一種單模腔微波熱重分析系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，屬于分析測試裝置【技術(shù)領(lǐng)域】。該單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，包括電柜、微波源、微波反應(yīng)器、微波傳輸系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)；所述電柜分為立于地面的柜體和柜體一端上表面的柜頭，電柜為該熱重分析系統(tǒng)提供電能；微波源包括磁控管，磁控管位于柜頭內(nèi)部，微波傳輸系統(tǒng)將磁控管產(chǎn)生的微波傳給微波反應(yīng)器，微波反應(yīng)器上端安裝溫度測定系統(tǒng)且下端安裝質(zhì)量測定系統(tǒng)，微波反應(yīng)器連接氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)。該微波熱重分析系統(tǒng)結(jié)構(gòu)更合理、測量更精準(zhǔn)、操作和維修更方便，測試大試樣采用微波加熱的方式在高溫和不同氣氛下質(zhì)量變化的單模腔微波熱重分析系統(tǒng)。
【專利說明】
一種單模腔微波熱重分析系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，屬于分析測試裝置【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]熱重法是在程序控制溫度下借助熱天平以獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一門技術(shù)。目前，常規(guī)熱重分析通常放入極少量的試樣通過電加熱方式進(jìn)行加熱，屬于外部加熱方式；使用熱電偶測量試樣周圍氣氛溫度來代表試樣溫度，研究試樣在程序控制溫度下質(zhì)量與溫度或質(zhì)量與時(shí)間的關(guān)系。由于實(shí)驗(yàn)使用的試樣一般為體積大的塊狀物料或質(zhì)量大的顆粒物料，試樣質(zhì)量太小不能真實(shí)反映大試樣的性質(zhì)，并且通常使用的常規(guī)熱重分析儀的測量范圍大多停留在(TlOOmg，不能滿足大試樣研究的需要，使得模擬大試樣在高溫和不同氣氛下質(zhì)量動(dòng)態(tài)變化的研究顯得困難。又由于試樣放入量很小，熱電偶測量的溫度為試樣周圍氣氛的溫度非試樣溫度，其所得的結(jié)論是否適用于實(shí)際情況還值得商榷。
[0003]微波加熱具有加熱迅速、產(chǎn)物均勻性好、反應(yīng)時(shí)間短、低能耗和“整體加熱”等眾多優(yōu)點(diǎn)，其特殊的加熱機(jī)理使得物料內(nèi)部的傳熱傳質(zhì)與常規(guī)加熱方式有很大區(qū)別，而且可能造成反應(yīng)機(jī)理的不同，所以研究大試樣在微波加熱下的熱失重和反應(yīng)機(jī)理非常有意義。同時(shí)，對(duì)于體積較大的塊狀物料和質(zhì)量較大的顆粒物料，尤其是大量骨料、氣孔的多孔介質(zhì)，其導(dǎo)熱系數(shù)很小，升溫較緩慢，常規(guī)加熱方式不能滿足需求，但這些物料吸波性能好，微波加熱可以是一種更好的選擇。而且常規(guī)熱重分析中試樣使用量過小，測出的溫度不能準(zhǔn)確的代表試樣溫度，也不能很好的代表實(shí)際情況，所以常規(guī)熱重分析儀無法滿足上述要求。
[0004]申請(qǐng)?zhí)枮椤?00520030323.1”名稱為“大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x”公開了一種熱重分析儀，包括真空氣氛爐和質(zhì)量測量系統(tǒng)，該質(zhì)量測量系統(tǒng)的質(zhì)量傳感器設(shè)在真空氣氛爐的上方，通過連接裝置與耐高溫的吊籃相連接，吊籃內(nèi)放置耐火材料，此耐火材料是多物相、不均質(zhì)的材料，通常含有大量的骨料和氣孔。
[0005]上述專利的結(jié)構(gòu)具有的不足之處:①真空氣氛爐位于質(zhì)量傳感器的下方，其高溫烈焰直沖上方的質(zhì)量傳感器，易使質(zhì)量傳感器的環(huán)境溫度發(fā)生變化，導(dǎo)致質(zhì)量傳感器零點(diǎn)漂移，會(huì)影響儀器的測量精確性；②耐高溫吊籃通過耐熱絲、耐熱絲連接環(huán)及耐高溫連接桿與質(zhì)量傳感器連接，而耐熱絲、耐熱絲連接桿均采用耐熱金屬制成，會(huì)被氧化、腐蝕，不很耐用，而且成本較高。
[0006]申請(qǐng)?zhí)枮椤?00810138976.X”名稱為“一種用微波加熱試樣的熱重分析方法和裝置”公開了一種用微波加熱試樣的熱重分析裝置，包括微波加熱爐、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)，該質(zhì)量測定系統(tǒng)的質(zhì)量傳感器安置在一個(gè)與爐體連接的密封箱內(nèi)底板上，質(zhì)量傳感器通過耐熱絲和懸掛的石英吊鉤和石英吊籃連接；該溫度測定系統(tǒng)中的紅外溫度計(jì)位于爐膛外側(cè)，紅外溫度計(jì)的溫度探頭正對(duì)爐膛中懸掛試樣的位置，爐膛下部爐壁裝設(shè)測量爐膛內(nèi)氣氛溫度的熱電偶。
[0007]上述專利的結(jié)構(gòu)具有的不足之處:①紅外溫度計(jì)位于爐膛外側(cè)，紅外溫度計(jì)的探頭正對(duì)爐膛中懸掛試樣的位置，紅外溫度計(jì)所測得的溫度實(shí)際為吊籃壁的溫度，且熱電偶裝設(shè)在爐膛下部，熱電偶未與物料接觸，熱電偶測得的溫度實(shí)際為爐膛內(nèi)氣氛的溫度，此結(jié)構(gòu)中紅外溫度計(jì)和熱電偶測得的溫度都不是物料的溫度，所測溫度均不能代表物料真實(shí)的溫度，測量精度不高；②反應(yīng)腔體采用箱式、多模腔，無法得到微波在腔內(nèi)的均勻分布，試樣在腔體不同位置會(huì)影響測試結(jié)果，微波利用率低，且無法為微波設(shè)備開發(fā)提供依據(jù)和指導(dǎo)；③操作和維修不方便。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種單模腔微波熱重分析系統(tǒng)。該微波熱重分析系統(tǒng)結(jié)構(gòu)更合理、測量更精準(zhǔn)、操作和維修更方便，測試大試樣采用微波加熱的方式在高溫和不同氣氛下質(zhì)量變化的單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0009]—種單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，包括電柜12、微波源、微波反應(yīng)器、微波傳輸系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)；
所述電柜12分為立于地面的柜體和柜體一端上表面的柜頭，電柜12為該熱重分析系統(tǒng)提供電能；
所述微波源包括磁控管1，磁控管安裝在電柜12柜頭內(nèi)部；
所述微波反應(yīng)器以單模腔石英管反應(yīng)室4作為反應(yīng)腔體，單模腔石英管反應(yīng)室4分為兩層，外層為銅管，內(nèi)層為石英玻璃管，外層設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，單模腔石英管反應(yīng)室4頂端中間位置設(shè)置有放置試樣坩堝13進(jìn)入反應(yīng)腔體的進(jìn)料口 ；
所述微波傳輸系統(tǒng)包括環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3、水負(fù)載14和外部連接波導(dǎo)，波導(dǎo)是電柜12外部的一根封閉金屬管，磁控管I連接在波導(dǎo)上，波導(dǎo)依次接有環(huán)形器環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3和電機(jī)調(diào)節(jié)閥5，磁控管I發(fā)射出微波，通過波導(dǎo)將微波傳輸?shù)绞⒐芊磻?yīng)室4中，水負(fù)載14是波導(dǎo)管內(nèi)部的水室，波導(dǎo)管外部接有冷卻水管，水負(fù)載14利用流動(dòng)的水作為微波的吸收體，用于吸收磁控管I輻射出的微波；
所述質(zhì)量測定系統(tǒng)包括電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9和承載式樣品支架，升降機(jī)構(gòu)9包括升降臺(tái)、升降杠桿和電機(jī)，電子天平10固定在升降臺(tái)上，電子天平10上端連接承載式樣品支架，連接承載式樣品支架頂端穿過單模腔石英管反應(yīng)室4內(nèi)層石英玻璃管內(nèi)部，連接承載式樣品支架頂端放置試樣坩堝13，電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9位于電柜的柜體內(nèi)部；裝入物料時(shí)，上升連接承載式樣品支架使試樣坩堝13位于反應(yīng)室反應(yīng)腔體的進(jìn)料口處；加熱時(shí)，下降升降臺(tái)使試樣坩堝13位于單模腔加熱段位置，控制升降臺(tái)的高度既可準(zhǔn)確測定物料的質(zhì)量，又可以使物料處于最佳加熱段，提高反應(yīng)效率。
[0010]所述溫度測定系統(tǒng)包括紅外測溫儀16，紅外測溫儀16位于距離單模腔石英管反應(yīng)室4進(jìn)料口正上方3(T60cm位置；紅外測溫儀16的溫度探頭正對(duì)著反應(yīng)室內(nèi)樣品支架上的試樣，紅外線由上往下輻射物料實(shí)時(shí)測溫，并將溫度反饋到控制系統(tǒng)。
[0011 ] 所述PLC控制系統(tǒng)位于電柜12柜頭內(nèi)部，PLC控制系統(tǒng)分別連接紅外測溫儀16和電子天平10 ；
所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接單模腔石英管反應(yīng)室4，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)單模腔石英管反應(yīng)室4中氣氛。
[0012]所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括過硫形管6、轉(zhuǎn)子流量計(jì)7和氣瓶8，氣瓶8通過硫形管6連接單模腔石英管反應(yīng)室4底部，硫形管6上設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥門。
[0013]所述電子天平10稱量范圍為(T300g，分辨率為0.0Olg。
[0014]所述紅外測溫儀16溫度測試范圍為(Tl300°C，精度為I級(jí)。
[0015]該單模腔微波熱重分析系統(tǒng)使用方法:
一、準(zhǔn)備工作
(I)檢查波導(dǎo)元件、電源線等部件是否連接正確，牢固。
[0016](2)打開微波源、波導(dǎo)和其他負(fù)載的冷卻水。
[0017]_■、系統(tǒng)啟動(dòng)
(I)開啟電源，對(duì)系統(tǒng)預(yù)熱2分鐘。
[0018](2)打開電子天平10的電源，將電子天平10除皮，上升升降臺(tái)9使樣品支架上的坩堝13位于裝料口。
[0019](3)打開氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)，往石英管反應(yīng)室4中通入氮?dú)?min，掃除石英管反應(yīng)室4中的空氣。
[0020]三、實(shí)驗(yàn)操作
(I)裝料、稱重:將物料裝入坩堝13中，電子天平10自動(dòng)稱重物料的重量，裝完料后，下降升降臺(tái)9，使試樣坩堝13位于石英反應(yīng)室4的加熱段。
[0021](2)調(diào)整紅外測溫儀16的方向和位置，使紅外測溫儀16的紅外線直射在坩堝13中物料的中部。
[0022](3)根據(jù)微波熱重分析實(shí)驗(yàn)的實(shí)際情況，往石英管反應(yīng)室4內(nèi)通入所需的氣體，氣體流量保持在6-120ml/min范圍內(nèi)。
[0023]I)設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù):打開PLC控制系統(tǒng)，在控制系統(tǒng)的【主窗口】頁面設(shè)定實(shí)驗(yàn)所需的功率、時(shí)間和溫度等參數(shù)，還可以在【參數(shù)設(shè)置】頁面設(shè)置每段的工作功率和時(shí)間。
[0024]2)系統(tǒng)運(yùn)行:設(shè)定完實(shí)驗(yàn)參數(shù)后，點(diǎn)擊【手動(dòng)/自動(dòng)】按鈕運(yùn)行系統(tǒng)，系統(tǒng)產(chǎn)生微波，系統(tǒng)開始對(duì)物料進(jìn)行加熱，在整個(gè)加熱過程，系統(tǒng)將監(jiān)測到的質(zhì)量-溫度變化實(shí)時(shí)存儲(chǔ)到【數(shù)據(jù)存儲(chǔ)】頁面，并自動(dòng)生成表格，方便查看和拷貝數(shù)據(jù)?？刂葡到y(tǒng)中的【數(shù)據(jù)曲線】頁面根據(jù)存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)同步繪制質(zhì)量-溫度變化曲線。加熱到設(shè)定的時(shí)間后，系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉，系統(tǒng)處于待機(jī)狀態(tài)。
[0025]四、關(guān)機(jī)
(I)停止通入氣體，保持待機(jī)狀態(tài)5-8min,確保機(jī)柜內(nèi)元件充分冷卻。
[0026](2)上升升降臺(tái)，取出坩堝13，保存加熱后的產(chǎn)物留作以后檢測。
[0027](3)用U盤拷貝實(shí)驗(yàn)加熱過程的所有功率、質(zhì)量和溫度數(shù)據(jù)和質(zhì)量-變化曲線。
[0028](4)待機(jī)5-8min后，關(guān)冷卻水，關(guān)總電源。
[0029]本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明系統(tǒng)采用微波加熱的方式對(duì)大試樣進(jìn)行加熱，微波加熱具有加熱迅速、產(chǎn)物均勻性好、反應(yīng)時(shí)間短、低能耗和“整體加熱”等眾多優(yōu)點(diǎn)，并且由于微波的特殊加熱機(jī)理，所以研究大試樣在微波加熱下的熱失重和反應(yīng)機(jī)理非常有意義，與常規(guī)DSC系統(tǒng)所得數(shù)據(jù)比較，可反映微波對(duì)反應(yīng)過程的強(qiáng)化和催化作用。
[0030]2、反應(yīng)腔體采用單模腔，微波在腔內(nèi)分布均勻，物料在腔內(nèi)的位置不會(huì)影響測試結(jié)果，且微波利用率高，加熱迅速。
[0031]3、微波熱重分析采用的原料為大試樣，測出的溫度能準(zhǔn)確的代表試樣溫度，也能很好的代表實(shí)際情況。
[0032]4、本發(fā)明系統(tǒng)中的微波傳輸系統(tǒng)能確保反射波對(duì)磁控管的良好隔離，并能方便地調(diào)節(jié)最佳匹配，達(dá)到微波功率的最佳傳輸。
[0033]5、本發(fā)明系統(tǒng)采用高溫紅外測溫儀輻射物料來測定溫度，所測得的溫度為物料的真實(shí)溫度，且測溫準(zhǔn)確，操作又安全。
[0034]6、本發(fā)明系統(tǒng)采用底部承載式質(zhì)量測定系統(tǒng)，樣品坩堝放置在穩(wěn)定的樣品支架上，通過控制升降臺(tái)的移動(dòng)來調(diào)整反應(yīng)室中樣品坩堝的位置，稱重穩(wěn)定，誤差小。
[0035]7、本發(fā)明系統(tǒng)中的控制系統(tǒng)米用PLC控制，可自動(dòng)控制微波輸出功率、反射功率和工作時(shí)間，數(shù)據(jù)存儲(chǔ)部分每隔一定的時(shí)間存儲(chǔ)一次微波功率、樣品重量和樣品溫度，同時(shí)自動(dòng)繪制數(shù)據(jù)曲線。
[0036]8、可以實(shí)現(xiàn)在不同加熱氣氛下微波加熱大試樣的熱重分析，為特定物料微波反應(yīng)設(shè)備的開發(fā)提供依據(jù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0037]圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明系統(tǒng)的微波傳輸系統(tǒng)俯視示意圖；
圖3是本發(fā)明系統(tǒng)的質(zhì)量測定系統(tǒng)示意圖。
[0038]圖中:1_磁控管，2-環(huán)形器，3-三銷釘調(diào)節(jié)器，4-單模腔石英管反應(yīng)室，5-電機(jī)調(diào)節(jié)閥，6-硫形管，7-轉(zhuǎn)子流量計(jì)，8-氣瓶，9-升降機(jī)構(gòu)，10-電子天平，11-變壓器，12-電柜，13-試樣坩堝，14-水負(fù)載，15-PLC控制系統(tǒng)，16-紅外測溫儀。

【具體實(shí)施方式】
[0039]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0040]實(shí)施例1
如圖1至3所示，該單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，包括電柜12、微波源、微波反應(yīng)器、微波傳輸系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)；
所述電柜12分為立于地面的柜體和柜體一端上表面的柜頭，電柜12為該熱重分析系統(tǒng)提供電能；
所述微波源包括磁控管1，磁控管安裝在電柜12柜頭內(nèi)部；
所述微波反應(yīng)器以單模腔石英管反應(yīng)室4作為反應(yīng)腔體，單模腔石英管反應(yīng)室4分為兩層，外層為銅管，內(nèi)層為石英玻璃管，外層設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，單模腔石英管反應(yīng)室4頂端中間位置設(shè)置有放置試樣坩堝13進(jìn)入反應(yīng)腔體的進(jìn)料口 ；
所述微波傳輸系統(tǒng)包括環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3、水負(fù)載14和外部連接波導(dǎo)，波導(dǎo)是電柜12外部的一根封閉金屬管，磁控管I連接在波導(dǎo)上，波導(dǎo)依次接有環(huán)形器環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3和電機(jī)調(diào)節(jié)閥5，磁控管I發(fā)射出微波，通過波導(dǎo)將微波傳輸?shù)绞⒐芊磻?yīng)室4中，水負(fù)載14是波導(dǎo)管內(nèi)部的水室，波導(dǎo)管外部接有冷卻水管，水負(fù)載14利用流動(dòng)的水作為微波的吸收體，用于吸收磁控管I輻射出的微波；
所述質(zhì)量測定系統(tǒng)包括電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9和承載式樣品支架，升降機(jī)構(gòu)9包括升降臺(tái)、升降杠桿和電機(jī)，電子天平10固定在升降臺(tái)上，電子天平10上端連接承載式樣品支架，連接承載式樣品支架頂端穿過單模腔石英管反應(yīng)室4內(nèi)層石英玻璃管內(nèi)部，連接承載式樣品支架頂端放置試樣坩堝13，電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9位于電柜的柜體內(nèi)部；裝入物料時(shí)，上升連接承載式樣品支架使試樣坩堝13位于反應(yīng)室反應(yīng)腔體的進(jìn)料口處；加熱時(shí)，下降升降臺(tái)使試樣坩堝13位于單模腔加熱段位置，控制升降臺(tái)的高度既可準(zhǔn)確測定物料的質(zhì)量，又可以使物料處于最佳加熱段，提高反應(yīng)效率。
[0041]所述溫度測定系統(tǒng)包括紅外測溫儀16，紅外測溫儀16位于距離單模腔石英管反應(yīng)室4進(jìn)料口正上方3(T60cm位置；紅外測溫儀16的溫度探頭正對(duì)著反應(yīng)室內(nèi)樣品支架上的試樣，紅外線由上往下輻射物料實(shí)時(shí)測溫，并將溫度反饋到控制系統(tǒng)。
[0042]所述PLC控制系統(tǒng)位于電柜12柜頭內(nèi)部，PLC控制系統(tǒng)分別連接紅外測溫儀16和電子天平10 ；
所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接單模腔石英管反應(yīng)室4，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)單模腔石英管反應(yīng)室4中氣氛。
[0043]其中氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括過硫形管6、轉(zhuǎn)子流量計(jì)7和氣瓶8，氣瓶8通過硫形管6連接單模腔石英管反應(yīng)室4底部，硫形管6上設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥門。
[0044]實(shí)施例2
如圖1至3所示，該單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，包括電柜12、微波源、微波反應(yīng)器、微波傳輸系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)；
所述電柜12分為立于地面的柜體和柜體一端上表面的柜頭，電柜12為該熱重分析系統(tǒng)提供電能；
所述微波源包括磁控管1，磁控管安裝在電柜12柜頭內(nèi)部；
所述微波反應(yīng)器以單模腔石英管反應(yīng)室4作為反應(yīng)腔體，單模腔石英管反應(yīng)室4分為兩層，外層為銅管，內(nèi)層為石英玻璃管，外層設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，單模腔石英管反應(yīng)室4頂端中間位置設(shè)置有放置試樣坩堝13進(jìn)入反應(yīng)腔體的進(jìn)料口 ；
所述微波傳輸系統(tǒng)包括環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3、水負(fù)載14和外部連接波導(dǎo)，波導(dǎo)是電柜12外部的一根封閉金屬管，磁控管I連接在波導(dǎo)上，波導(dǎo)依次接有環(huán)形器環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3和電機(jī)調(diào)節(jié)閥5，磁控管I發(fā)射出微波，通過波導(dǎo)將微波傳輸?shù)绞⒐芊磻?yīng)室4中，水負(fù)載14是波導(dǎo)管內(nèi)部的水室，波導(dǎo)管外部接有冷卻水管，水負(fù)載14利用流動(dòng)的水作為微波的吸收體，用于吸收磁控管I輻射出的微波；
所述質(zhì)量測定系統(tǒng)包括電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9和承載式樣品支架，升降機(jī)構(gòu)9包括升降臺(tái)、升降杠桿和電機(jī)，電子天平10固定在升降臺(tái)上，電子天平10上端連接承載式樣品支架，連接承載式樣品支架頂端穿過單模腔石英管反應(yīng)室4內(nèi)層石英玻璃管內(nèi)部，連接承載式樣品支架頂端放置試樣坩堝13，電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9位于電柜的柜體內(nèi)部；裝入物料時(shí)，上升連接承載式樣品支架使試樣坩堝13位于反應(yīng)室反應(yīng)腔體的進(jìn)料口處；加熱時(shí)，下降升降臺(tái)使試樣坩堝13位于單模腔加熱段位置，控制升降臺(tái)的高度既可準(zhǔn)確測定物料的質(zhì)量，又可以使物料處于最佳加熱段，提高反應(yīng)效率。
[0045]所述溫度測定系統(tǒng)包括紅外測溫儀16，紅外測溫儀16位于距離單模腔石英管反應(yīng)室4進(jìn)料口正上方3(T60cm位置；紅外測溫儀16的溫度探頭正對(duì)著反應(yīng)室內(nèi)樣品支架上的試樣，紅外線由上往下輻射物料實(shí)時(shí)測溫，并將溫度反饋到控制系統(tǒng)。
[0046]所述PLC控制系統(tǒng)位于電柜12柜頭內(nèi)部，PLC控制系統(tǒng)分別連接紅外測溫儀16和電子天平10 ；
所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接單模腔石英管反應(yīng)室4，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)單模腔石英管反應(yīng)室4中氣氛。
[0047]其中氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括過硫形管6、轉(zhuǎn)子流量計(jì)7和氣瓶8，氣瓶8通過硫形管6連接單模腔石英管反應(yīng)室4底部，硫形管6上設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥；所述電子天平10稱量范圍為(T300g，分辨率為0.0Olg。
[0048]實(shí)施例3
如圖1至3所示，該單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，包括電柜12、微波源、微波反應(yīng)器、微波傳輸系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)；
所述電柜12分為立于地面的柜體和柜體一端上表面的柜頭，電柜12為該熱重分析系統(tǒng)提供電能；
所述微波源包括磁控管1，磁控管安裝在電柜12柜頭內(nèi)部；
所述微波反應(yīng)器以單模腔石英管反應(yīng)室4作為反應(yīng)腔體，單模腔石英管反應(yīng)室4分為兩層，外層為銅管，內(nèi)層為石英玻璃管，外層設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，單模腔石英管反應(yīng)室4頂端中間位置設(shè)置有放置試樣坩堝13進(jìn)入反應(yīng)腔體的進(jìn)料口 ；
所述微波傳輸系統(tǒng)包括環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3、水負(fù)載14和外部連接波導(dǎo)，波導(dǎo)是電柜12外部的一根封閉金屬管，磁控管I連接在波導(dǎo)上，波導(dǎo)依次接有環(huán)形器環(huán)形器2、三銷釘調(diào)節(jié)器3和電機(jī)調(diào)節(jié)閥5，磁控管I發(fā)射出微波，通過波導(dǎo)將微波傳輸?shù)绞⒐芊磻?yīng)室4中，水負(fù)載14是波導(dǎo)管內(nèi)部的水室，波導(dǎo)管外部接有冷卻水管，水負(fù)載14利用流動(dòng)的水作為微波的吸收體，用于吸收磁控管I輻射出的微波；
所述質(zhì)量測定系統(tǒng)包括電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9和承載式樣品支架，升降機(jī)構(gòu)9包括升降臺(tái)、升降杠桿和電機(jī)，電子天平10固定在升降臺(tái)上，電子天平10上端連接承載式樣品支架，連接承載式樣品支架頂端穿過單模腔石英管反應(yīng)室4內(nèi)層石英玻璃管內(nèi)部，連接承載式樣品支架頂端放置試樣坩堝13，電子天平10、升降機(jī)構(gòu)9位于電柜的柜體內(nèi)部；裝入物料時(shí)，上升連接承載式樣品支架使試樣坩堝13位于反應(yīng)室反應(yīng)腔體的進(jìn)料口處；加熱時(shí)，下降升降臺(tái)使試樣坩堝13位于單模腔加熱段位置，控制升降臺(tái)的高度既可準(zhǔn)確測定物料的質(zhì)量，又可以使物料處于最佳加熱段，提高反應(yīng)效率。
[0049]所述溫度測定系統(tǒng)包括紅外測溫儀16，紅外測溫儀16位于距離單模腔石英管反應(yīng)室4進(jìn)料口正上方3(T60cm位置；紅外測溫儀16的溫度探頭正對(duì)著反應(yīng)室內(nèi)樣品支架上的試樣，紅外線由上往下輻射物料實(shí)時(shí)測溫，并將溫度反饋到控制系統(tǒng)。
[0050]所述PLC控制系統(tǒng)位于電柜12柜頭內(nèi)部，PLC控制系統(tǒng)分別連接紅外測溫儀16和電子天平10 ；
所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接單模腔石英管反應(yīng)室4，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)單模腔石英管反應(yīng)室4中氣氛。
[0051]其中氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括過硫形管6、轉(zhuǎn)子流量計(jì)7和氣瓶8，氣瓶8通過硫形管6連接單模腔石英管反應(yīng)室4底部，硫形管6上設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥門；電子天平10稱量范圍為0?300g，分辨率為0.0Olg ;紅外測溫儀16溫度測試范圍為(Tl300°C，精度為I級(jí)。
[0052]上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。
【權(quán)利要求】
1.一種單模腔微波熱重分析系統(tǒng),其特征在于:包括電柜(12)、微波源、微波反應(yīng)器、微波傳輸系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)； 所述電柜(12)分為立于地面的柜體和柜體一端上表面的柜頭，電柜(12)為該熱重分析系統(tǒng)提供電能； 所述微波源包括磁控管(I)，磁控管安裝在電柜(12 )柜頭內(nèi)部； 所述微波反應(yīng)器以單模腔石英管反應(yīng)室(4)作為反應(yīng)腔體，單模腔石英管反應(yīng)室(4)分為兩層，外層為銅管，內(nèi)層為石英玻璃管，外層設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，單模腔石英管反應(yīng)室(4)頂端中間位置設(shè)置有放置試樣坩堝(13)進(jìn)入反應(yīng)腔體的進(jìn)料口 ； 所述微波傳輸系統(tǒng)包括環(huán)形器(2)、三銷釘調(diào)節(jié)器(3)、水負(fù)載(14)和外部連接波導(dǎo)，波導(dǎo)是電柜(12)外部的一根封閉金屬管，磁控管(I)連接在波導(dǎo)上，波導(dǎo)依次接有環(huán)形器環(huán)形器(2)、三銷釘調(diào)節(jié)器(3)和電機(jī)調(diào)節(jié)閥(5)，磁控管(I)發(fā)射出微波，通過波導(dǎo)將微波傳輸?shù)绞⒐芊磻?yīng)室(4)中，水負(fù)載(14)是波導(dǎo)管內(nèi)部的水室，波導(dǎo)管外部接有冷卻水管，水負(fù)載(14)利用流動(dòng)的水作為微波的吸收體，用于吸收磁控管(I)輻射出的微波； 所述質(zhì)量測定系統(tǒng)包括電子天平(10)、升降機(jī)構(gòu)(9)和承載式樣品支架，升降機(jī)構(gòu)(9)包括升降臺(tái)、升降杠桿和電機(jī)，電子天平(10)固定在升降臺(tái)上，電子天平(10)上端連接承載式樣品支架，連接承載式樣品支架頂端穿過單模腔石英管反應(yīng)室(4)內(nèi)層石英玻璃管內(nèi)部，連接承載式樣品支架頂端放置試樣坩堝(13)，電子天平(10)、升降機(jī)構(gòu)(9)位于電柜的柜體內(nèi)部； 所述溫度測定系統(tǒng)包括紅外測溫儀(16)，紅外測溫儀(16)位于距離單模腔石英管反應(yīng)室(4)進(jìn)料口正上方3(T60cm位置； 所述PLC控制系統(tǒng)位于電柜(12)柜頭內(nèi)部，PLC控制系統(tǒng)分別連接紅外測溫儀(16)和電子天平(10); 所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)連接單模腔石英管反應(yīng)室(4)，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)單模腔石英管反應(yīng)室(4)中氣氛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，其特征在于:所述氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括過硫形管(6 )、轉(zhuǎn)子流量計(jì)(7 )和氣瓶(8 )，氣瓶(8 )通過硫形管(6 )連接單模腔石英管反應(yīng)室(4 )底部，硫形管(6 )上設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥門。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，其特征在于:所述電子天平(10)稱量范圍為(T300g，分辨率為0.0Olg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單模腔微波熱重分析系統(tǒng)，其特征在于:所述紅外測溫儀(16)溫度測試范圍為(Tl300°C，精度為I級(jí)。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK104316430SQ201410548645
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】郭勝惠, 成方, 彭金輝, 陳菓, 巨少華, 周俊文, 陳曉煜 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)