測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，該方法包括配制pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩沖液、配制pH為5.0的檸檬酸鈉緩沖液，再配制分離度溶液：取頭孢曲松鈉對(duì)照品和頭孢曲松鈉E-異構(gòu)體對(duì)照品各4mg，用流動(dòng)相溶解并稀釋至25.0mL，配制對(duì)照品溶液和待測(cè)溶液，再測(cè)定含量。本發(fā)明可靠準(zhǔn)確、具有系統(tǒng)適用性、專屬性，能夠滿足檢測(cè)的穩(wěn)定性需求。
【專利說明】測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，具體地，涉及一種測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0003]頭孢曲松鈉是新型、暢銷、廣譜的第三代半合成頭孢菌素類抗生素。該藥品為半合成的第三代頭孢菌素，對(duì)大多數(shù)革蘭陽性菌和陰性菌都有強(qiáng)大抗菌活性，抗菌譜包括綠膿桿菌、大腸桿菌、肺炎桿菌、流感嗜血桿菌、產(chǎn)氣腸細(xì)菌、變形桿菌屬、雙球菌屬及金葡菌等。該藥品對(duì)β內(nèi)酰胺酶穩(wěn)定。臨床主要用于敏感菌感染的腦膜炎、肺炎、皮膚軟組織感染、腹膜炎、泌尿系統(tǒng)感染、淋病、肝膽感染、外科創(chuàng)傷，敗血癥及生殖器感染等。已作為治療淋病的第一線藥物。
[0004]在工業(yè)生產(chǎn)上，需要測(cè)定頭孢曲松鈉制劑的含量以控制頭孢曲松鈉制劑的質(zhì)量，因此需要頭孢曲松鈉制劑的含量測(cè)定方法?，F(xiàn)有的測(cè)定方法沒有穩(wěn)定性的指示能力，因此測(cè)定方法并不總是可靠準(zhǔn)確，不能滿足檢測(cè)的穩(wěn)定性需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，該方法可靠準(zhǔn)確、具有系統(tǒng)適用性、專屬性，能夠滿足檢測(cè)的穩(wěn)定性需求。
[0006]本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是:
測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，包括以下步驟:
(1)配制pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩沖液、配制pH為5.0的檸檬酸鈉緩沖液；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以四庚基溴化銨置于乙腈中加入pH為7.0的緩沖液和pH為5.0的緩沖液再用水稀釋并過濾之后作為流動(dòng)相；
(2)配制分離度溶液:取頭孢曲松鈉對(duì)照品和頭孢曲松鈉E-異構(gòu)體對(duì)照品各4mg,用流動(dòng)相溶解并稀釋至25.0mL ；
(3)配制對(duì)照品溶液和待測(cè)溶液；
(4)測(cè)定含量:先進(jìn)樣分離度溶液，頭孢曲松鈉E-異構(gòu)體和頭孢曲松鈉的分離度^ 3.0 ;再進(jìn)樣對(duì)照品溶液，控制重復(fù)進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 2% ;再進(jìn)樣對(duì)照品溶液和供試品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C為對(duì)照品溶液中頭孢曲松鈉對(duì)照品的濃度；P為頭孢曲松鈉對(duì)照品中頭孢曲松的定義濃度；W為待測(cè)試溶液中樣品的重量；ru和rs分別為供試品溶液和對(duì)照品溶液中主峰響應(yīng)值。
[0007]所述對(duì)照品溶液取頭孢曲松鈉對(duì)照品20mg，用流動(dòng)相溶解并稀釋至25mL。所述待測(cè)溶液的配制為取待測(cè)樣品40mg，置于200mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度。
[0008]還包括專屬性測(cè)定:進(jìn)樣空白溶液和分離度溶液，利用二極管陣列檢測(cè)器檢查空白對(duì)照有無干擾、色譜峰的純度及色譜峰之間的分離度。
[0009]綜上，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明該方法可靠準(zhǔn)確、具有系統(tǒng)適用性、專屬性，能夠滿足檢測(cè)的穩(wěn)定性需求。

【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此，任何對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例做出的非實(shí)質(zhì)性簡(jiǎn)單改變或者替換，都應(yīng)被包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0011]實(shí)施例1:
需要用到的器材:二極管陣列檢測(cè)器、色譜柱C18，pH計(jì)，頭孢曲松鈉對(duì)照品來自USP藥典委員會(huì)，頭孢曲松鈉E-異構(gòu)體，來自USP藥典委員會(huì)。檢測(cè)波長270nm ；
測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，包括以下步驟:
(I)配制pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩沖液、配制pH為5.0的檸檬酸鈉緩沖液；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以四庚基溴化銨置于乙腈中加入pH為7.0的緩沖液和pH為5.0的緩沖液再用水稀釋并過濾之后作為流動(dòng)相；需用磷酸或1N氫氧化鉀溶液調(diào)整pH為7.0±0.1的緩沖液，檸檬酸溶液調(diào)整pH5.0的緩沖液的pH為5.0±0.1。
[0012](2)配制分離度溶液:取頭孢曲松鈉對(duì)照品和頭孢曲松鈉E-異構(gòu)體對(duì)照品各4mg，用流動(dòng)相溶解并稀釋至25.0mL ；
(3)配制對(duì)照品溶液和待測(cè)溶液；
(4 )測(cè)定含量:先進(jìn)樣分離度溶液，頭孢曲松鈉E -異構(gòu)體和頭孢曲松鈉的分離度^ 3.0 ;再進(jìn)樣對(duì)照品溶液，控制重復(fù)進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 2% ;再進(jìn)樣對(duì)照品溶液和供試品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C為對(duì)照品溶液中頭孢曲松鈉對(duì)照品的濃度；P為頭孢曲松鈉對(duì)照品中頭孢曲松的定義濃度；W為待測(cè)試溶液中樣品的重量；ru和rs分別為供試品溶液和對(duì)照品溶液中主峰響應(yīng)值。
[0013]所述對(duì)照品溶液取頭孢曲松鈉對(duì)照品20mg，用流動(dòng)相溶解并稀釋至25mL。所述待測(cè)溶液的配制為取待測(cè)樣品40mg，置于200mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度。
[0014]還包括專屬性測(cè)定:進(jìn)樣空白溶液和分離度溶液，利用二極管陣列檢測(cè)器檢查空白對(duì)照有無干擾、色譜峰的純度及色譜峰之間的分離度。
【權(quán)利要求】
1.測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: 配制pH為7.0的磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀緩沖液、配制pH為5.0的檸檬酸鈉緩沖液；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以四庚基溴化銨置于乙腈中加入PH為7.0的緩沖液和PH為5.0的緩沖液再用水稀釋并過濾之后作為流動(dòng)相； 配制分離度溶液:取頭孢曲松鈉對(duì)照品和頭孢曲松鈉E-異構(gòu)體對(duì)照品各4mg，用流動(dòng)相溶解并稀釋至25.0mL ； 配制對(duì)照品溶液和待測(cè)溶液； 測(cè)定含量:先進(jìn)樣分離度溶液，頭孢曲松鈉E-異構(gòu)體和頭孢曲松鈉的分離度> 3.0 ;再進(jìn)樣對(duì)照品溶液，控制重復(fù)進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 2% ;再進(jìn)樣對(duì)照品溶液和供試品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C為對(duì)照品溶液中頭孢曲松鈉對(duì)照品的濃度；P為頭孢曲松鈉對(duì)照品中頭孢曲松的定義濃度；W為待測(cè)試溶液中樣品的重量；ru和rs分別為供試品溶液和對(duì)照品溶液中主峰響應(yīng)值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特征在于，所述對(duì)照品溶液取頭孢曲松鈉對(duì)照品20mg，用流動(dòng)相溶解并稀釋至25mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特征在于，所述待測(cè)溶液的配制為取待測(cè)樣品40mg，置于200mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的方法，其特征在于，還包括專屬性測(cè)定:進(jìn)樣空白溶液和分離度溶液，利用二極管陣列檢測(cè)器檢查空白對(duì)照有無干擾、色譜峰的純度及色譜峰之間的分離度。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104407063SQ201410482727
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年9月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月21日
【發(fā)明者】王強(qiáng), 張靜文, 劉萍 申請(qǐng)人:四川制藥制劑有限公司