一種檢測高純氧化鋁粉體中雜質(zhì)元素的方法
【專利摘要】一種檢測高純氧化鋁粉體中雜質(zhì)元素的方法，涉及物質(zhì)分析和前處理領(lǐng)域。用ICP-OES檢測高純氧化鋁粉體中的雜質(zhì)元素，經(jīng)與第三方檢測機構(gòu)GD-MS比較檢測數(shù)據(jù)，具有精密度好、準(zhǔn)確度高的特點，實用可行。
【專利說明】一種檢測高純氧化紹粉體中雜質(zhì)元素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物質(zhì)元素分析和前處理【技術(shù)領(lǐng)域】，本發(fā)明設(shè)計一種簡單實用的高純氧化鋁粉體雜質(zhì)元素檢測方法，包括氧化鋁粉體前處理制樣和雜質(zhì)元素分析，應(yīng)用ICP-OES檢測高純氧化鋁粉體中的雜質(zhì)元素。

【背景技術(shù)】
[0002]LED由于其低耗能和低排放的優(yōu)點，近年來受到我國重視，以至于LED產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛。5N級(99.999%)高純氧化鋁用于生產(chǎn)藍寶石晶體(主要作為LED的襯底材料)，還可用于耐火材料、拋光研磨等，其市場很廣闊。國內(nèi)的高純氧化鋁粉體一般都采用ICP-MS或者是⑶-MS來檢測其雜質(zhì)元素的含量，運用ICP-OES來檢測的報道并不多。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于設(shè)計一種簡單實用的高純氧化鋁粉體雜質(zhì)元素檢測方法，包括氧化鋁粉體前處理制樣和雜質(zhì)元素分析，具有過程簡單、實用的優(yōu)點。
[0004]本發(fā)明方法是:將高純氧化鋁粉末置于特氟隆消解罐中，加入硫酸或磷酸溶液，溶液中硫酸或磷酸的質(zhì)量分數(shù)為10%?50%，在20(T250°C下保持l?10h至反應(yīng)結(jié)束；降至室溫后，將反應(yīng)的混合溶液用超純水定容至體積V ;用ICP-OES檢測其中雜質(zhì)元素含量C.;通過以下公式計算高純氧化鋁粉體中各雜質(zhì)元素的含量:
各雜質(zhì)兀素的含量C=V X C測/m細氧化招粉末
本發(fā)明過程簡單，準(zhǔn)確性高；運用ICP-OES能檢測高純氧化鋁粉末中的以下雜質(zhì)元素:Na、K、Ca、Mg、Fe、Pb、S1、Zr、Cr、Zn、Mn、T1、Ga、Co、Cu、Sr、Ge、Y、Cd、Mo、Ba、V、Cd、Nb、Rh、In、Te、La、Ru、Ag。
[0005]本發(fā)明測試結(jié)果多次與第三方檢測機構(gòu)的儀器⑶-MS對比，誤差小于10%，制樣方便實用，檢測元素多，不會帶入污染雜質(zhì)，是一種可行有效的高純氧化鋁粉末雜質(zhì)元素檢測方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
圖1為本發(fā)明的【具體實施方式】的流程圖。

【具體實施方式】
[0006]工具
高溫烘箱，PP容量瓶，萬分之一天平，鋼襯特氟隆消解罐。
[0007]測定過程
1)稱量0.5g高純氧化招粉末樣品于消解罐中,質(zhì)量計為
2)加入體積比為3:1的超純水和硫酸混合溶液20ml，在220°C條件下高溫消解8h
3)降至室溫后，將消解后的混合體系移入50ml容量瓶中，定容(體積V)，用ICP-OES測得各雜質(zhì)元素儀器檢測值C.4)通過以下公式計算高純氧化鋁粉末中各雜質(zhì)元素的含量:
各雜質(zhì)兀素的含量C=V X C測/m細氧化招粉末上式中:
C為各雜質(zhì)元素含量為各元素儀器測試值；V為定容體積，為高純氧化招粉末質(zhì)量。
【權(quán)利要求】
1.一種檢測高純氧化鋁粉體中雜質(zhì)金屬的元素方法，其特征是將高純氧化鋁粉末置于特氟隆消解罐中，加入混合溶液中進行消解反應(yīng)。
2.一種檢測高純氧化鋁粉體中雜質(zhì)金屬的元素方法，其特征是混合溶液的成分為:硫酸或磷酸、超純水，硫酸或磷酸的質(zhì)量分數(shù)為109Γ50%。
3.—種檢測高純氧化鋁粉體中雜質(zhì)金屬的元素方法，其特征是反應(yīng)溫度為20(T250°C，反應(yīng)時間為I?10h。
【文檔編號】G01N21/71GK104390953SQ201410544760
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月15日
【發(fā)明者】龔明銘, 嚴海燕 申請人:樂山巨星新材料有限公司