一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于光學(xué)實(shí)驗(yàn)中光譜測試領(lǐng)域，公開了一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法。方法的具體步驟如下：將片狀固體樣品置于比色皿本體A的腔體內(nèi)，待測面面向比色皿的正面；向腔體內(nèi)滴入液體樣品，液體樣品將浸潤片狀固體樣品，在片狀固體樣品的待測面覆蓋了一層厚度不大于1mm的液層；將上蓋B蓋于比色皿本體A上。本發(fā)明將片狀固體樣品與液體樣品同時(shí)盛裝于這一具有薄層結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的比色皿內(nèi)，更方便快捷地直接測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜，直接推斷出固液界面的光化學(xué)反應(yīng)過程和機(jī)理。
【專利說明】一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光學(xué)實(shí)驗(yàn)中光譜測試【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]比色皿作為光譜分析儀器的配件，被廣泛應(yīng)用在分光光度計(jì)、激光閃光光解光譜儀、血線蛋白分析儀，粒度分析儀等光譜分析儀器中。截至目前，市面所售的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格、微量、半微量或是其它規(guī)格的比色皿均是用于盛裝液體樣品(透明溶液、懸浮液、乳濁液等)或是粉末樣品，研究其光譜性質(zhì)，對物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析。
[0003]對于固體-液體(簡稱固液)界面的光化學(xué)反應(yīng)過程和機(jī)理，多是通過監(jiān)測/檢測反應(yīng)物/反應(yīng)產(chǎn)物的濃度變化，或是配合理論計(jì)算的方法間接推測而來。例如:在激光閃光光解測試中，有研究者為了直接獲得固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜，以便直接推斷出固液界面的光化學(xué)反應(yīng)過程和機(jī)理，便直接在固體樣品的表面滴涂液體樣品后，未經(jīng)任何保護(hù)措施地將其固定于激光閃光光解光譜儀上，然后進(jìn)行光譜測試。但是溶劑的揮發(fā)性、溶液在固體樣品表面分布的不均勻性等因素嚴(yán)重影響所得數(shù)據(jù)的可重復(fù)性和可靠性。而且，某些溶液具有酸堿性或其它腐蝕性，均會(huì)對儀器設(shè)備造成損壞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的為針對上述問題，提供了一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法。通過直接測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜，直接推斷出固液界面的光化學(xué)反應(yīng)過程和機(jī)理。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法，所述比色皿包括比色皿本體A和上蓋B,所述上蓋B蓋于比色皿本體A的內(nèi)緣面。所述比色皿本體A的腔體為長方體結(jié)構(gòu)，該腔體的長不小于5mm,寬不大于5mm,高不小于5_。比色皿本體A的內(nèi)緣面為直角型內(nèi)緣面(圖1-圖4所示)或斜坡式內(nèi)緣面(圖5-圖8所示)。本發(fā)明所述方法的具體步驟如下:
[0006]步驟1:將片狀固體樣品置于比色皿本體A的腔體內(nèi)，待測面面向比色皿的正面I ;
[0007]步驟2:向腔體內(nèi)滴入液體樣品，液體樣品將浸潤片狀固體樣品，在片狀固體樣品的待測面覆蓋了一層厚度不大于Imm的液層；
[0008]步驟3:將上蓋B蓋于比色皿本體A上
[0009](I)若片狀固體樣品為不透明，則將裝有樣品的比色皿固定于光譜分析儀器上，進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)測試，當(dāng)光束到達(dá)固液界面時(shí)，在片狀固體樣品表面發(fā)生反射，反射后的光信號被檢測器捕捉，進(jìn)而測試出固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜；
[0010](2)若片狀固體樣品為透明或半透明，比色皿本體A的背面5也是透明或半透明的，則需要在比色皿本體A的背面5貼上反光紙或反光膜，然后將裝有樣品的比色皿固定于光譜分析儀器上，進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)測試，當(dāng)光束到達(dá)固液界面時(shí)，即使光束穿透片狀固體樣品，也會(huì)在反光紙或反光膜上發(fā)生反射，反射后的光信號被檢測器捕捉，進(jìn)而測試出固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜。
[0011]所述的光譜分析儀器是激光閃光光解光譜儀或其它通過光反射方式獲得光譜信號的儀器。
[0012]所述的反光紙或反光膜為鋁箔紙、金箔紙或其它具有反光性質(zhì)的材料。
[0013]所述比色皿本體A的正面為無色透明石英玻璃、無色透明光學(xué)玻璃、無色透明普通玻璃或無色透明塑料制成；所述的比色皿本體A的其它面為玻璃或塑料制成。
[0014]所述的片狀固體樣品為金屬片或負(fù)載有薄膜的非金屬片。所述的金屬片為未經(jīng)修飾過的，或是經(jīng)過化學(xué)或物理方法修飾過的金屬片，如:鈦片、硅片、不銹鋼片等中的一種。所述的負(fù)載有薄膜的非金屬片為負(fù)載或未負(fù)載薄膜的塑料基底、玻璃基底等中的一種，如:非導(dǎo)電塑料基底、ΙΤ0/ΡΕΝ柔性導(dǎo)電基底、ΙΤ0/ΡΕΤ柔性導(dǎo)電基底、非導(dǎo)電玻璃、導(dǎo)電玻璃等中的一種。
[0015]所述液體樣品為透明至不透明狀均可。
[0016]所述薄膜為摻雜或未摻雜的金屬化合物薄膜、非金屬化合物薄膜或其它薄膜中的一種。如:氧化鈦、氧化鋅、氧化招、硫化鎘、硫化鋅、硫化鑰、鋪化鎘、fL酸秘、聚3，4-乙撐二氧噻吩、聚苯硫醚、聚乙炔、聚苯撐、聚并苯、聚吡咯、聚噻吩等薄膜中的一種或幾種混合。
[0017]所述薄膜為透明至不透明狀均可。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:相比于通過監(jiān)測/檢測反應(yīng)物/反應(yīng)產(chǎn)物的濃度變化，或是配合理論計(jì)算的方法間接獲得固液界面的光化學(xué)反應(yīng)數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)方法，本發(fā)明將片狀固體樣品與液體樣品同時(shí)盛裝于這一具有薄層結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的比色皿內(nèi)，可以更方便快捷地直接測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜，直接推斷出固液界面的光化學(xué)反應(yīng)過程和機(jī)理。另外，相比于在固體樣品上滴涂液體樣品的實(shí)驗(yàn)方法，本發(fā)明提供的帶蓋比色皿可以很好的避免溶劑的揮發(fā)、溶液酸堿性對儀器設(shè)備的腐蝕等缺點(diǎn)，測得的數(shù)據(jù)的可重復(fù)性和可靠性將大大提高。同時(shí)，極薄的液層不會(huì)對光譜信息的收集造成任何影響。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為直角型內(nèi)緣面的比色皿本體A的示意圖。
[0020]圖2為直角型內(nèi)緣面的比色皿上蓋B的示意圖。
[0021]圖3為直角型內(nèi)緣面的比色皿本體A的俯視圖。
[0022]圖4為直角型內(nèi)緣面的比色皿本體A的左視圖。
[0023]圖5為斜坡式內(nèi)緣面的比色皿本體A的示意圖。
[0024]圖6為斜坡式內(nèi)緣面的比色皿上蓋B的示意圖。
[0025]圖7為斜坡式內(nèi)緣面的比色皿本體A的俯視圖。
[0026]圖8為斜坡式內(nèi)緣面的比色皿本體A的左視圖。
[0027]圖中:1正面；2底面；3左側(cè)面；4右側(cè)面；5背面；
[0028]a比色皿本體A的腔體長；b比色皿本體A的腔體寬；
[0029]c比色皿本體A的腔體高。

【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和技術(shù)方案，進(jìn)一步說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0031]實(shí)施例1
[0032]參照圖1至圖8，此實(shí)施例提供了一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法，所述比色皿包括本體A和上蓋B，此比色皿本體A的內(nèi)緣面為直角型內(nèi)緣面，正面I為無色透明石英玻璃制成，底面2為磨砂狀玻璃制成，其余面均為無色透明玻璃制成。此比色皿空腔體積為 aXbXc = 30mmX0.8mmX30mm。將一厚度為 0.5mm(長 X 寬=27mmX27mm)的亥陏納米線的硅片置于比色皿本體A的腔體內(nèi)，納米線一面面向正面1，然后向腔體內(nèi)滴入1-4M的苯酚溶液，溶液將浸沒硅片，在刻有納米線一側(cè)形成了一層0.3mm厚的液層，將上蓋B蓋于比色皿本體A上，然后將裝有樣品的比色皿固定于激光閃光光解儀器上，進(jìn)行瞬態(tài)吸收光譜測試。
[0033]實(shí)施例2
[0034]參照圖1至圖8，此實(shí)施例提供了一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法，所述比色皿包括本體A和上蓋B，此比色皿本體A的內(nèi)緣面為斜坡式內(nèi)緣面，正面I為無色透明石英玻璃制成，底面2為磨砂狀玻璃制成，其余面均為無色透明玻璃制成。此比色皿空腔體積為 aXbXc = 45mmX 1.2mmX 30mm。將一厚度為 Imm(長 X 寬=40_X25mm)的沉積有白色半透明二氧化鈦薄膜的FTO導(dǎo)電玻璃置于比色皿本體A的腔體內(nèi)，白色半透明二氧化鈦薄膜面向正面1，然后向腔體內(nèi)滴入10_3M的氯苯溶液，溶液將浸沒FTO導(dǎo)電玻璃樣品，在二氧化鈦薄膜一側(cè)形成了一層0.2mm厚的液層，將上蓋B蓋于比色皿本體A上，并在比色皿本體A的背面5粘貼鋁箔紙，然后將此比色皿固定于激光閃光光解儀器上，進(jìn)行瞬態(tài)吸收光譜測試。
[0035]實(shí)施例3
[0036]參照圖1至圖8，此實(shí)施例提供了一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法，所述比色皿包括本體A和上蓋B，此比色皿本體A的內(nèi)緣面為斜坡式內(nèi)緣面，正面I為無色透明玻璃制成，底面2和背面5為磨砂狀玻璃制成,其余面均為無色透明玻璃制成。此比色皿內(nèi)空腔體積為aXbXc = 30mmX0.5_X30mm。將一厚度為0.1mm(長X寬=25mm X 25mm)的沉積有黃色半透明釩酸鉍薄膜的PEN柔性基底置于比色皿本體A的腔體內(nèi)，黃色半透明釩酸鉍薄膜面向正面1，然后向腔體內(nèi)滴入10_3M的氯苯溶液，溶液將浸沒PEN柔性基底樣品，在釩酸鉍薄膜一側(cè)形成了一層0.4mm厚的液層，將上蓋B蓋于比色皿本體A上，然后將此比色皿固定于激光閃光光解儀器上，進(jìn)行瞬態(tài)吸收光譜測試。
【權(quán)利要求】
1.一種用比色皿測試固液界面光化學(xué)反應(yīng)的方法，其特征在于，所述的比色皿包括比色皿本體A和上蓋B，所述的上蓋B蓋于比色皿本體A的內(nèi)緣面；所述的比色皿本體A的腔體為長方體結(jié)構(gòu)，該腔體的長不小于5mm,寬不大于5mm,高不小于5mm ；比色皿本體A的內(nèi)緣面為直角型內(nèi)緣面或斜坡式內(nèi)緣面；步驟如下: 步驟1:將片狀固體樣品置于比色皿本體A的腔體內(nèi)，待測面面向比色皿的正面； 步驟2:向腔體內(nèi)滴入液體樣品，液體樣品將浸潤片狀固體樣品，在片狀固體樣品的待測面覆蓋了一層厚度不大于Imm的液層； 步驟3:將上蓋B蓋于比色皿本體A上 (1)若片狀固體樣品為不透明，將裝有樣品的比色皿固定于光譜分析儀器上，進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)測試，當(dāng)光束到達(dá)固液界面時(shí)，在片狀固體樣品表面發(fā)生反射，反射后的光信號被檢測器捕捉，測試出固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜； (2)若片狀固體樣品為透明或半透明，比色皿本體A的背面也是透明或半透明的，在比色皿本體A的背面貼上反光紙或反光膜，將裝有樣品的比色皿固定于光譜分析儀器上，進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)測試，當(dāng)光束到達(dá)固液界面時(shí)，光束穿透片狀固體樣品后在反光紙或反光膜上發(fā)生反射，反射后的光信號被檢測器捕捉，測試出固液界面光化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的瞬態(tài)物種的特征光譜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的光譜分析儀器是激光閃光光解光譜儀或其它通過光反射方式獲得光譜信號的儀器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的反光紙或反光膜為鋁箔紙、金箔紙或其它具有反光性質(zhì)的材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的比色皿本體A的正面為無色透明石英玻璃、無色透明光學(xué)玻璃、無色透明普通玻璃或無色透明塑料制成；所述的比色皿本體A的其它面為玻璃或塑料制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的比色皿本體A的正面為無色透明石英玻璃、無色透明光學(xué)玻璃、無色透明普通玻璃或無色透明塑料制成；所述的比色皿本體A的其它面為玻璃或塑料制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的方法，其特征在于，所述片狀固體樣品為金屬片或負(fù)載有薄膜的非金屬片；所述的金屬片為未經(jīng)修飾過的或經(jīng)過化學(xué)、物理方法修飾過的金屬片；所述的非金屬片為塑料基底或玻璃基底。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述片狀固體樣品為金屬片或負(fù)載有薄膜的非金屬片；所述的金屬片為未經(jīng)修飾過的或經(jīng)過化學(xué)、物理方法修飾過的金屬片；所述的非金屬片為塑料基底或玻璃基底。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述片狀固體樣品為金屬片或負(fù)載有薄膜的非金屬片；所述的金屬片為未經(jīng)修飾過的或經(jīng)過化學(xué)、物理方法修飾過的金屬片；所述的非金屬片為塑料基底或玻璃基底。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5、7或8所述的方法，其特征在于，所述液體樣品為透明至不透明狀。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述薄膜為摻雜或未摻雜的金屬化合物薄膜、非金屬化合物薄膜或其它薄膜；所述的薄膜為透明至不透明狀。
【文檔編號】G01N21/55GK104390941SQ201410609773
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】姜曉, 全燮, 陳景文 申請人:大連理工大學(xué)