一種制備納米通道斷面形貌樣品的置換表征方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備納米通道斷面形貌樣品的置換表征法，屬于納米結(jié)構(gòu)表征領域。將未經(jīng)氧等離子體處理的納米溝道基板和蓋板進行熱壓鍵合；將熱壓鍵合后的納米溝道基板和蓋板分離、冷凍并掰斷，得到納米溝道斷面形貌完好的樣品；對基板上納米溝道和蓋板形貌分別進行觀測表征，得到納米溝道的寬度、深度和蓋板上納米凸起的高度；根據(jù)得到的納米溝道的寬度、深度和蓋板上納米凸起的高度；納米溝道實際寬度等于納米溝道的寬度，納米溝道實際深度等于納米溝道深度與蓋板上納米凸起高度的差值。本發(fā)明有效降低了熱壓鍵合后納米通道斷面制備難度。采用這種置換表征法制備的納米通道斷面形貌完整清晰，在掃描電鏡下更加容易定位。
【專利說明】一種制備納米通道斷面形貌樣品的置換表征方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及納米結(jié)構(gòu)表征領域，特別是涉及一種基于表面改性技術(shù)的納米通道熱 壓鍵合后斷面形貌表征方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著微流控芯片制造技術(shù)和納米加工技術(shù)的不斷發(fā)展，納流控芯片得到 了快速的發(fā)展。納流控芯片中納米通道所具有的特殊性質(zhì)如表面電荷，雙電層，粘度增加和 電滲流降低等使得納流控芯片在醫(yī)療、生化分析等領域具有重要作用。聚合物納流控芯片 因其光學性質(zhì)優(yōu)良、絕緣性質(zhì)好、成本低、制作周期短和生物兼容性好等優(yōu)點正日益被人們 所重視，其制造技術(shù)已經(jīng)被世界各國研究人員所關(guān)注。
[0003] 在聚合物納流控芯片制造過程中，敞開的納米溝道必須經(jīng)過鍵合才能形成最終封 閉納米通道。鍵合工藝是決定聚合物納流控芯片制造質(zhì)量的重要工序。聚合物氧等離子 體輔助熱壓鍵合是納米溝道鍵合最常用的方法。與傳統(tǒng)的硅、玻璃和石英等納流控芯片材 料相比，聚合物楊氏模量較低，納米溝道在鍵合過程中更容易產(chǎn)生變形，納米通道尺寸通常 會發(fā)生變化。聚合物納米通道形貌表征是優(yōu)化熱壓鍵合參數(shù)保證鍵合質(zhì)量的必要手段。由 于聚合物材料沒有晶向，脆性也較差，因此當聚合物基底厚度達到數(shù)毫米時，制備納米溝道 斷面樣品十分困難。尤其是當聚合物表面經(jīng)過氧等離子體處理熱壓鍵合后，鍵合強度增強， 經(jīng)過液氮冷凍、切斷后，鍵合界面撕裂導致納米通道嚴重變形的現(xiàn)象，納米溝道斷面難以觀 測。另外，熱壓鍵合后納米通道位于兩片聚合物內(nèi)表面之間，而納米通道尺度極小，在掃描 電鏡下定位納米溝道十分困難。因此，熱壓鍵合后納米通道斷面表征一直是聚合物納流控 芯片制造過程中亟待解決的一大難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對以往氧等離子體輔助熱壓鍵合后納米通道 斷面制備困難和納米通道電鏡下觀測定位困難問題，提出一種制備納米通道斷面形貌樣品 的置換表征法，用于精確觀測納米通道斷面形貌。
[0005] 本發(fā)明提供的一種制備納米通道斷面形貌樣品的置換表征方法，包括以下步驟：
[0006] (1)將未經(jīng)氧等離子體處理的納米溝道基板和蓋板進行熱壓鍵合。
[0007] (2)將熱壓鍵合后的納米溝道基板和蓋板分離、冷凍并掰斷，得到納米溝道斷面形 貌完好的樣品。對基板上納米溝道和蓋板形貌分別進行觀測表征，得到納米溝道的寬度、深 度和蓋板上納米凸起的高度。
[0008] (3)根據(jù)步驟⑵中得到的納米溝道的寬度、深度和蓋板上納米凸起的高度，得到 經(jīng)氧等離子體處理熱壓鍵合后的納米溝道實際寬度和深度：
[0009] 納米溝道實際寬度等于納米溝道的寬度；
[0010] 納米溝道實際深度等于納米溝道深度與蓋板上納米凸起高度的差值。
[0011] 步驟（3)中的熱壓鍵合的方式由氧等離子體可替換成化學試劑改性或輻射改性。
[0012] 步驟（1)中基板上的納米溝道可替換成納米凸起。
[0013] 步驟（1)中基板和蓋板材料采用聚合物、硅、二氧化硅或金屬。
[0014] 經(jīng)氧等離子體處理的納米溝道基板和蓋板熱壓鍵合后，鍵合強度很大。為了觀測 表征納米溝道形貌，將鍵合后的納米溝道基板和蓋板分離，由于鍵合強度高，將納米溝道基 板和蓋板分離過程鍵合界面容易撕裂，導致納米溝道嚴重變形，因此納米溝道斷面難以觀 測表征。若將未經(jīng)氧等離子體處的納米溝道基板和蓋板熱壓鍵合，在分離納米溝道基板和 蓋板時，由于未經(jīng)氧等離子體處的納米溝道基板和蓋板熱壓鍵合強度低，分離后納米溝道 變形小，因此，能夠觀測表征納米溝道形貌（我們稱這種方法為置換表征法）。在納米溝道 基板和蓋板熱壓鍵合過程中，經(jīng)過氧等離子體處理是否會對納米溝道變形產(chǎn)生影響并不確 定。因此，需要分析氧等離子體處理對熱壓鍵合時納米溝道變形的影響，即分析該置換表征 法的可行性。本發(fā)明通過表層材料分析和拉伸操作，定量分析氧等離子體處理的表層材料 的楊氏模量、硬度和鍵合強度，確定氧等離子體處理對熱壓鍵合時納米溝道變形的影響。表 層材料分析是指利用微米寬度壓頭對材料進行壓印，測量位移、力和時間數(shù)據(jù)，得到材料在 納米深度上的楊氏模量和硬度等力學性質(zhì)。結(jié)果表明氧等離子體處理僅僅增加了納米溝道 基板和蓋板的熱壓鍵合強度，沒有改變表層材料的楊氏模量和硬度。因此該置換表征法是 可行的。
[0015] 本發(fā)明與現(xiàn)有熱壓鍵合后納米通道斷面表征方法相比，其優(yōu)勢在于納米溝道斷面 樣品制備難度降低、成品率高，電鏡下納米通道斷面形貌清晰，觀察定位容易和觀測時間縮 短。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 圖1是置換表征法制備熱壓鍵合后納米通道斷面形貌樣品示意圖。
[0017] 圖2a是PET氧等離子體處理前后室溫下材料表層楊氏模量測試結(jié)果。
[0018] 圖2b是PMMA氧等離子體處理前后室溫下材料表層楊氏模量測試結(jié)果。
[0019] 圖3a是PET氧等離子體處理前后室溫下材料表層硬度測試結(jié)果。
[0020] 圖3b是PMMA氧等離子體處理前后室溫下材料表層硬度測試結(jié)果。
[0021] 圖4a是現(xiàn)有方法觀測納米通道斷面形貌的電鏡圖。
[0022] 圖4b置換表征法觀測納米通道斷面形貌的電鏡圖。
[0023] 圖5a圖4a現(xiàn)有方法觀測納米通道斷面形貌電鏡局部放大圖。
[0024] 圖5b圖4b置換表征法觀測納米通道斷面形貌電鏡局部放大圖。
[0025] 圖中：1蓋板；2納米溝道；3基板；4液氮；a對準；b熱壓鍵合；c基板和蓋板分離； d冷凍；e掰斷。

【具體實施方式】
[0026] 下面結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細敘述本發(fā)明專利的【具體實施方式】。
[0027] 圖1是置換表征法制備熱壓鍵合后納米通道斷面形貌樣品示意圖。
[0028] 表1鍵合溫度條件下PMMA表層材料楊氏模量和硬度
[0029]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備納米通道斷面形貌樣品的置換表征方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將未經(jīng)氧等離子體處理的納米溝道基板和蓋板進行熱壓鍵合； (2) 將熱壓鍵合后的納米溝道基板和蓋板分離、冷凍并掰斷，得到納米溝道斷面形貌完 好的樣品；對基板上納米溝道和蓋板形貌分別進行觀測表征，得到納米溝道的寬度、深度和 蓋板上納米凸起的高度； (3) 根據(jù)步驟（2)中得到的納米溝道的寬度、深度和蓋板上納米凸起的高度，得到經(jīng)氧 等離子體處理熱壓鍵合后的納米溝道實際寬度和深度： 納米溝道實際寬度等于納米溝道的寬度； 納米溝道實際深度等于納米溝道深度與蓋板上納米凸起高度的差值。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換表征方法，其特征在于，步驟（3)中的熱壓鍵合的方式由 氧等離子體替換成化學試劑改性或輻射改性。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的置換表征方法，其特征在于，步驟（1)中基板上的納米溝 道替換成納米凸起。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的置換表征方法，其特征在于，步驟（1)中基板和蓋板材料 采用聚合物、硅、二氧化硅或金屬。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的置換表征方法，其特征在于，步驟（1)中基板和蓋板材料采用 聚合物、硅、二氧化硅或金屬。
【文檔編號】G01N1/28GK104280278SQ201410478461
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】鄒赫麟, 殷志富, 程娥 申請人:大連理工大學