(jìn)樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為130 °C，環(huán)溫度為150°C，傳輸線(xiàn)溫度為170 °C，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為30 min，加壓時(shí)間為0.2 min，充氣時(shí)間為0.2min，進(jìn)樣時(shí)間為1.0min。
[0015]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專(zhuān)用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 mX內(nèi)徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為170 °C;恒流模式，柱流量1.0 mL/min，分流比9:1 ;程序升溫為45°C，保持5min，以4 °C /min的速率升溫至210°C，保持10 min。
[0016]質(zhì)譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為210°C，電離能量為60 eV，四極桿溫度為170 °C，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù):甲醛定量離子28、定性離子30。
[0017]按照上述方法，5次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為1.23 yg/g，5次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.23 % ;加標(biāo)回收率在95.8?99.6 %之間，說(shuō)明本方法檢測(cè)熱熔膠中的甲醛結(jié)果可靠，精密度好。
[0018]實(shí)施例2
一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法是稱(chēng)取0.3 g熱熔膠樣品I于頂空瓶，加入2 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量，即外標(biāo)法定量。
[0019]所述的頂空瓶進(jìn)樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為140 °C，環(huán)溫度為160°C，傳輸線(xiàn)溫度為160 °C，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為60min，加壓時(shí)間為0.3 min，充氣時(shí)間為0.3min，進(jìn)樣時(shí)間為1.5min。
[0020]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專(zhuān)用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 mX內(nèi)徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為175°C;恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比13:1 ;程序升溫為40 °C，保持6min，以5 °C /min的速率升溫至220°C，保持15 min。
[0021]質(zhì)譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI )，離子源溫度為230 °C，電離能量為70 eV，四極桿溫度為160 V，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù):甲醛定量離子28、定性離子30。
[0022]按照上述方法，5次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為0.43 μ g/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12%。加標(biāo)回收率在96.7?97.2%之間。
[0023]實(shí)施例3
一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法是稱(chēng)取0.4 g熱熔膠樣品2于頂空瓶，加入2 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量，即外標(biāo)法定量。
[0024]所述的頂空瓶進(jìn)樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為100 °C，環(huán)溫度為140°c，傳輸線(xiàn)溫度為165 °C，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為50 min，加壓時(shí)間為0.4 min，充氣時(shí)間為0.4min，進(jìn)樣時(shí)間為2.0min。
[0025]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專(zhuān)用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 mX內(nèi)徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為180 0C ;恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比15:1 ;程序升溫為50 °C，保持7min，以6 °C /min的速率升溫至240°C，保持20 min。
[0026]質(zhì)譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI )，離子源溫度為235 °C，電離能量為60 eV，四極桿溫度為160 V，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù):甲醛定量離子28、定性離子30。
[0027]按照上述方法，5次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為2.85 μ g/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.13%。加標(biāo)回收率在96.8-99.6 %之間。
[0028]實(shí)施例4
一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法是稱(chēng)取0.5 g熱熔膠樣品3于頂空瓶，加入3 mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封。經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量，即外標(biāo)法定量。
[0029]所述的頂空瓶進(jìn)樣條件如下:
熱熔膠樣品平衡溫度為120 °C，環(huán)溫度為155°C，傳輸線(xiàn)溫度為168°C，熱熔膠樣品平衡時(shí)間為45 min，加壓時(shí)間為0.5 min，充氣時(shí)間為0.5min，進(jìn)樣時(shí)間為1.0min。
[0030]氣相色譜條件如下:
色譜柱為VOC專(zhuān)用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 mX內(nèi)徑0.32 mmX膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣(He);進(jìn)樣口溫度為180 0C ;恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比11:1 ;程序升溫為35 °C，保持8min，以7 °C /min的速率升溫至250°C，保持25 min。
[0031]質(zhì)譜條件如下:
電離方式為電子轟擊源(EI )，離子源溫度為240 °C，電離能量為80 eV，四極桿溫度為155°C，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù):甲醛定量離子28、定性離子30。
[0032]按照上述方法，5次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為1.98 μ g/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.36%。加標(biāo)回收率在95.8、8.3 %之間。
【權(quán)利要求】
1.一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法，其特征是稱(chēng)取0.1、.5 g熱熔膠樣品于頂空瓶，力口入Γ3πι?基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量； 其中，頂空進(jìn)樣器條件如下: 樣品平衡溫度為100?140 °C，環(huán)溫度為140?160 °C，傳輸線(xiàn)溫度為160?170 °C，樣品平衡時(shí)間為30?60 min，加壓時(shí)間為0.Γθ.5 min，充氣時(shí)間為0.2?0.5 min，進(jìn)樣時(shí)間為1.0?2.0 min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中甲醛檢測(cè)方法，其特征在于氣相色譜條件如下: 色譜柱為VOC專(zhuān)用毛細(xì)管柱或等效柱，長(zhǎng)度60 m，內(nèi)徑0.32 _1，膜厚1.8 mm ;載氣為氦氣；進(jìn)樣口溫度為17(Γ180 V ;恒流模式，柱流量1.(Γ2.0 mL/min，分流比9:廣15:1 ;程序升溫為35?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min的速率升溫至210?250 °C，保持10?25min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱熔膠中甲醛檢測(cè)方法，其特征在于質(zhì)譜條件如下: 電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為210?240 °C，電離能量為6(T80 eV，四極桿溫度為155 ^170 °C，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù):定量離子為28，定性離子為30。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104165950SQ201410440551
【公開(kāi)日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】張鳳梅, 劉志華, 朱瑞芝, 司曉喜, 張蓉, 何沛, 張濤, 申欽鵬, 劉春波, 王昆淼, 楊光宇, 蘇鐘璧, 鄭發(fā)林 申請(qǐng)人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司