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自動(dòng)測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的多通量裝置的制作方法

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自動(dòng)測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的多通量裝置的制作方法
本發(fā)明涉及一種測(cè)量裝置,特別是涉及一種測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的多通量裝置。

背景技術(shù):
粉體/顆粒的表面自由能參數(shù)是一種在科研與實(shí)際生產(chǎn)中十分重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),通過(guò)表面自由能參數(shù),可以計(jì)算出粉體/顆粒的表面張力、表面能、吸附能(附著能)等一系列數(shù)據(jù),表面張力可以用于晶體生長(zhǎng)速率、毛細(xì)管作用、材料表面性質(zhì)等的理論計(jì)算和表征;表面能可以用于研究顆粒聚散行為和粘膠或其他材料的性能等;吸附能(附著能)可以解釋顆粒間的吸附作用、瀝青的粘結(jié)作用等,范德華酸堿理論是計(jì)算吸附能的理論,其中涉及到的固體表面自由能參數(shù)是其計(jì)算過(guò)程中的關(guān)鍵參數(shù)??梢钥闯?,由表面自由能參數(shù)計(jì)算出的這些數(shù)據(jù)在化工、物理和生物方面都有著非常廣泛的應(yīng)用。目前對(duì)于固體,尤其是尺寸較小的粉體和顆粒,相關(guān)的自由能參數(shù)數(shù)據(jù)非常稀少,其原因是相關(guān)測(cè)量技術(shù)的不成熟導(dǎo)致對(duì)該類(lèi)數(shù)據(jù)的補(bǔ)充十分緩慢,進(jìn)而限制了其在科研與實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。測(cè)定粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的方法一般為:測(cè)量探針液體與粉體/顆粒間的接觸角,再利用范德華酸堿計(jì)算理論,結(jié)合已知探針液體的表面自由能參數(shù)推算出粉體/顆粒的表面自由能參數(shù)。從熱力學(xué)角度來(lái)說(shuō),純液滴置于光滑均勻的固體平面上,體系會(huì)產(chǎn)生一個(gè)自由能平衡,這一現(xiàn)象可以用Young方程來(lái)表述:γS-γSL=γLcosθ(1)式(1)中的四個(gè)參數(shù),其中,固液之間的接觸角θ和液體表面自由能γL可以進(jìn)行測(cè)量。固體表面自由能γS和固液間的表面自由能γSL則未知。利用Dupre方程,結(jié)合式(1),可得:ΔGSL=γSL-γS-γL(2)進(jìn)而可得:ΔGSL=-γL(1+cosθ)(3)式(3)被稱(chēng)為Young-Dupre方程。其中ΔGSL為固液間的自由能。范德華酸堿理論是基于經(jīng)典潤(rùn)濕熱力學(xué)的半經(jīng)驗(yàn)方程,總表面自由能成分包括非極性的范德華力(LW)和極性的里維斯酸平衡(AB)。在固液表面:其中,和分別被定義為李維斯堿度和李維斯酸度。對(duì)于固液界面:其中利用式(7),Young-Dupre方程可以轉(zhuǎn)換為:式(8)中,固體(即粉體/顆粒)表面自由能參數(shù)有三個(gè)液體表面自由能參數(shù)有四個(gè)(γL,)。對(duì)于一種確定的液體,這四個(gè)參數(shù)可通過(guò)文獻(xiàn)查得。而對(duì)于固體的三個(gè)未知參數(shù),則可以通過(guò)測(cè)定三種探針液體(其參數(shù)γL,已知)在固體表面的接觸角來(lái)列方程求得。最終,再利用式(8)計(jì)算出固體表面自由能參數(shù)等。以上范德華酸堿理論可進(jìn)行計(jì)算機(jī)軟件編程,以進(jìn)行快速計(jì)算,其中只有接觸角θ需要進(jìn)行測(cè)量。在科研領(lǐng)域,針對(duì)測(cè)量探針液體與粉體/顆粒間的接觸角,一般采用滴液法、毛細(xì)管上升法和薄板法,通過(guò)人工搭建實(shí)驗(yàn)裝置和制備測(cè)量樣本進(jìn)行測(cè)量,因此耗時(shí)很長(zhǎng)。而在目前的機(jī)械測(cè)量裝置中,利用滴液法原理進(jìn)行調(diào)控測(cè)量的裝置,主要應(yīng)用在液體與平面材料間的接觸角測(cè)量,粉體/顆粒的接觸角由于其測(cè)量難度大,暫無(wú)自動(dòng)化的測(cè)量裝置;目前也暫無(wú)利用薄板法原理制作的裝置,因?yàn)楸“宸ǖ年P(guān)鍵在于制片,涉及到的操作流程復(fù)雜,對(duì)操作要求高,更加適合人工操作;利用毛細(xì)管上升法原理進(jìn)行接觸角的測(cè)量,適用于大部分粉體/顆粒,且操作簡(jiǎn)便,適合制作成自動(dòng)測(cè)量裝置。本發(fā)明中利用的毛細(xì)管上升法原理為改進(jìn)的Washburn方程:其中,m為滲入粉體中的液體的質(zhì)量,γl和ρ分別是液體的表面張力和密度,θ是液體在固體表面的前進(jìn)接觸角,μ指液體粘度,t為時(shí)間。C指物料常數(shù),為了利用式(9)來(lái)計(jì)算粉體的前進(jìn)接觸角,必須事先用一種潤(rùn)濕性非常強(qiáng)的(cosθ=1)液體,及完全潤(rùn)濕液計(jì)算出來(lái)。因此,測(cè)量接觸角,可以在玻璃管中填充粉體/顆粒,分別將完全潤(rùn)濕液和探針液體與粉體/顆粒接觸,利用裝置記錄滲入粉體/顆粒中的液體質(zhì)量隨時(shí)間的變化,得出式(9)中的m2-t斜率從而計(jì)算出接觸角。之后利用計(jì)算軟件計(jì)算出粉體/顆粒的表面自由能參數(shù)。目前已有少量利用毛細(xì)管上升法原理制作的接觸角測(cè)量裝置,但現(xiàn)有裝置僅能滿(mǎn)足單次接觸角測(cè)量,且自動(dòng)化水平較低,測(cè)量前添加樣品,每次測(cè)量間歇過(guò)程中更換探針液體、完全潤(rùn)濕液以及反復(fù)清洗裝置,都需要人工操作,導(dǎo)致最終測(cè)量結(jié)果誤差增大,且單次測(cè)量時(shí)間和測(cè)量周期都較長(zhǎng)。具體到以獲得粉體/顆粒表面自由能參數(shù)為目的的、需要快速獲得大量接觸角數(shù)據(jù)、且需要后期數(shù)據(jù)處理的測(cè)量情況,現(xiàn)有的單次接觸角測(cè)量裝置的缺點(diǎn)又被進(jìn)一步放大,無(wú)法滿(mǎn)足測(cè)量效率和結(jié)果精度的要求。因此,目前亟需一種可以解決上述問(wèn)題的測(cè)量裝置,能夠?qū)Ψ垠w表面自由能參數(shù)進(jìn)行多通量快速測(cè)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明目的在于提供一種自動(dòng)測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的裝置,達(dá)到自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)控制液體與玻璃管下端接觸、自動(dòng)測(cè)量曲線以及自動(dòng)排液清潔的全自動(dòng)效果,以減少人工操作,提高每次的測(cè)量效率。本發(fā)明的另一目的在于提供一種測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的多通量裝置,實(shí)現(xiàn)多組接觸角測(cè)量裝置的同時(shí)運(yùn)行,以減少測(cè)量周期。為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的多通量裝置,其特征是該裝置包含支撐架,支撐架上端開(kāi)有多個(gè)進(jìn)料口,每個(gè)進(jìn)料口下端設(shè)置有開(kāi)合器,控制進(jìn)料口的張開(kāi)與封閉;進(jìn)料口下端對(duì)應(yīng)有玻璃管,每個(gè)玻璃管上半部分套有壓力傳感器,玻璃管下方設(shè)置有進(jìn)/排液敞口容器;進(jìn)/排液敞口容器下端與進(jìn)/排液管相連;進(jìn)/排液管與輸液泵相連;開(kāi)合器、壓力傳感器、輸液泵和排液管都計(jì)算機(jī)相連,實(shí)現(xiàn)裝置的自動(dòng)運(yùn)行與數(shù)據(jù)處理。支撐架上端開(kāi)有至少4個(gè)進(jìn)料口,每個(gè)進(jìn)料口對(duì)應(yīng)由一個(gè)開(kāi)合器、一個(gè)玻璃管、一個(gè)壓力傳感器、一個(gè)進(jìn)/排液敞口容器、進(jìn)/排液管和一個(gè)輸液泵組成的一組接觸角測(cè)量裝置。對(duì)三種探針液體和一種完全潤(rùn)濕液體進(jìn)行同時(shí)測(cè)量,實(shí)現(xiàn)多通量。本發(fā)明的測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)裝置包含支撐架,用以整合固定至少4組接觸角測(cè)量裝置。支撐架上端開(kāi)有多個(gè)進(jìn)料口,每個(gè)進(jìn)料口下端封有開(kāi)合器,實(shí)現(xiàn)進(jìn)料口的張開(kāi)與封閉。進(jìn)料口下端對(duì)應(yīng)有玻璃管,用以填裝來(lái)自進(jìn)料口的粉體/顆粒。每個(gè)玻璃管上半部分套有壓力傳感器,所有傳感器固定于支撐架內(nèi)部側(cè)壁。玻璃管下方設(shè)置有進(jìn)/排液敞口容器,進(jìn)/排液敞口容器位于支撐架內(nèi)部下端。每個(gè)進(jìn)/排液敞口容器下端與進(jìn)/排液管相連。進(jìn)/排液管與輸液泵相連。開(kāi)合器、壓力傳感器、輸液泵、排液管等與計(jì)算機(jī)相連,實(shí)現(xiàn)裝置的自動(dòng)運(yùn)行與數(shù)據(jù)處理。計(jì)算機(jī)設(shè)定進(jìn)樣參數(shù),壓力傳感器反饋實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)以控制進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣,輸液泵將特定溶劑輸入敞口容器中,液面上升與玻璃管下端接觸,壓力傳感器實(shí)時(shí)反饋壓力變化,計(jì)算機(jī)對(duì)該數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄分析,最終利用編程軟件計(jì)算出粉體/顆粒表面自由能參數(shù),實(shí)現(xiàn)了裝置的自動(dòng)化運(yùn)行。本發(fā)明采用多通量的方法,整合裝置,實(shí)現(xiàn)至少4組接觸角測(cè)量裝置的同時(shí)運(yùn)行,對(duì)三種探針液體和一種完全潤(rùn)濕液體進(jìn)行同時(shí)測(cè)量,一次性得到全部數(shù)據(jù)甚至多組平行數(shù)據(jù),滿(mǎn)足了測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)時(shí)需要大量接觸角數(shù)據(jù)的需求。由于每個(gè)接觸角裝置負(fù)責(zé)一種液體,進(jìn)而節(jié)省了更換液體、清洗裝置的時(shí)間,減少了操作步驟,減少測(cè)量周期,同時(shí)也提高了測(cè)量準(zhǔn)確度。再通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)在線分析,快速處理大量測(cè)量數(shù)據(jù),最終達(dá)到快速測(cè)量的效果。附圖說(shuō)明圖1A為本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例的側(cè)面示意圖。圖1B為圖1A的進(jìn)樣系統(tǒng)立體示意圖。圖2A為本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施例的立體示意圖。圖2B為圖2A的橫向剖面立體示意圖。其中:1-支撐架,2-漏斗,3-開(kāi)合器,4-壓力傳感器,5-玻璃管,6-多孔薄片,7-進(jìn)/排液敞口容器,8-滑軌,9-封口裝置,10-可伸縮軟管,11-進(jìn)/排液管,12-完全潤(rùn)濕液輸液泵,13-第一探針液體輸液泵,14-第二探針液體輸液泵,15-第三探針液體輸液泵,16-數(shù)據(jù)線,17-計(jì)算機(jī),18-進(jìn)料口,19-填液口,20-進(jìn)液口。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:圖1A為本發(fā)明的一優(yōu)選實(shí)施例的側(cè)面示意圖。如圖所示,1為裝置的支撐架,在其頂端排布有4個(gè)孔以固定漏斗2、開(kāi)合器3和壓力傳感器4,壓力傳感器4固定有玻璃管5,玻璃管5下端封有多孔薄片6,其中,開(kāi)合器與漏斗2的下口相連,通過(guò)敞開(kāi)與關(guān)閉以控制漏斗內(nèi)的顆粒進(jìn)料(漏斗2,開(kāi)合器3,壓力傳感器4,玻璃管5的具體連接方式及運(yùn)作原理請(qǐng)參閱附圖1B)。支撐架1的內(nèi)部安裝有進(jìn)/排液敞口容器7,側(cè)壁固定有滑軌8,進(jìn)/排液敞口容器7通過(guò)滑軌8與支撐架1相連,進(jìn)/排液敞口容器7下端連接了可伸縮軟管10,并用封口裝置9控制兩者連接處的開(kāi)合。進(jìn)/排液管11固定于支撐架1下端,并與可伸縮軟管10相連,進(jìn)/排液管11另一端分別與完全潤(rùn)濕液輸液泵12、第一探針液體輸液泵13、第二探針液體輸液泵14、第三探針液體輸液泵15相連,四個(gè)輸液泵整合于支撐架1外部。以上裝置通過(guò)數(shù)據(jù)線16與開(kāi)合器3、壓力傳感器4、滑軌8、封口裝置9、完全潤(rùn)濕液輸液泵12、第一探針液體輸液泵13、第二探針液體輸液泵14、第三探針液體輸液泵15、計(jì)算機(jī)17相連。在該實(shí)施例中,每組接觸角測(cè)量裝置包含一個(gè)漏斗、一個(gè)開(kāi)合器、一個(gè)壓力傳感器、一個(gè)玻璃管、一個(gè)多孔薄片、一個(gè)進(jìn)/排液敞口容器、滑軌若干、軟管若干、一個(gè)輸液泵,現(xiàn)以漏斗2、開(kāi)合器3、壓力傳感器4、玻璃管5、多孔薄片6、進(jìn)/排液敞口容器7、滑軌8、軟管10、完全潤(rùn)濕液輸液泵12為單組測(cè)量裝置進(jìn)行舉例說(shuō)明。在測(cè)量時(shí),計(jì)算機(jī)17發(fā)送指令至開(kāi)合器3,開(kāi)合器打開(kāi),樣品進(jìn)入玻璃管5,引起的重量變化被壓力傳感器4記錄并反饋至計(jì)算機(jī)17,直至達(dá)到目標(biāo)質(zhì)量,計(jì)算機(jī)17發(fā)送指令使開(kāi)合器3關(guān)閉,計(jì)算機(jī)17發(fā)送指令使輸液泵12將完全潤(rùn)濕液輸入容器7,計(jì)算機(jī)17發(fā)送指令使滑軌8運(yùn)動(dòng),使容器7緩慢上升,當(dāng)液面與多孔薄片6接觸后,壓力傳感器4信號(hào)發(fā)生變化,計(jì)算機(jī)17迅速發(fā)出指令使滑軌8停止運(yùn)動(dòng),此時(shí)液體開(kāi)始穩(wěn)定進(jìn)入樣品,計(jì)算機(jī)17記錄壓力傳感器4的信號(hào)變化,信號(hào)恒定或開(kāi)始減小時(shí),計(jì)算機(jī)17發(fā)出指令使軟管10的封口打開(kāi),排出廢液。實(shí)際測(cè)量時(shí),圖1A中的四組測(cè)量裝置同時(shí)運(yùn)行,以達(dá)到多通量的目的。測(cè)量完畢后,計(jì)算機(jī)17根據(jù)公式(9)處理與完全潤(rùn)濕液輸液泵12相連的傳感器的數(shù)據(jù)(重量隨時(shí)間的變化m-t),計(jì)算出填料常數(shù)C,之后處理與第一探針液體輸液泵13、第二探針液體輸液泵14、第三探針液體輸液泵15相連的傳感器的數(shù)據(jù)(重量隨時(shí)間的變化m-t),結(jié)合填料常數(shù)C計(jì)算出第一探針液體輸液泵13、第二探針液體輸液泵14、第三探針液體輸液泵15中的三種探針液體的接觸角θ,將接觸角數(shù)據(jù)代入公式(8)解出表面自由能參數(shù)以上求解過(guò)程通過(guò)計(jì)算機(jī)17中的軟件自動(dòng)計(jì)算。請(qǐng)參閱圖1B,本發(fā)明的測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的多通量裝置的進(jìn)樣器、壓力傳感器等的局部立體示意圖,壓力傳感器4將玻璃管5套住,玻璃管5的重量變化將被壓力傳感器4測(cè)量并傳入計(jì)算機(jī)17進(jìn)行處理,玻璃管的重量變化分為四個(gè)階段:一、開(kāi)合器3開(kāi)合狀態(tài)不斷切換,使顆粒分批進(jìn)入玻璃管5,引起重量的逐步變化,壓力傳感器4反饋該信號(hào)至計(jì)算機(jī)17,直至反饋信號(hào)達(dá)到預(yù)設(shè)目標(biāo),計(jì)算機(jī)17發(fā)出指令使開(kāi)合器3關(guān)閉,進(jìn)料結(jié)束。二、進(jìn)料后,液體與玻璃管5接觸前,壓力傳感器4反饋信號(hào)無(wú)變化,當(dāng)液體上升與玻璃管5接觸,玻璃管5內(nèi)進(jìn)入液體,引起重量變化,壓力傳感器4反饋該信號(hào)至計(jì)算機(jī)17,計(jì)算機(jī)17發(fā)出指令固定液面。三、液體進(jìn)入玻璃管5中引起持續(xù)的重量變化,壓力傳感器4反饋該信號(hào)至計(jì)算機(jī)17進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,計(jì)算表面自由能參數(shù)。四、液體在玻璃管中達(dá)到飽和,或由于溶解等原因開(kāi)始回流,產(chǎn)生重量的恒定或減小,壓力傳感器4反饋該信號(hào)至計(jì)算機(jī)17,計(jì)算機(jī)17發(fā)出指令開(kāi)始排液,測(cè)量結(jié)束。玻璃管5可從壓力傳感器4中拆卸,以進(jìn)行人工清洗。實(shí)施例2:圖2A為本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施例的立體示意圖,該實(shí)施例的參數(shù)輸入、過(guò)程控制、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果輸出由位于柱狀支撐架1外部側(cè)壁的計(jì)算機(jī)面板17完成,進(jìn)料口18分布于支撐架1頂端以取代漏斗2,填液口19可為輸液泵補(bǔ)充液體。圖2B為圖2A的橫向剖面立體示意圖,進(jìn)液口20為填液口19的細(xì)節(jié)部分,進(jìn)料口18、壓力傳感器4和玻璃管5的工作原理和連接方式與圖2相同,測(cè)量裝置的分布由并排分布改為環(huán)狀分布于柱狀支撐架內(nèi)部側(cè)壁。罐體21連于設(shè)備內(nèi)部,將每個(gè)玻璃管隔離,形成液槽,對(duì)應(yīng)圖1A實(shí)施例中的進(jìn)/排液敞口容器7、滑軌8、伸縮軟管10的升降功能,優(yōu)化液面升降方式;支撐架底部形成封閉空間,用以存放輸液泵,實(shí)現(xiàn)了對(duì)圖1A實(shí)施例中的完全潤(rùn)濕液輸液泵12、第一探針液體輸液泵13、第二探針液體輸液泵14、第三探針液體輸液泵15的由外置轉(zhuǎn)為內(nèi)置的集成優(yōu)化。在該實(shí)施例中,每組接觸角測(cè)量裝置包含一個(gè)進(jìn)料口、一個(gè)壓力傳感器、一個(gè)玻璃管、一個(gè)進(jìn)液口、一個(gè)導(dǎo)管、一個(gè)輸液泵、進(jìn)/排液管若干,現(xiàn)以進(jìn)料口18、壓力傳感器4、玻璃管5、進(jìn)液口20、導(dǎo)管10、完全潤(rùn)濕液輸液泵12、進(jìn)/排液管11為單組測(cè)量裝置進(jìn)行舉例說(shuō)明。完全潤(rùn)濕液從進(jìn)液口20進(jìn)入導(dǎo)管10,最終通過(guò)完全潤(rùn)濕液輸液泵12緩慢輸入玻璃管5下方的液槽中,液槽中的液體緩慢上升直到與玻璃管5下端接觸,引起重量變化,壓力傳感器4反饋信號(hào)至圖2A計(jì)算機(jī)面板17,圖2A計(jì)算機(jī)面板17發(fā)出指令時(shí)輸液泵停止輸液,此時(shí)液體開(kāi)始穩(wěn)定進(jìn)入樣品,壓力傳感器4信號(hào)恒定或開(kāi)始減小時(shí),計(jì)算機(jī)面板17發(fā)出指令使完全潤(rùn)濕液輸液泵12抽液,并將廢液從進(jìn)/排液管11的排液管排出。實(shí)際測(cè)量時(shí),圖2B中的至少4組測(cè)量裝置同時(shí)運(yùn)行(實(shí)施例2裝置的測(cè)量裝置組數(shù)由最終設(shè)計(jì)決定,以4組、8組、12組等為宜),以達(dá)到多通量的目的。圖2A計(jì)算機(jī)面板17記錄壓力傳感器4的變化,同時(shí)結(jié)合其他傳感器的數(shù)據(jù),計(jì)算出表面自由能參數(shù),計(jì)算過(guò)程與圖1A實(shí)施例的計(jì)算過(guò)程相同,計(jì)算結(jié)果在面板17上顯示。由上述可知,本發(fā)明提供一種快速測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的多通量裝置,通過(guò)壓力傳感器與其他裝置聯(lián)用,以快速自動(dòng)進(jìn)樣,通過(guò)多組裝置同時(shí)運(yùn)行,以快速完成完全潤(rùn)濕液及探針液體的測(cè)量工作,并利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行快速計(jì)算,從而達(dá)到快速測(cè)量粉體/顆粒表面自由能參數(shù)的目的。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,并非用來(lái)限定本發(fā)明的權(quán)利范圍,凡依本發(fā)明權(quán)利要求所述的形狀、構(gòu)造、特征及原理所為之均等變化與修飾,均應(yīng)包括在本發(fā)明的權(quán)利要求內(nèi)。
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