一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，依次包括以下步驟：(1)稱(chēng)取待測(cè)鉛粉置于容器中；(2)采用移液管移取稀硫酸加入盛有待測(cè)鉛粉的容器中；(3)充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5～10min，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)；(4)用雙層濾紙將待測(cè)鉛粉與稀硫酸混合液過(guò)濾分離，得到濾液；(5)用移液管移取濾液于另一容器中，向?yàn)V液中滴加指示劑；(6)用氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和滴定，至指示劑變色終止，計(jì)算得到鉛粉吸酸值。本發(fā)明采用一定量鉛粉，充分吸收硫酸后，外表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉與硫酸反應(yīng)后產(chǎn)物為固體沉淀，因此過(guò)濾后取濾液進(jìn)行酸堿中和滴定，就能得到稀硫酸消耗的量，也就得到鉛粉吸收稀硫酸的量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鉛酸蓄電池【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鉛酸蓄電池在生產(chǎn)過(guò)程中有一項(xiàng)球磨工序，該工序中需要將塊狀的鉛制成符合相應(yīng)技術(shù)要求的鉛粉。鉛粉的制造方法有兩種:一是島津式球磨法，即將鉛球或鉛塊裝入滾筒內(nèi)磨成鉛粉；二是氣相氧化法，即將鉛熔化后用噴霧方法制成。所謂的鉛粉，實(shí)際上是外表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉。鉛粉的特性通過(guò)鉛粉的視密度、氧化度、吸酸值及吸水率表征。目前，對(duì)鉛粉的視密度及氧化度的檢測(cè)方法已經(jīng)較為成熟，但是要對(duì)鉛粉的吸酸值進(jìn)行檢測(cè)仍然存在一定難度，而鉛粉的吸酸值與鉛粉的粒徑及硫酸反應(yīng)有關(guān)，有必要對(duì)該項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。
[0003]申請(qǐng)?zhí)枮?00520103074.4的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種鉛酸蓄電池隔板吸酸值測(cè)定裝置，它包括放置隔板的耐酸槽、以及隔板的壓縮機(jī)構(gòu)。彈性隔板的厚度與其承受的壓力存在一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，該裝置采用壓縮機(jī)構(gòu)壓縮隔板至不同的厚度，以模擬其在不同壓力的密封槽體內(nèi)所處的狀態(tài)，并在這種模擬狀態(tài)下測(cè)定吸酸值。申請(qǐng)?zhí)枮?00820145780.9的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種電池隔板壓力吸酸檢測(cè)裝置，包括一本體、一設(shè)于該本體上用于放置標(biāo)準(zhǔn)電池隔板的容置槽及一電池隔板壓縮機(jī)構(gòu)，該電池隔板壓縮機(jī)構(gòu)包括一可在容置槽中滑動(dòng)的壓縮板及一與壓縮板固定連接并推動(dòng)壓縮板滑動(dòng)的手動(dòng)推動(dòng)桿。該裝置通過(guò)模擬電池隔板在電池中的壓力環(huán)境來(lái)測(cè)定其壓力吸酸值。以上兩個(gè)中國(guó)實(shí)用新型專(zhuān)利主要針對(duì)鉛酸蓄電池隔板的吸酸值進(jìn)行模擬檢測(cè)，先不考慮其精確程度如何，其對(duì)于鉛粉的吸酸值仍無(wú)法提供準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，能快速的對(duì)鉛粉的特性進(jìn)行表征，操作簡(jiǎn)單，使用方便，精確度高。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，依次包括以下步驟:
[0006](I)稱(chēng)取待測(cè)鉛粉置于容器中；
[0007](2)采用移液管移取稀硫酸加入盛有待測(cè)鉛粉的容器中，其中加入的稀硫酸過(guò)量;
[0008](3)充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5?lOmin，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)；
[0009](4)用雙層濾紙將待測(cè)鉛粉與稀硫酸混合液過(guò)濾分離，得到濾液；
[0010](5)用移液管移取濾液于另一容器中，向?yàn)V液中滴加I?2滴指示劑；
[0011](6)用氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和滴定，至指示劑變色終止，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。
[0012]鉛粉吸酸值是指每克鉛粉能消耗掉硫酸的質(zhì)量，用來(lái)反映鉛粉的反應(yīng)活性?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般考慮將鉛酸蓄電池中鉛粉充分吸收硫酸后，檢測(cè)鉛粉中吸收了多少硫酸，這是難以準(zhǔn)確檢測(cè)的，因此在業(yè)內(nèi)一直沒(méi)有可行性高的檢測(cè)方法。本發(fā)明的檢測(cè)方法，采用一定量鉛粉，充分吸收硫酸后，外表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉與硫酸反應(yīng)后產(chǎn)物為固體沉淀，因此過(guò)濾后取濾液進(jìn)行酸堿中和滴定，就能得到稀硫酸消耗的量，也就得到鉛粉吸收稀硫酸的量。
[0013]其中步驟(2)中加入的稀硫酸是一定量并且是過(guò)量的，過(guò)量的稀硫酸可以保證能讓一定量的鉛粉充分吸收硫酸，而采用移液管移取一定量是為了精確計(jì)算出稀硫酸的消耗量。步驟(4)中采用雙層濾紙進(jìn)行過(guò)濾，是為了保證混合液中的固體完全過(guò)濾掉，不能進(jìn)入到濾液中，以避免后序的酸堿中和滴定中產(chǎn)生不必要的誤差。步驟(5)中采用移液管移取一定量的濾液來(lái)進(jìn)行滴定，然后計(jì)算原來(lái)的稀硫酸的消耗量，保證滴定步驟得到的數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確的，從而保證整個(gè)檢測(cè)方法的精確度。
[0014]優(yōu)選的，所述步驟⑴中，稱(chēng)取10?200g待測(cè)鉛粉。稱(chēng)量準(zhǔn)確重量的待測(cè)鉛粉，有利于后序計(jì)算吸酸值的準(zhǔn)確度。
[0015]優(yōu)選的，所述步驟(2)中，稀硫酸的密度為1.005?1.500g/cm3。
[0016]優(yōu)選的，所述步驟(3)中，加熱溫度至110?130°C，充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5?lOmin，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)，水冷降溫至常溫。
[0017]在一般工業(yè)生產(chǎn)條件下，和膏溫度在60°C以下時(shí)，鉛膏主要生成3BS ;溫度在70°C左右時(shí)，鉛膏中4BS大量生成；溫度在80°C以上時(shí)，鉛膏中主要生成4BS，但其晶體尺寸約為5?100 μ m，且粒度分布及其不均勻，造成極板化成困難、一致性較差，電池初期容量低，而且和膏溫度越高，4BS的晶體顆粒越粗大。
[0018]要想準(zhǔn)確表征鉛粉的吸酸值，則需要盡量接近鉛粉與稀硫酸在蓄電池中的反應(yīng)條件，因?yàn)榉磻?yīng)條件的變化會(huì)引起稀硫酸的消耗量變化，因此，將溫度控制在I1?130°C時(shí)，攪拌使其充分反應(yīng)，再在冷卻后進(jìn)行過(guò)濾，取濾液進(jìn)行滴定，從而計(jì)算鉛粉的吸酸值。這樣能進(jìn)一步保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，保證該檢測(cè)方法的科學(xué)性。冷卻至常溫后才進(jìn)行滴定，可以避免高溫引起的滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差，另外，避免高溫液體進(jìn)行過(guò)濾時(shí)對(duì)濾紙產(chǎn)生破壞，在濾液中帶入雜質(zhì)，可能含有濾紙破損的纖維雜質(zhì)，以及由于濾紙破損造成反應(yīng)沉淀物進(jìn)入濾液內(nèi)，影響滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0019]優(yōu)選的，所述步驟(5)中，指示劑為甲基橙或酚酞。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟(6)中，氫氧化鈉溶液濃度為0.1?3.0moI/Lο
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明采用一定量鉛粉，充分吸收硫酸后，夕卜表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉與硫酸反應(yīng)后產(chǎn)物為固體沉淀，因此過(guò)濾后取濾液進(jìn)行酸堿中和滴定，就能得到稀硫酸消耗的量，也就得到鉛粉吸收稀硫酸的量。
[0022]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:

【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法實(shí)施例1，依次包括以下步驟:
[0024](I)稱(chēng)取20g待測(cè)鉛粉置于500ml的燒杯中；
[0025](2)采用移液管移取10ml密度為1.100g/cm3的稀硫酸加入盛有待測(cè)鉛粉的容器中；
[0026](3)充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5?lOmin，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)；
[0027](4)用雙層濾紙將待測(cè)鉛粉與稀硫酸混合液過(guò)濾分離，得到濾液；
[0028](5)用移液管移取25ml濾液于250ml的錐形瓶中，向?yàn)V液中滴加I?2滴甲基橙；
[0029](6)用濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和滴定,至濾液由淡紅色變?yōu)榈S色終止，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。最后計(jì)算出稀硫酸的消耗量，從而折算出每克鉛粉能消耗掉硫酸的質(zhì)量，即為鉛粉吸酸值。
[0030]本發(fā)明一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法實(shí)施例2，依次包括以下步驟:
[0031](I)稱(chēng)取30g待測(cè)鉛粉置于500ml的燒杯中；
[0032](2)采用移液管移取150ml密度為1.100g/cm3的稀硫酸加入盛有待測(cè)鉛粉的容器中；
[0033](3)充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5?lOmin，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)；
[0034](4)用雙層濾紙將待測(cè)鉛粉與稀硫酸混合液過(guò)濾分離，得到濾液；
[0035](5)用移液管移取25ml濾液于250ml的錐形瓶中，向?yàn)V液中滴加I?2滴甲基橙；
[0036](6)用濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和滴定,至濾液由淡紅色變?yōu)榈S色終止，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。最后計(jì)算出稀硫酸的消耗量，從而折算出每克鉛粉能消耗掉硫酸的質(zhì)量，即為鉛粉吸酸值。
[0037]本發(fā)明一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法實(shí)施例3，依次包括以下步驟:
[0038](I)稱(chēng)取20g待測(cè)鉛粉置于500ml的燒杯中；
[0039](2)采用移液管移取300ml密度為1.050g/cm3的稀硫酸加入盛有待測(cè)鉛粉的容器中；
[0040](3)加熱溫度至110?130°C，充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5?lOmin，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)，水冷降溫至常溫；
[0041](4)用雙層濾紙將待測(cè)鉛粉與稀硫酸混合液過(guò)濾分離，得到濾液；
[0042](5)用移液管移取25ml濾液于250ml的錐形瓶中，向?yàn)V液中滴加I?2滴酹酞；
[0043](6)用濃度為0.3mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和滴定,至濾液由無(wú)色變?yōu)榈t色終止，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。最后計(jì)算出稀硫酸的消耗量，從而折算出每克鉛粉能消耗掉硫酸的質(zhì)量，即為鉛粉吸酸值。
[0044]以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的領(lǐng)域內(nèi)，所作的變化或修飾皆涵蓋在本發(fā)明的專(zhuān)利范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，其特征在于:依次包括以下步驟: (1)稱(chēng)取待測(cè)鉛粉置于容器中； (2)采用移液管移取稀硫酸加入盛有待測(cè)鉛粉的容器中，其中加入的稀硫酸過(guò)量； (3)充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5?lOmin，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)； (4)用雙層濾紙將待測(cè)鉛粉與稀硫酸混合液過(guò)濾分離，得到濾液； (5)用移液管移取濾液于另一容器中，向?yàn)V液中滴加I?2滴指示劑； (6)用氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和滴定，至指示劑變色終止，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(1)中，稱(chēng)取10?200g待測(cè)鉛粉。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(2)中，稀硫酸的密度為1.005?1.500g/cm3。
4.如權(quán)利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(3)中，加熱溫度至110?130°C，充分?jǐn)嚢枵饎?dòng)5?lOmin，使待測(cè)鉛粉與稀硫酸充分反應(yīng)，水冷降溫至常溫。
5.如權(quán)利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(5)中，指示劑為甲基橙或酚酞。
6.如權(quán)利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(6)中，氫氧化鈉溶液濃度為0.1?3.0mol/Lo
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104267142SQ201410476439
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】祝皎皎, 趙文超, 馬洪濤, 張余霞, 朱曉燕 申請(qǐng)人:超威電源有限公司