一種用液相色譜法分離測定維格列汀有關物質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學領域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離測定維格列汀有關物質(zhì)的方法，該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的耐酸堿色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機相為流動相，可以定量測定維格列汀及其有關物質(zhì)的含量，從而有效控制維格列汀的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強，準確度高，操作簡便。
【專利說明】一種用液相色譜法分離測定維格列汀有關物質(zhì)的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及液相色譜法分離測定維格列汀及其有關物質(zhì) 的方法。

【背景技術】
[0002] 維格列汀是IV型二肽基肽酶（DPP-4)抑制劑，臨床上用于治療糖尿病。維格列汀 化學名為 1_ [2- (3-Hydroxy-adamantan-l-ylamino) -acetyl] -pyrrol idine-2-carbonitri le，分子式為C17H25N3O2。維格列汀結構式為：

【權利要求】
1. 一種液相色譜法分離測定維格列汀有關物質(zhì)的方法，其特征在于：十八烷基硅烷鍵 合硅膠為填料的耐酸堿色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機相為流動相。
2. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Sepax或Waters的色譜 柱。
3. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，所說的有機相選自以下化合物中的一種：甲 醇、乙腈、丙醇、異丙醇。
4. 根據(jù)權利要求3所述的分離測定方法，所說的有機相為甲醇或乙腈。
5. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液可選擇：磷酸鹽、甲酸鹽、 乙酸鹽、檸檬酸鹽。
6. 根據(jù)權利要求5所述的分離測定方法中，所說的緩沖鹽溶液的濃度優(yōu)選0. 02mol/L。
7. 根據(jù)權利要求5所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液的緩沖鹽優(yōu)選磷酸鹽。
8. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟： 1) 取維格列汀樣品適量，分別用甲醇溶解樣品，配制成每ImL含維格列汀及其有關物 質(zhì)0. 1?I. 5mg的樣品溶液； 2) 設置流動相流速為0. 5?I. 5mL/min，檢測波長為205?250nm，色譜柱柱箱溫度為 20 ?40°C ; 3) 取1)的樣品溶液10?50 ii L，注入液相色譜儀，完成維格列汀及其有關物質(zhì)的分離 測定。
9. 根據(jù)權利要求7所述的分離測定方法，緩沖溶液的pH值為9. 0-9. 6。
10. 根據(jù)權利要求8所述的分析分離方法，步驟2)所說的流動相流速優(yōu)選I. OmL/min， 檢測波長優(yōu)選210 nm。
【文檔編號】G01N30/06GK104316606SQ201410491507
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權日:2014年9月24日
【發(fā)明者】趙路路, 王宇杰, 劉秋葉 申請人:萬特制藥(海南)有限公司