一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其主要步驟如下：稱取一定量的樣品于器皿中；加入氯化鈉溶液，放在電熱板上加熱至微沸；取下過濾，用NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；取下過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量。本發(fā)明方法設(shè)計合理、快捷方便、結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，用途還很廣泛。
【專利說明】一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含量測定方法，特別涉及一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在使用重質(zhì)碳酸鈣與硫酸(廢)反應(yīng)生成石膏的反應(yīng)工藝研究過程中，因?yàn)橐刂品磻?yīng)物的比例及反應(yīng)時間等參數(shù)，所以需要對其產(chǎn)品進(jìn)行檢測，即檢測石膏中碳酸鈣的量來確定其反應(yīng)物的比例及時間等參數(shù)。而現(xiàn)有技術(shù)中石膏中碳酸鈣的含量測定方法是先測定樣品中總的氧化鈣的含量和硫酸根的含量，然后根據(jù)硫酸根的含量計算硫酸鈣中的鈣的含量，最后用總鈣減去硫酸鈣中的鈣得到碳酸鈣的量?，F(xiàn)有技術(shù)方法繁瑣且測定的時間又長，不利于對試驗(yàn)要求的快速分析。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種是方法設(shè)計合理、快捷方便、結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定的測定石膏中碳酸鈣含量的方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特點(diǎn)是，其主要步驟如下:
(1)稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質(zhì)量濃度為5-20%的氯化鈉溶液,放在電熱板上加熱至微沸；
(2)取下過濾，用50-70°C的質(zhì)量濃度為0.8-1.2%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；
(3)加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為 1:4-6;
(4)取下過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量；所述的掩蔽劑是三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為I: 2.5-5 ;所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液是0.02-0.03mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0005]本發(fā)明所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù)特征是:
1.步驟(I)中:氯化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10-15%;
2.步驟(2)中:洗滌用NaCl溶液的溫度為60-65°C，質(zhì)量濃度為1%；
3.步驟(3)中:所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為1:5;
4.步驟(4)中:所述的三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為1:3。
[0006]本發(fā)明所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法技術(shù)方案中，進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案步驟如下:
(1)稱取樣品0.1256g于250ml的燒杯中，加質(zhì)量濃度為10%NaCl溶液10毫升，加25毫升水，放在電熱板上保持微沸20分鐘，取下；
(2)用中速濾紙過濾，用50-70°C的質(zhì)量濃度為1%的NaCl洗液洗滌燒杯3次，洗濾紙8^10次，棄去濾液；
(3)將濾紙放回原燒杯中，加鹽酸與水的體積比為1:5的鹽酸溶液的20毫升，放在電熱板微沸10分鐘；取下用快速濾紙過濾，用50-70°C水洗滌燒杯3次，洗滌濾紙8?10次；
(4)在濾液中加水至150毫升，加入一小塊廣泛pH試紙，用質(zhì)量濃度為20%的NaOH溶液調(diào)至中性并過量3毫升，三乙醇與水的體積比為1:3的三乙醇溶液作掩蔽劑，加入KB指示劑，用濃度為0.02267mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，記錄數(shù)據(jù)，并計算得到碳酸鈣的含量。
[0007]本發(fā)明是通過以下原理實(shí)現(xiàn)的:在中性水溶液中，氯化鈉能夠和硫酸鈣發(fā)生置換反應(yīng)生成氯化鈣和硫酸鈉，硫酸鈣由原來的微溶性鹽變成了其它形式的可溶性鹽，而在中性條件下碳酸鈣與上述試劑不反應(yīng)還是呈固體狀態(tài)，從而可以與液相分離，達(dá)到單獨(dú)測定碳酸鈣的目的。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)如下:其方法設(shè)計合理、快捷方便、結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定。本發(fā)明用途還很廣泛，不僅可以用于重質(zhì)碳酸鈣與硫酸(廢)反應(yīng)生成石膏的反應(yīng)工藝，也可以在濕法煙氣脫硫工藝的檢測中也可以得到應(yīng)用，石灰石/石膏是目前世界上應(yīng)用最廣泛、技術(shù)最成熟的二氧化硫脫除技術(shù)，該法以石灰石為脫硫吸收劑，在石膏吸收含硫的煙氣過程中其中還包含未反應(yīng)的碳酸鈣，因此測定其中的碳酸鈣也是該工藝的重要指標(biāo)，利用本發(fā)明方法可以快速的完成該檢測指標(biāo)。

【具體實(shí)施方式】
[0009]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
[0010]實(shí)施例1，一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其主要步驟如下:
(O稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質(zhì)量濃度為5%的氯化鈉溶液,放在電熱板上加熱至微沸；
(2)取下過濾，用50°C的質(zhì)量濃度為0.8%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；
(3)加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為 1:4 ;
(4)取下過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量；所述的掩蔽劑是三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為1:2.5 ;所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液是0.02mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0011]實(shí)施例2，一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其主要步驟如下:
(1)稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質(zhì)量濃度為5-20%的氯化鈉溶液,放在電熱板上加熱至微沸；
(2)取下過濾，用70°C的質(zhì)量濃度為1.2%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；
(3)加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為 1: 6 ;
(4)取下過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量；所述的掩蔽劑是三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為1:5 ;所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液是0.03mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0012]實(shí)施例3，一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其主要步驟如下:
(1)稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質(zhì)量濃度為10%的氯化鈉溶液，放在電熱板上加熱至微沸；
(2)取下過濾，用60°C的質(zhì)量濃度為1%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；
(3)加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為 1:5 ；
(4)取下過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量；所述的掩蔽劑是三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為I: 3 ;所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液是0.025mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0013]實(shí)施例4，一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其主要步驟如下:
(1)稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質(zhì)量濃度為15%的氯化鈉溶液,放在電熱板上加熱至微沸；
(2)取下過濾，用65°C的質(zhì)量濃度為1.1%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中；
(3)加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為 1:4.5 ;
(4)取下過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量；所述的掩蔽劑是三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為1:.3.5 ;所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液是0.03mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0014]實(shí)施例5，一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其主要步驟如下:
(1)稱取樣品0.1256g于250ml的燒杯中，加質(zhì)量濃度為10%NaCl溶液10毫升，加25毫升水，放在電熱板上保持微沸20分鐘，取下；
(2)用中速濾紙過濾，用50-70°C的質(zhì)量濃度為1%的NaCl洗液洗滌燒杯3次，洗濾紙8^10次，棄去濾液；
(3)將濾紙放回原燒杯中，加鹽酸與水的體積比為1:5的鹽酸溶液的20毫升，放在電熱板微沸10分鐘；取下用快速濾紙過濾，用50-70°C水洗滌燒杯3次，洗滌濾紙8?10次；
(4)在濾液中加水至150毫升，加入一小塊廣泛pH試紙，用質(zhì)量濃度為20%的NaOH溶液調(diào)至中性并過量3毫升，三乙醇與水的體積比為1:3的三乙醇溶液作掩蔽劑，加入KB指示劑，用濃度為0.02267mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，記錄數(shù)據(jù)，并計算得到碳酸鈣的含量。
[0015]實(shí)施例6，一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法實(shí)驗(yàn)一:
一、首先配置主要試劑:
1.0.02mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照GB/T601進(jìn)行配置與標(biāo)定；
2.1%的NaCl水溶液；
3.1:3三乙醇胺:將I份體積的與三乙醇胺與3份體積的水混合；
4.20%Na0H:稱取200g NaOH溶于I升水中，儲于塑料瓶中；
5.KB指示劑；
6.1: 5HC1:將一份體積的HCl和5份體積的水混合。
[0016]二、其次是進(jìn)行試驗(yàn):
1.稱取樣品0.1256g于250ml的燒杯中，加10%NaCl溶液10毫升，加25毫升水，放在電熱板上保持微沸20分鐘，取下；
2.用中速濾紙過濾，用熱的1%的NaCl洗液洗滌燒杯3次，洗濾紙8~10次，棄去濾液；
3.將濾紙放回原燒杯中，加1:5的HCl20毫升，放在電熱板微沸10分鐘。取下用快速濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯3次，洗滌濾紙8~10次；
4.在濾液中加水至150毫升，加入一小塊廣泛PH試紙，用20%的NaOH溶液調(diào)至中性并過量3毫升，加入KB指示劑，用濃度為0.02267mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，記錄數(shù)據(jù) Vl 為 1.20ml ；
5.用下式計算碳酸鈣的含量:

【權(quán)利要求】
1.一種測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特征在于，其主要步驟如下: (1)稱取一定量的樣品于器皿中；加入適量質(zhì)量濃度為5-20%的氯化鈉溶液,放在電熱板上加熱至微沸； (2)取下過濾，用50-70°C的質(zhì)量濃度為0.8-1.2%的NaCl溶液洗滌，將濾紙放入器皿中； (3)加入鹽酸溶液，放在電熱板上加熱至微沸；所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為 1:4-6 ; (4)取下過濾，濾液調(diào)節(jié)pH值至堿性；加入掩蔽劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中鈣離子得出碳酸鈣的含量；所述的掩蔽劑是三乙醇胺溶液，三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為I: 2.5-5 ;所述的標(biāo)準(zhǔn)溶液是0.02-0.03mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特征在于，步驟(I)中:氯化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10-15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特征在于，步驟(2)中:洗滌用NaCl溶液的溫度為60-65°C，質(zhì)量濃度為1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特征在于，步驟(3)中:所述的鹽酸溶液中，鹽酸與水的體積比為1:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特征在于，步驟(4)中:所述的三乙醇胺溶液中:三乙醇與水的體積比為1:3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定石膏中碳酸鈣含量的方法，其特征在于:其具體步驟如下: (1)稱取樣品0.1256g于250ml的燒杯中，加質(zhì)量濃度為10%NaCl溶液10毫升，加25毫升水，放在電熱板上保持微沸20分鐘，取下； (2)用中速濾紙過濾，用50-70°C的質(zhì)量濃度為1%的NaCl洗液洗滌燒杯3次，洗濾紙8^10次，棄去濾液； (3)將濾紙放回原燒杯中，加鹽酸與水的體積比為1:5的鹽酸溶液的20毫升，放在電熱板微沸10分鐘；取下用快速濾紙過濾，用50-70°C水洗滌燒杯3次，洗滌濾紙8?10次； (4)在濾液中加水至150毫升，加入一小塊廣泛pH試紙，用質(zhì)量濃度為20%的NaOH溶液調(diào)至中性并過量3毫升，三乙醇與水的體積比為1:3的三乙醇溶液作掩蔽劑，加入KB指示劑，用濃度為0.02267mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，記錄數(shù)據(jù)，并計算得到碳酸鈣的含量。
【文檔編號】G01N21/79GK104198486SQ201410488995
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月23日
【發(fā)明者】單連勇, 郭鳳云, 張素芳 申請人:中藍(lán)連海設(shè)計研究院