一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，通過制備并裝配模擬樣品，進(jìn)行模擬測(cè)試，以水萃取模擬物，取一定量提取液至容量瓶，加入衍生化試劑進(jìn)行衍生化，采用高效液相色譜法分析獲得遷移量。本發(fā)明采用改良的聚苯醚作為模擬物，通過溶劑萃取模擬物中遷移的醛酮，萃取液衍生化后，高效液相色譜法測(cè)定遷移的低分子醛酮，本發(fā)明提供了一種以Tenax作為模擬物測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，該方法有效可行，容易操作，準(zhǔn)確靈敏，具有推廣應(yīng)用價(jià)值，能有效的用于測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮的特定遷移量。
【專利說明】一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的測(cè)定方法，具體涉及采用 Tenax作為模擬物，高效液相色譜法測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮的特定遷移量。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著紙質(zhì)包裝行業(yè)的發(fā)展，紙或紙板包裝產(chǎn)品得到廣泛應(yīng)用，占整個(gè)包裝材料的 40%以上，成為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚谋貍淦?，其質(zhì)量與安全與消費(fèi)者的身體健康緊密 相關(guān)。然而，紙或紙板存在著潛在的危害性，如存在低分子醛酮污染的可能性，紙和紙板中 低分子醛酮的可能來源主要有三個(gè)方面：第一，造紙過程中加入的助劑，如三聚氰胺甲醛樹 脂等會(huì)造成游離甲醛的殘留；第二，一些不法企業(yè)使用廢紙作原料，廢紙中的填料、油墨等 可能含有低分子醛酮；第三，食品包裝容器在成型時(shí)所使用的膠粘劑可能帶來低分子醛酮 的殘留。低分子醛酮對(duì)人體健康和環(huán)境都有相當(dāng)?shù)奈：π裕貏e是其揮發(fā)性強(qiáng)，容易遷移至 食品中，對(duì)人體造成危#。
[0003] 評(píng)價(jià)包裝紙或紙板中低分子醛酮污染的可能性，主要是考察其是否遷移、遷移的 量是否達(dá)到危及人類健康的水平，然而對(duì)所有可能接觸到的食品進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)并不實(shí)際， 此外食品中的干擾物也會(huì)影響到目標(biāo)物的檢測(cè)，可行的方法即選取合適的模擬物建立遷移 模型，獲取遷移量。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于紙和紙板中低分子醛酮遷移量的測(cè)定研究相對(duì)缺乏，特 別是與干性食品接觸的食品接觸材料中低分子醛酮遷移量的測(cè)定，未建立相應(yīng)的方法。因 此，建立簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏的遷移量測(cè)定方法，有效地對(duì)與干性食品接觸的紙和紙板中低分 子醛酮遷移量進(jìn)行檢測(cè)十分重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的空缺和不足，提供一種紙和紙板中低分子醛酮特定遷 移量的測(cè)定方法，該方法采用Tenax作為被包裝產(chǎn)品的模擬物進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，通過溶劑萃 取模擬物中遷移的醛酮，萃取液衍生化后，通過高效液相色譜法測(cè)定紙和紙板中低分子醛 酮的遷移量。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：一種測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特 定遷移量的方法，包括以下步驟： (1) 將待測(cè)紙或紙板裁切為〇. 2?1. 0dm2的樣品，取作待測(cè)試樣，在密閉容器中將待測(cè) 試樣平鋪于容器底部，在待測(cè)試樣表面平鋪Tenax,再置于5?175°C下保持5 min?240 h，再冷卻至室溫；另取密閉容器，平鋪等質(zhì)量的Tenax作為空白樣，與待測(cè)樣同時(shí)置于5? 175 °C下保持5 min?240 h，再冷卻至室溫； (2) 分別取出步驟（1)中待測(cè)試樣與空白樣的Tenax各1. 0?5. 0 g，分別置于具塞三 角瓶中按固液比（g/mL)為1:10加入溶劑進(jìn)行萃取，再取1.0 mL上清液加入4 mL衍生化 試劑進(jìn)行衍生化； (3) 以甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙配制系 列標(biāo)準(zhǔn)溶液，換算為甲醛、乙醛和丙酮的濃度為0. 01?2. 0 mg/L，至少配制5級(jí)濃度，分別 取各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)HPLC分析，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝 基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙的響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛、乙醛和丙 酮的濃度為橫坐標(biāo)，繪制各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線； (4) 將步驟（2)衍生化后的待測(cè)試樣與空白樣分別采用高效液相色譜法分析，檢測(cè)條件 如下： 波長(zhǎng)365nm ; 色譜柱：C18反相色譜柱，規(guī)格為100 mm (長(zhǎng)度）X 2. 1 mm (內(nèi)徑)，1.7 μπι (粒徑)或 等效柱；流速為〇. 3 mL/min ;柱溫為30°C ;進(jìn)樣量為2 μ L ;流動(dòng)相Α為水，流動(dòng)相Β為乙 腈； 梯度洗脫條件見下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將待測(cè)紙或紙板裁切為0. 2?1. 0 dm2的樣品，取作待測(cè)試樣，在密閉容器中將待測(cè) 試樣平鋪于容器底部，在待測(cè)試樣表面平鋪Tenax，再置于5?175°C下保持5min?240h， 再冷卻至室溫；另取密閉容器，平鋪等質(zhì)量的Tenax作為空白樣，與待測(cè)樣同時(shí)置于5? 175°C下保持5min?240h，再冷卻至室溫； (2) 分別取出步驟（1)中待測(cè)試樣與空白樣的Tenax各1. 0?5. 0g，分別按固液比為 1:10加入溶劑進(jìn)行萃取，再取1. OmL上清液加入4mL衍生化試劑進(jìn)行衍生化； (3) 以甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙配制系 列標(biāo)準(zhǔn)溶液，換算為甲醛、乙醛和丙酮的濃度為〇. 01?2. Omg/L，至少配制5級(jí)濃度，分別取 各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)HPLC分析，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛-2, 4-二硝基苯腙、乙醛-2, 4-二硝基 苯腙和丙酮-2, 4-二硝基苯腙的響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醛、乙醛和丙酮 的濃度為橫坐標(biāo)，繪制各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線； (4) 將步驟（2)衍生化后的待測(cè)試樣與空白樣分別采用高效液相色譜法分析，檢測(cè)條件 如下： 波長(zhǎng)365nm ; 色譜柱：C18反相色譜柱，規(guī)格為100 mm (長(zhǎng)度）X 2. 1 mm (內(nèi)徑)，1.7 μπι (粒徑)或 等效柱；流速為〇. 3 mL/min ;柱溫為30°C ;進(jìn)樣量為2 μ L ;流動(dòng)相Α為水，流動(dòng)相Β為乙 腈； 梯度洗脫條件見下表：
(5) 待測(cè)試樣中甲醛、乙醛和丙酮的遷移量按式（1)進(jìn)行計(jì)算：
式中： X-試樣中甲醛、乙醛或丙酮的遷移量，單位為毫克每平方分米(mg/dm2); C-由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出衍生化后的待測(cè)試樣中甲醛、乙醛或丙酮濃度，單位為毫克每升 (mg/L)； G--由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出衍生化后的空白樣中甲醛、乙醛或丙酮濃度空白值，單位為毫 克每升（mg/L); V-萃取時(shí)使用的溶劑體積，單位為升（L); S-裁切待測(cè)試樣的面積，單位為平方分米（dm2); 10-稀釋倍數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在 于：所述步驟（1)中Tenax的平鋪量按每dm 2的待測(cè)試樣加入5g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在 于：所述步驟（3)中溶劑為1:1 (v/v)的乙腈-水溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在 于：所述步驟（3)中萃取是在40°C下超聲提取0.5h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在 于：所述步驟（3)中的衍生化是在室溫下放置30min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定紙和紙板中低分子醛酮特定遷移量的方法，其特征在 于：所述步驟（3)中的衍生化試劑按下列方法配制：準(zhǔn)確稱取0. Olg的2, 4-二硝基苯肼于 100mL棕色容量瓶中，加入5mL質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶液后用乙腈定容。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104215720SQ201410499714
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】司曉喜, 朱瑞芝, 張鳳梅, 劉志華, 張蓉, 申欽鵬, 劉春波, 張濤, 王昆淼, 何沛, 楊光宇, 蘇鐘璧 申請(qǐng)人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司