一種新吸附解吸實驗裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種新型吸附解吸實驗裝置及實驗方法，主要由參考缸、樣品缸、圍壓泵、增壓泵、空氣壓縮機、中間容器、恒溫系統(tǒng)、壓力傳感器和計算機組成。其中樣品缸主要由樣品室、圍壓室、左右可調(diào)堵頭、筒體、密封圈、篩網(wǎng)和皮套組成。其中筒體和皮套組成圍壓室，皮套和可調(diào)堵頭組成樣品室。其中樣品室連接參考缸，參考缸、樣品缸、壓力傳感器置于恒溫系統(tǒng)中。其中圍壓室連接圍壓泵，通過圍壓泵向圍壓室增加圍壓，能夠模擬真實地層條件。樣品缸配制兩種可調(diào)堵頭，一種可調(diào)堵頭頂端有篩網(wǎng)，一種可調(diào)堵頭無篩網(wǎng)，能夠放置兩種巖樣樣品，標(biāo)準(zhǔn)巖樣(長度5cm、直徑2.5cm)或巖樣粉末(60～80目)。本發(fā)明原理可靠，裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作簡單、安全，能夠模擬真實地層環(huán)境，確定不同儲層溫度和壓力條件，巖樣對甲烷的吸附解吸規(guī)律，對頁巖氣賦存形態(tài)研究以及儲量計算提供合理的實驗數(shù)據(jù)。
【專利說明】—種新吸附解吸實驗裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明專利屬于非常規(guī)頁巖氣吸附解吸實驗范疇，具體涉及了吸附解析規(guī)律的確定，針對頁巖儲層真實地層條件下實際巖樣吸附解吸規(guī)律確定裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002]頁巖氣作為一種典型的非常規(guī)油氣資源，在全球范圍內(nèi)分布廣泛，其中我國的頁巖氣儲量達(dá)到了約31.5萬億方，超過了美國的頁巖氣儲量，開采潛力巨大。吸附解析規(guī)律實驗是進(jìn)行頁巖氣儲量評價和頁巖氣賦存狀態(tài)研究的基礎(chǔ)工作，為頁巖氣開采提供必要的物性參數(shù)。
[0003]在非常規(guī)頁巖氣吸附解吸研究領(lǐng)域，通常采用的是巖樣粉末(60?80目)作為實驗巖樣，實驗所使用的樣品缸只有樣品室，不能夠模擬真實的地層溫度和壓力條件。針對這一實驗局限開展了一系列研究，發(fā)現(xiàn)在進(jìn)行常規(guī)吸附解吸實驗，實驗過程中沒有加圍壓，巖樣粉末沒有受到圍壓的作用，相比于真實地層條件，巖樣顆粒比表面增大，這導(dǎo)致吸附量偏大，解析量也偏高。因此，實驗中沒有加圍壓，不能夠反應(yīng)真實的地層環(huán)境條件，導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確，乃至得出錯誤的結(jié)論。在實際地層條件，巖石受上腹地層壓力和孔隙流體壓了雙重影響，因此，對于非常規(guī)頁巖氣吸附解析實驗過程中要加圍壓，得到準(zhǔn)確的吸附解吸數(shù)據(jù)，以便得出正確的實驗結(jié)論。本發(fā)明開發(fā)了新的實驗裝置及方法，通過圍壓室能夠真實的模擬地層環(huán)境條件，提高了吸附解吸實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，該發(fā)明可得到真實地層環(huán)境吸附解析規(guī)律。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種高溫高壓吸附解析裝置及其使用方法。
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種新非常規(guī)頁巖氣吸附解吸實驗裝置，該實驗裝置原理可靠，操作簡單，利用該裝置能夠確定地層溫度和壓力條件下，標(biāo)準(zhǔn)巖樣(長度5cm、直徑2.5cm)和巖樣粉末(60?80目)兩種巖樣的吸附解析規(guī)律。
[0006]本發(fā)明的另一目的還在于提供利用上述裝置測定巖樣在真實地層條件下吸附解吸實驗的方法，該方法為頁巖吸附和解析規(guī)律以及頁巖賦存形態(tài)研究提供了合理的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
[0007]為了達(dá)到以上技術(shù)目的，本發(fā)明提供了以上技術(shù)方案。
[0008]本發(fā)明的具體原理是通過測試參考缸和樣品缸壓力變化，采用Boyle定律和物質(zhì)平衡法原理來確定吸附和解吸規(guī)律。非常規(guī)頁巖氣吸附解吸實驗測定裝置主要由樣品缸、參考缸、圍壓泵、增壓泵、空壓機、平衡閥、減壓閥、放空閥、壓力傳感器、恒溫系統(tǒng)以及計算機組成，其中壓力控制系統(tǒng)由增壓泵和圍壓泵組成。所述樣品缸連接參考缸和、圍壓泵、壓力傳感器和計算機，所述樣品缸、參考缸、壓力傳感器及連同管線置于恒溫系統(tǒng)中，能夠模擬頁巖儲層地層溫度。
[0009]所述樣品缸包括:樣品室、圍壓室、兩種左右可調(diào)堵頭、筒體、密封圈、篩網(wǎng)和皮套。樣品缸包括樣品室和圍壓室，其中筒體和皮套組成圍壓室，皮套和可調(diào)堵頭組成樣品室。樣品缸配制兩種可調(diào)堵頭，一種可調(diào)堵頭頂端有篩網(wǎng)，一種可調(diào)堵頭無篩網(wǎng)。其中可調(diào)堵頭底部有螺紋，并與筒體的螺紋相互配合，將筒體兩端密封。其中可調(diào)堵頭中部有密封圈，用于密封筒體與圍壓室。筒體中部有用于圍壓流體流通的通道，可調(diào)堵頭有平衡流體流通的通道，其中圍壓流體從筒體的下端進(jìn)入由上端排除，所述平衡流體和圍壓流體通道互不干擾。
[0010]所述樣品缸包括樣品室和圍壓室，其中樣品室與參考缸相連，所述樣品室能夠放置標(biāo)準(zhǔn)巖樣(長度5cm、直徑2.5cm)或巖樣粉末(60?80目)兩種巖樣。所述圍壓室與圍壓泵相連，能夠模擬頁巖儲層地上腹層壓力。
[0011]非常規(guī)頁巖氣吸附解吸實驗裝置的測定方法，依次包括以下步驟:
[0012](I)將巖樣統(tǒng)一破碎至60?80目，或鉆取長度5cm，直徑2.5cm的標(biāo)準(zhǔn)巖樣，在60°C條件下，烘干48小時。
[0013](2)常溫下將準(zhǔn)備好的巖樣放入樣品缸中，啟動圍壓泵，使樣品缸達(dá)到設(shè)定圍壓，將樣品缸和參考缸抽真空后，放入水浴(油浴)恒溫系統(tǒng)中。
[0014](3)啟動增壓泵，由氦氣瓶向中間容器注入一定壓力的氦氣。達(dá)到實驗設(shè)定壓力后，關(guān)閉增壓泵及閥門，讀取中間容器壓力。
[0015](4)開打減壓閥，由中間容器向參考缸注入設(shè)定壓力的氦氣，關(guān)閉減壓閥，待壓力穩(wěn)定后讀取參考缸壓力。
[0016](5)打開平衡閥，待參考缸和樣品缸壓力平衡穩(wěn)定后，讀取樣品缸壓力。
[0017](6)重復(fù)4、5兩步驟至少6次，依次升高參考缸壓力，并讀取壓力表讀數(shù)。完成在設(shè)定圍壓和溫度條件下，不同平衡壓力樣品缸自由體積測定。
[0018](7)打開放空閥，排除參考缸、樣品缸及管線的氦氣，并對系統(tǒng)抽真空。
[0019](8)啟動增壓泵，由甲烷瓶向中間容器注入一定壓力的甲烷。達(dá)到實驗設(shè)定壓力后，關(guān)閉增壓泵及閥門，讀取中間容器壓力。
[0020](9)開打減壓閥，由中間容器向參考缸注入設(shè)定壓力的甲烷，關(guān)閉減壓閥，待壓力穩(wěn)定后讀取參考缸壓力。
[0021](10)打開平衡閥，待參考缸和樣品缸壓力平衡穩(wěn)定后，讀取樣品缸壓力。
[0022](11)重復(fù)9、10兩步驟至少6次，依次升高參考缸壓力，并讀取壓力表讀數(shù)。完成在設(shè)定圍壓，巖樣對甲烷的吸附實驗。
[0023](12)打開放空閥降低參考缸壓力到達(dá)設(shè)定壓力后，關(guān)閉放空閥門，讀取參考缸壓力表讀數(shù)。
[0024](13)打開平衡閥，待參考缸和樣品缸壓力平衡穩(wěn)定后，讀取樣品缸壓力。
[0025](14)依次重復(fù)12、13兩步驟，降低參考缸壓力至少6次。完成在設(shè)定圍壓和溫度條件解析實驗。為了保證實驗測試結(jié)果準(zhǔn)確性，整個吸附解吸實驗過程中保持圍壓和溫度不變。
[0026]與現(xiàn)有實驗相比，本發(fā)明主要有一下幾個方面的特點:一是樣品缸配制兩種不同的可調(diào)堵頭，能夠測試兩種不同巖樣；二是樣品缸包括圍壓室和樣品室，樣品室與參考缸相連，圍壓室與圍壓泵相連；三是能夠測定不同圍壓、不同溫度下非常規(guī)頁巖氣吸附解吸。四是利用物質(zhì)平衡法確定吸附解吸實驗，測試原理簡單、精度高，實驗操作方便，可靠。
[0027]本發(fā)明能夠測試不同圍壓、不同溫度下真實儲層巖樣的吸附解吸規(guī)律，原理簡單、可靠、精確。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1是發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖1中:1 一空氣壓縮機；2—增壓泵；3—氦氣氣瓶；4一甲烷氣瓶；5—氦氣容器；6—甲烷容器;7、8、9、10、11、12、13、14、15、16—閥門;17、18、19、20—壓力傳感器;21—參考缸；22—樣品缸；23—圍壓栗；24—恒溫系統(tǒng)；25—計算機。
[0030]圖2是本發(fā)明樣品缸結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖2中:26—可調(diào)堵頭；27—密封圈；28—篩網(wǎng)；29—樣品室；31—皮套；32—筒體；33—圍壓室；
[0032]圖3是兩種可調(diào)堵頭結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖4是吸附解析實驗結(jié)果圖

【具體實施方式】
[0034]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0035]圖1是本發(fā)明中具體實施例中一種新吸附解吸實驗裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明中具體實施例中樣品缸結(jié)構(gòu)示意圖；如圖1和圖2所示，所示吸附解吸實驗裝置主要包括樣品缸22、參考缸21、圍壓泵23、中間容器(5、6)、空氣壓縮機1、增壓泵2、壓力傳感器(17、18,19,20)、恒溫系統(tǒng)24組成。其特征在于，所述樣品缸22連接參考缸21和圍壓泵23，所述參考缸21、樣品缸22置于恒溫系統(tǒng)24中。圖2是樣品缸22的結(jié)構(gòu)示意圖，如圖2所示樣品缸主要包括樣品室28、圍壓室32、皮套30、左右可調(diào)堵頭25、密封圈26、筒體31組成，所述樣品室入口端33與參考缸21相連，所述圍壓室入口端29與圍壓泵23相連，所述樣品室28能夠放置兩種不同巖樣(標(biāo)準(zhǔn)巖樣和粉末巖樣)，所述左右可調(diào)堵頭25 —種配制篩網(wǎng)27，另一種無篩網(wǎng)。
[0036]下面通過實例來說明非常規(guī)頁巖氣吸附解吸實驗方法:
[0037]首先巖樣準(zhǔn)備，鉆取長度5cm、直徑2.5cm的標(biāo)準(zhǔn)巖樣或?qū)r樣統(tǒng)一破碎至60?80目，將準(zhǔn)備好的巖樣置于60°C恒溫箱中烘48小時；按照圖1所示流程連接好實驗流程，啟動圍壓泵對巖樣增加圍壓，使其到達(dá)實驗設(shè)定值；對參考缸21和樣品缸22抽真空后，將其置于恒溫系統(tǒng)中；啟動空氣壓縮機，打開閥門7，啟動增壓機，由氦氣氣瓶向中間容器5注入一定壓力的氦氣；打開減閥門12、閥門13，由中間容器5向參考缸21注入一定壓力的氦氣，讀取并記錄壓力傳感器18讀數(shù)，打開平衡閥14，待平衡后，讀取并記錄壓力傳感器20平衡壓力值，按照同樣的步驟，重復(fù)6次，逐步升高參考缸22壓力；打開閥門8，啟動增壓機，由氦氣甲烷氣瓶向中間容器6注入一定壓力的甲烷；打開減閥門12、閥門13，由中間容器6向參考缸注入一定壓力的甲烷，讀取并記錄壓力傳感器18讀數(shù)，打開平衡閥14，待平衡后，讀取并記錄壓力傳感器20平衡壓力值，按照同樣的步驟，重復(fù)6次，逐步升高參考缸21壓力到達(dá)設(shè)定值，完成頁巖對甲烷的吸附實驗；打開放空閥15，降低參考缸21內(nèi)甲烷壓力，讀取并記錄壓力傳感器18讀數(shù)，打開平衡閥14，待平衡后，讀取并記錄壓力傳感器20平衡壓力值，按照同樣的步驟，重復(fù)6次，逐步降低參考缸21壓力，直到參考缸21壓力為O為止，完成頁巖對甲烷的解析實驗。
[0038]實驗結(jié)束后，采用Boyle定律和物質(zhì)平衡法原理處理實驗數(shù)據(jù)，然后采用Langmuir單分子層吸附模型擬合實驗數(shù)據(jù)，從而得到吸附和解析規(guī)律。
[0039]參看圖4。圖4為20MPa、40°C條件下，實驗測試的頁巖氣吸附解析曲線。采用Langmuir單分子層吸附模型擬合實驗數(shù)據(jù)，擬合相關(guān)系數(shù)為99.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種新吸附解析實驗裝置及方法，主要由樣品缸、參考缸、圍壓泵、增壓泵、空氣壓縮機、平衡閥、減壓閥、放空閥、中間容器、壓力傳感器、恒溫系統(tǒng)以及計算機組成，其特征在于所述樣品缸主要由樣品室、圍壓室、左右可調(diào)堵頭、筒體、密封圈、篩網(wǎng)和皮套組成，其中皮套和可調(diào)堵頭組成樣品室與參考缸相連，筒體和皮套組成圍壓室與圍壓泵相連，能夠模擬真實地層上腹壓力，所述樣品缸連接參考缸、圍壓泵、壓力傳感器和計算機，所述樣品缸、參考缸、壓力傳感器置于恒溫系統(tǒng)中。
2.如權(quán)利要求書I所述的測定裝置，其特征在于所述的樣品缸配制兩種可調(diào)堵頭，一種可調(diào)堵頭頂端有篩網(wǎng)，一種可調(diào)堵頭無篩網(wǎng)，能夠應(yīng)用兩種樣品進(jìn)行實驗，標(biāo)準(zhǔn)巖樣(長度5cm、直徑2.5cm)和巖樣粉末(60?80目)。
3.如權(quán)利要求書I所述的裝置測定非常規(guī)頁巖氣吸附解析實驗方法，依次包括以下步驟: (1)巖樣的準(zhǔn)備，將頁巖樣品統(tǒng)一破碎至60?80目，取100?150g樣品或鉆取長度5cm、直徑2.5cm的標(biāo)準(zhǔn)巖樣； (2)常溫條件下將準(zhǔn)備好的巖樣放置于樣品室中，按照實驗流程連接好實驗儀器； (3)啟動加圍泵，利用圍壓驅(qū)替泵給樣品缸加圍壓，模擬真實上腹地層壓力； (4)連接真空泵，對樣品室、參考缸以及連接管線抽真空； (5)將參考缸、樣品缸放置于水浴(油浴)恒溫系統(tǒng)中，模擬真實地層溫度； (6)啟動增壓泵，由氦氣氣瓶向中間容器注入一定壓力的氦氣，關(guān)閉增壓泵； (7)打開減壓閥，由中間容器向參考缸注入一定壓力氦氣，關(guān)閉減壓閥； (8)打開平衡閥，待參考缸和樣品缸壓力平衡后，讀取并記錄平衡壓力； (9)重復(fù)7、8兩步驟至少6次，依次升高參考缸壓力，完成樣品缸自由空間體積測試； (10)啟動增壓泵，由甲烷氣瓶向中間容器注入一定壓力的甲烷，關(guān)閉增壓泵； (11)打開減壓閥，由中間容器向參考缸注入一定壓力甲烷，關(guān)閉減壓閥； (12)打開平衡閥，待參考缸和樣品缸壓力平衡后，讀取并記錄平衡壓力； (13)重復(fù)11、12兩步驟至少6次，依次升高參考缸壓力，完成甲烷吸附實驗測試； (14)打開放空閥，降低參考缸壓力到設(shè)定壓力，關(guān)閉放空閥； (15)打開平衡閥，待參考缸和樣品缸壓力平衡后，讀取并記錄平衡壓力； (16)重復(fù)14、15兩步驟至少6次，依次降低參考缸壓力直到壓力為OMPa為止，完成甲烷解吸實驗測試。
【文檔編號】G01N7/04GK104390883SQ201410626296
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】郭肖, 劉洪 , 高濤, 朱爭, 張夢黎, 石婷, 張硯, 李周 申請人:西南石油大學(xué)