一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，公開(kāi)了一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，檢測(cè)方法包括以下步驟：（1）菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立；（2）將茯茶粉碎后加入二氯甲烷和乙醚，超聲攪拌，離心，用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，濃縮；（3）氣相色譜分析：色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣溫度：235-245℃；氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75℃，保持5min后按照10℃/min的升溫速率升至110-125℃，停留20min；再按照20℃/min的升溫速率升至190-210℃，停留15min；再按照15℃/min的升溫速率升至240-250℃，停留5min。
【專利說(shuō)明】一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，特別是涉及一種茯 茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 茯茶屬六大茶類中的黑茶，是黑茶中最具特色的品種，屬后發(fā)酵茶，也是全發(fā)酵 茶。茯茶中成分組成較為復(fù)雜，包括糖類、蛋白、色素、鞣質(zhì)、多酚等成分。茯茶中由于其成 分的復(fù)雜性，因此其他茶葉中的菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法也并不能完全適用于茯茶的檢 測(cè)中。菊酯類農(nóng)藥殺蟲(chóng)效力一般比常用殺蟲(chóng)劑高10?50倍，且速效性好，擊倒力強(qiáng)。菊酯 的分子含有多種立體異構(gòu)體，毒力相差很大。茯茶的種植中也會(huì)噴灑大量的菊酯類農(nóng)藥。
[0003] 茶葉中關(guān)于菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法較多，最主要的是高效氣相色譜法，高效氣相 色譜法相較于其他的測(cè)定方法具有同時(shí)測(cè)定成分種類多，測(cè)定速度快、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。但 是，關(guān)于茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)手段仍然十分有限，亟待研究用于茯茶中菊酯類農(nóng)藥，尤 其是聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的分析檢測(cè)方法。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 要解決的技術(shù)問(wèn)題：茯茶作為一種并不常見(jiàn)的黑茶品種，茯茶中在種植過(guò)程中也 會(huì)噴灑菊酯類農(nóng)藥，這些農(nóng)藥的含量高低對(duì)茯茶的飲用影響很大，而由于茯茶中各種成分 與其他黑、綠茶、紅茶等有區(qū)別，因此用于茯茶的菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)方法較少，本發(fā)明的目的 就是提供一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法。
[0006] 技術(shù)方案：為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明公開(kāi)了一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法， 所述的菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法包括以下步驟： (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取l-5g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入10g-20g的二氯甲烷和 乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比為3:1-1: 1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為50-200?，超 聲攪拌時(shí)間為20_40min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為 15-20min，離心后將上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃 縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：235-245 °C ; 進(jìn)樣量：0.5 ii L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 4-1. 9mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 110-125°C，停留20min ;再按照20°C /min的升溫速率升至190-2KTC，停留15min ;再按照 15°C /min的升溫速率升至240-250°C，停留5min。
[0007] 其中，所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中取2_3g的茯茶，將茯茶粉碎為 粉末。
[0008] 其中，所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中粉碎后向茯茶中加入12g_16g 的二氯甲烷和乙醚。
[0009] 其中，所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中二氯甲烷和乙醚的重量比為 2:1。
[0010] 其中，所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中超聲功率為l〇〇w，超聲攪拌時(shí) 間為30min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min。
[0011] 其中，所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣溫度為 240。。。
[0012] 其中，所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中氣相色譜載氣流速為I. 7mL/ min〇
[0013] 其中，所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中氣相色譜柱升溫程序：初始溫 度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至115°C，停留20min ;再按照20°C / min的升溫速率升至205°C，停留15min ;再按照15°C /min的升溫速率升至245°C，停留 5min〇
[0014] 有益效果：本發(fā)明的茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，通過(guò)對(duì)檢測(cè)方法本身的預(yù)處 理環(huán)節(jié)和氣相色譜分析環(huán)節(jié)改良，克服了茯茶中其他一些色素、酯類物質(zhì)對(duì)菊酯類農(nóng)藥檢 測(cè)的干擾，通過(guò)研究得到的茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度非常高，重現(xiàn)性也非常 好，本發(fā)明的檢測(cè)方法的回收率為96. 3%-105. 2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0. 3%-1. 7%。
[0015]
【具體實(shí)施方式】
[0016] 實(shí)施例1 (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取5g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入20g的二氯甲烷和乙醚， 二氯甲烷和乙醚的重量比為3:1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為50w，超聲攪拌時(shí)間為 40min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min，離心后將 上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：245°C ; 進(jìn)樣量：0. 5 i! L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 9mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 110°〇，停留201^11;再按照201：/1^11的升溫速率升至1901：，停留151^11;再按照151：/1^11 的升溫速率升至250°C，停留5min。
[0017] 實(shí)施例2 (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取Ig的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入IOg的二氯甲烷和乙醚， 二氯甲烷和乙醚的重量比為1:1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為200w，超聲攪拌時(shí)間為 20min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min，離心后將 上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：235°C ; 進(jìn)樣量：0.5 ii L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 4mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 125°C，停留20min ;再按照20°C/min的升溫速率升至210°C，停留15min ;再按照15°C/min 的升溫速率升至240°C，停留5min。
[0018] 實(shí)施例3 (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取2g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入12g的二氯甲烷和乙醚， 二氯甲烷和乙醚的重量比為3:1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為70w，超聲攪拌時(shí)間為 35min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min，離心后將 上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：235°C ; 進(jìn)樣量：0.5 ii L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 9mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 110°〇，停留201^11;再按照201：/1^11的升溫速率升至1951：，停留151^11;再按照151：/1^11 的升溫速率升至250°C，停留5min。
[0019] 實(shí)施例4 (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取3g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入16g的二氯甲烷和乙醚， 二氯甲烷和乙醚的重量比為1:1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為150?，超聲攪拌時(shí)間為 25min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為20min，離心后將 上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：245°C ; 進(jìn)樣量：0.5 ii L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 4mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 125°C，停留20min ;再按照20°C/min的升溫速率升至210°C，停留15min ;再按照15°C/min 的升溫速率升至240°C，停留5min。
[0020] 實(shí)施例5 (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取3g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入14g的二氯甲烷和乙醚， 二氯甲烷和乙醚的重量比為2:1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為100w，超聲攪拌時(shí)間為 30min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min，離心后將 上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：240°C ; 進(jìn)樣量：0.5 ii L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 7mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 115°C，停留20min ;再按照20°C /min的升溫速率升至205°C，停留15min ;再按照15°C /min 的升溫速率升至245°C，停留5min。
[0021] 實(shí)施例6 (1)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取2g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入14g的二氯甲烷和乙醚， 二氯甲烷和乙醚的重量比為2:1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為50w，超聲攪拌時(shí)間為 40min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min，離心后將 上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：245°C ; 進(jìn)樣量：0.5 ii L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 9mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 110°〇，停留201^11;再按照201：/1^11的升溫速率升至1901：，停留151^11;再按照151：/1^11 的升溫速率升至250°C，停留5min。
[0022] 對(duì)比例 (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為〇. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取5g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入20g的二氯甲烷，加入后 進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為50w，超聲攪拌時(shí)間為40min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離 心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min，離心后將上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分 離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 ii m ; 進(jìn)樣溫度：245°C ; 進(jìn)樣量：0.5 ii L ;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為I. 9mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照KTC /min的升溫速率升至 110°〇，停留201^11;再按照201：/1^11的升溫速率升至1901：，停留151^11;再按照151：/1^11 的升溫速率升至250°C，停留5min。
【權(quán)利要求】
1. 一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法包 括以下步驟： (1) 菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別將聯(lián)苯菊酯、氯菊酯用二氯甲烷溶解，溶解后配 制為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的聯(lián)苯菊酯和氯菊酯的濃度分別為0. 〇lmg/Kg、0. lmg/Kg、 0? 5mg/Kg、lmg/Kg、5mg/Kg、10mg/Kg，將上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液密封，待確定氣相色譜條件后進(jìn)樣 并計(jì)算其峰面積和出峰時(shí)間； (2) 取l-5g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末，粉碎后向茯茶中加入10g-20g的二氯甲烷和 乙醚，二氯甲烷和乙醚的重量比為3:1-1:1，加入后進(jìn)行超聲攪拌，超聲功率為50-200?，超 聲攪拌時(shí)間為20_40min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為 15-20min，離心后將上清液用硅藻土固相微萃取柱進(jìn)行萃取分離，取萃取液，吹氮?dú)膺M(jìn)行濃 縮； (3) 將萃取液進(jìn)行氣相色譜（GC)進(jìn)樣分析： 色譜柱：HP-17石英毛細(xì)管色譜柱，長(zhǎng)度為35m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為0. 25 y m ; 進(jìn)樣溫度：235-245 °C ; 進(jìn)樣量：0.5 iiL;不分流進(jìn)樣； 載氣為氮?dú)?，純度?9. 999%以上，載氣流速為1. 4-1. 9mL/min ; 氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照10°C /min的升溫速率升至 110-125°C，停留20min ;再按照20°C /min的升溫速率升至190-2KTC，停留15min ;再按照 15°C /min的升溫速率升至240-250°C，停留5min。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊 酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中取2-3g的茯茶，將茯茶粉碎為粉末。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊 酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中粉碎后向茯茶中加入12g-16g的二氯甲烷和乙醚。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊 酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中二氯甲烷和乙醚的重量比為2:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊 酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中超聲功率為l〇〇w，超聲攪拌時(shí)間為30min，再用高速冷凍離心機(jī)進(jìn) 行離心，離心轉(zhuǎn)速為7000rpm，離心時(shí)間為15min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊 酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣溫度為240°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊 酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中氣相色譜載氣流速為1. 7mL/min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茯茶中菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的菊 酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法中氣相色譜柱升溫程序：初始溫度為75°C，保持5min后按照10°C / min的升溫速率升至115°C，停留20min ;再按照20°C /min的升溫速率升至205°C，停留 15min ;再按照15°C /min的升溫速率升至245°C，停留5min。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104407069SQ201410681016
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】熊開(kāi)勝, 張海防, 謝建庭 申請(qǐng)人:蘇州東辰林達(dá)檢測(cè)技術(shù)有限公司