一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，該方法步驟流程包括采集建模的檢測(cè)樣品、建立近紅外技術(shù)分析模型、調(diào)試模型數(shù)據(jù)、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)、得出結(jié)論并保存。本發(fā)明利用近紅外光譜進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，信息量簡(jiǎn)潔又豐富；采用無(wú)損取樣，直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)單，無(wú)需樣品的前處理，綠色環(huán)保，性能可靠；檢驗(yàn)量只需0.1毫克，無(wú)相關(guān)耗材和維修成本，降低了運(yùn)行成本和環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)，節(jié)省大量的人力、物力、財(cái)力，有效解決長(zhǎng)期以來(lái)基層犯罪活動(dòng)隱蔽、監(jiān)督工作面廣、量大、難度高等實(shí)際問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了保障食品藥品質(zhì)量安全的目標(biāo)。
【專利說(shuō)明】一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品藥品檢測(cè)的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法。

【背景技術(shù)】
[0002]食品藥品安全關(guān)系到廣大人民群眾身體健康和生命安全，關(guān)系到經(jīng)濟(jì)健康發(fā)展和社會(huì)穩(wěn)定。食品藥品安全問(wèn)題，涉及民生，是人民群眾最關(guān)注的社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題之一。近年來(lái)，隨著市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)不斷加劇，食品方面調(diào)味料中添加蘇丹紅、火腿中添加敵百蟲(chóng)、飲料中濫用人工色素、乳制品中添加三聚氰胺等食品安全事件接連發(fā)生，甚至愈演愈烈，危害極大、影響極壞、一度使百姓對(duì)食品產(chǎn)生了信任危機(jī)；藥品方面低限投料、造假現(xiàn)象也不斷出現(xiàn)。面對(duì)造假技術(shù)含量越來(lái)越高、隱蔽性越來(lái)越強(qiáng)，原有以經(jīng)驗(yàn)判斷為主的抽檢模式很難發(fā)現(xiàn)假劣樣品。
[0003]近紅外(近紅外技術(shù))短波區(qū)域的吸光系數(shù)小，穿透性高，可以透過(guò)樣品的包裝直接采樣，無(wú)損分析。在今年的藥品檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)多種中成藥出于成本考慮不按法定生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的情況，生產(chǎn)廠家涉及全國(guó)二十多個(gè)企業(yè)，問(wèn)題十分嚴(yán)重。對(duì)飲料中濫用人工色素、食品濫用防腐劑、增白化妝品中添加汞、祛痘化妝品中添加抗生素、激素的情況進(jìn)行了檢驗(yàn)，檢測(cè)數(shù)據(jù)表明問(wèn)題確實(shí)很普遍。雖然實(shí)驗(yàn)室的大型精密儀器能準(zhǔn)確地發(fā)現(xiàn)上述問(wèn)題，但在實(shí)際的抽檢過(guò)程中，因缺乏快速有效的篩查方法，使許多有問(wèn)題的樣品在市場(chǎng)上繼續(xù)流通。目前，法定的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)方法還存在耗時(shí)較長(zhǎng)、操作繁瑣、程序復(fù)雜等不足，不法分子利用現(xiàn)代物流運(yùn)送時(shí)間短、手段隱蔽不易被發(fā)現(xiàn)、違法成本低等優(yōu)勢(shì)，來(lái)規(guī)避、轉(zhuǎn)移甚至銷毀制假造劣行為，以達(dá)到牟利的目的。目前，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、檢測(cè)成本高、操作繁瑣、無(wú)法剔除假造偽劣樣品的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，旨在解決傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)方法存在耗時(shí)長(zhǎng)、檢測(cè)成本高、操作繁瑣、無(wú)法剔除假造偽劣樣品的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，該方法步驟流程包括采集建模的檢測(cè)樣品、建立近紅外技術(shù)分析模型、調(diào)試模型數(shù)據(jù)、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)、得出結(jié)論并保存；
[0006]所述的采集建模的檢測(cè)樣品是指確定要建模的品種，收集所需樣品，包括顆粒劑、片劑、膠囊劑、軟膏劑、合劑、酊劑、注射劑(含針劑和粉針劑)，將收集到的藥品、食品、化妝品非法添加、濫用添加劑通過(guò)綜合分析，從中確定各5個(gè)以上有代表性的品種:膠囊劑中非法添加鹽酸西布曲明模型、液狀祛痘化妝品中非法添加甲硝唑模型、藿香正氣水中乙醇含量模型、頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊的水分含量模型和海金沙鑒別模型；
[0007]所述的建立近紅外技術(shù)分析模型是指利用紅外分光光度計(jì)、近紅外儀等大型精密儀器和計(jì)算機(jī)，通過(guò)編制建模軟件來(lái)整合模型，用色譜等實(shí)驗(yàn)室方法對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)和分類，對(duì)于一些輔料干擾大的軟膏劑、糖漿劑、丸劑進(jìn)行簡(jiǎn)單的建模前處理，利用近紅外分析的光導(dǎo)纖維再對(duì)60?70個(gè)樣品的品種進(jìn)行逐個(gè)初步建立近紅外技術(shù)模型，使近紅外技術(shù)模型成為通用模型，建立45個(gè)品種的檢測(cè)模型；
[0008]所述的調(diào)試模型數(shù)據(jù)是指利用未使用的30?40個(gè)樣品對(duì)初步建立的近紅外技術(shù)模型進(jìn)行檢驗(yàn)和調(diào)試，得到精確的模型數(shù)據(jù)，達(dá)到完善模型的目的；
[0009]所述的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)是指把模型用于現(xiàn)場(chǎng)抽驗(yàn)，抽取檢驗(yàn)量0.1毫克，檢測(cè)時(shí)間為30秒，對(duì)膠囊劑、片劑、粉針劑等多種劑型藥品進(jìn)行分析，對(duì)藥品的藥物活性成分、賦形齊?、填充劑、著色劑、包衣等的化學(xué)組成進(jìn)行檢測(cè)；
[0010]所述的得出結(jié)論并保存是指在檢測(cè)30秒后給出通過(guò)或失敗的準(zhǔn)確結(jié)論并將檢測(cè)數(shù)據(jù)保存至計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)器內(nèi)存檔。
[0011]進(jìn)一步，所述的建立近紅外技術(shù)分析模型中建立45個(gè)品種的檢測(cè)模型，定性的品種為24個(gè)，包括14個(gè)化學(xué)藥:阿司咪唑片、安乃近片、多潘立酮片、復(fù)方氨酚烷胺片、維生素Β6片、拉米夫定片、氯霉素片、左炔諾孕酮片、土霉素片、復(fù)方磺胺甲噁唑片、硝酸咪康唑乳膏、復(fù)方醋酸地塞米松乳膏、氨芐西林膠囊、鹽酸洛哌丁胺膠囊(西安楊森修正模板)，5個(gè)中成藥:復(fù)方甘草片、感冒靈顆粒(999)、九味參蓉膠囊、婦炎凈膠囊、整腸丸(香港李萬(wàn)山)，5個(gè)中藥材:獨(dú)活、牛黃、沙苑子、朱砂、百花蛇舌草，定量的品種為5個(gè):青霉素V鉀片、三磷酸腺苷二鈉片、藿香正氣水(乙醇量)、頭孢氨芐膠囊(水分)、頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊(水分)，OPUS品種為16個(gè)，包括3個(gè)定性:酒石酸美托洛爾片、格列齊特片(達(dá)美康)、奧美拉唑腸溶膠囊，3個(gè)非法添加:蟲(chóng)草多鞭丸(偉哥)、膠囊劑中添加的鹽酸西布曲明、液狀祛痘化妝品中甲硝唑，10個(gè)一致性鑒定:阿膠、前胡、砂仁、防己、天麻、酸棗仁、海金沙、海狗丸、地奧心血康膠囊、花蛇解癢膠囊。
[0012]進(jìn)一步，所述的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)中采用無(wú)損取樣，直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)單，用不同的測(cè)樣器件可直接測(cè)定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品，不需要化學(xué)試劑，檢驗(yàn)量只需0.1毫克，無(wú)相關(guān)耗材和維修成本，降低了運(yùn)行成本和環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)，實(shí)現(xiàn)了在生產(chǎn)過(guò)程和惡劣環(huán)境中的在線分析及監(jiān)測(cè)，分辨率高可同時(shí)對(duì)樣品多個(gè)組分進(jìn)行定性和定量分析，節(jié)省大量的人力、物力、財(cái)力。
[0013]進(jìn)一步，基礎(chǔ)樣液:以少量數(shù)批次的樣品作為基礎(chǔ)樣液，利用氣相色譜法測(cè)定各自樣液的乙醇量。
[0014]進(jìn)一步，建模樣品:通過(guò)對(duì)基礎(chǔ)樣液精密添加乙醇，使其乙醇量線性范圍能包含藥典的含量要求，并使建模數(shù)據(jù)點(diǎn)增多。
[0015]進(jìn)一步，建模:利用OPUS定量軟件中的自動(dòng)優(yōu)化功能，對(duì)建模樣品進(jìn)行優(yōu)化，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，并利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量建模。
[0016]進(jìn)一步，模型驗(yàn)證:利用所建模型對(duì)驗(yàn)證樣品進(jìn)行驗(yàn)證，得出預(yù)測(cè)值；同時(shí)，將驗(yàn)證樣品上氣相色譜，進(jìn)行乙醇量測(cè)定，對(duì)比兩者數(shù)據(jù)，能得出較準(zhǔn)確預(yù)測(cè)值。
[0017]本發(fā)明提供的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，利用近紅外光譜進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，信息量簡(jiǎn)潔又豐富，幾乎包含了有機(jī)物中所有的含氫基團(tuán)的信息；采用無(wú)損取樣，直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)單，用不同的測(cè)樣器件可直接測(cè)定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品，不需要化學(xué)試劑，無(wú)需樣品的前處理，綠色環(huán)保，性能可靠；檢驗(yàn)量只需0.1毫克，無(wú)相關(guān)耗材和維修成本，降低了運(yùn)行成本和環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)，實(shí)現(xiàn)了在生產(chǎn)過(guò)程和惡劣環(huán)境中的在線分析及監(jiān)測(cè)，分辨率高可同時(shí)對(duì)樣品多個(gè)組分進(jìn)行定性和定量分析，節(jié)省大量的人力、物力、財(cái)力，有效解決長(zhǎng)期以來(lái)基層犯罪活動(dòng)隱蔽、監(jiān)督工作面廣、量大、難度高等實(shí)際問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)保障群眾用藥安全的目標(biāo)?；诮t外技術(shù)的食品藥品快檢方法快速準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、成本低、檢測(cè)效果好。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法的步驟流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0019]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0020]下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。
[0021]如圖1所示，一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，該方法步驟流程包括采集建模的檢測(cè)樣品S101、建立近紅外技術(shù)分析模型S102、調(diào)試模型數(shù)據(jù)S103、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)S104、得出結(jié)論并保存S105 ；
[0022]所述的采集建模的檢測(cè)樣品S101是指確定要建模的品種，收集所需樣品，包括顆粒劑、片劑、膠囊劑、軟膏劑、合劑、酊劑、注射劑(含針劑和粉針劑)，將收集到的藥品、食品、化妝品非法添加、濫用添加劑通過(guò)綜合分析，從中確定各5個(gè)以上有代表性的品種:膠囊劑中非法添加鹽酸西布曲明模型、液狀祛痘化妝品中非法添加甲硝唑模型、藿香正氣水中乙醇含量模型、頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊的水分含量模型和海金沙鑒別模型；
[0023]所述的建立近紅外技術(shù)分析模型S102是指利用紅外分光光度計(jì)、近紅外儀等大型精密儀器和計(jì)算機(jī)，通過(guò)編制建模軟件來(lái)整合模型，用色譜等實(shí)驗(yàn)室方法對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)和分類，對(duì)于一些輔料干擾大的軟膏劑、糖漿劑、丸劑進(jìn)行簡(jiǎn)單的建模前處理，利用近紅外分析的光導(dǎo)纖維再對(duì)60?70個(gè)樣品的品種進(jìn)行逐個(gè)初步建立近紅外技術(shù)模型，使近紅外技術(shù)模型成為通用模型，建立45個(gè)品種的檢測(cè)模型；
[0024]所述的調(diào)試模型數(shù)據(jù)S103是指利用未使用的30?40個(gè)樣品對(duì)初步建立的近紅外技術(shù)模型進(jìn)行檢驗(yàn)和調(diào)試，得到精確的模型數(shù)據(jù)，達(dá)到完善模型的目的；
[0025]所述的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)S104是指把模型用于現(xiàn)場(chǎng)抽驗(yàn)，抽取檢驗(yàn)量0.1毫克，檢測(cè)時(shí)間為30秒，對(duì)膠囊劑、片劑、粉針劑等多種劑型藥品進(jìn)行分析，對(duì)藥品的藥物活性成分、賦形劑、填充劑、著色劑、包衣等的化學(xué)組成進(jìn)行檢測(cè)；
[0026]所述的得出結(jié)論并保存S105是指在檢測(cè)30秒后給出通過(guò)或失敗的準(zhǔn)確結(jié)論并將檢測(cè)數(shù)據(jù)保存至計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)器內(nèi)存檔。
[0027]進(jìn)一步，所述的建立近紅外技術(shù)分析模型S102中建立45個(gè)品種的檢測(cè)模型，定性的品種為24個(gè)，包括14個(gè)化學(xué)藥:阿司咪唑片、安乃近片、多潘立酮片、復(fù)方氨酚烷胺片、維生素B6片、拉米夫定片、氯霉素片、左炔諾孕酮片、土霉素片、復(fù)方磺胺甲噁唑片、硝酸咪康唑乳膏、復(fù)方醋酸地塞米松乳膏、氨芐西林膠囊、鹽酸洛哌丁胺膠囊(西安楊森修正模板)，5個(gè)中成藥:復(fù)方甘草片、感冒靈顆粒(999)、九味參蓉膠囊、婦炎凈膠囊、整腸丸(香港李萬(wàn)山)，5個(gè)中藥材:獨(dú)活、牛黃、沙苑子、朱砂、百花蛇舌草，定量的品種為5個(gè):青霉素V鉀片、三磷酸腺苷二鈉片、藿香正氣水(乙醇量)、頭孢氨芐膠囊(水分)、頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊(水分)，OPUS品種為16個(gè)，包括3個(gè)定性:酒石酸美托洛爾片、格列齊特片(達(dá)美康)、奧美拉唑腸溶膠囊，3個(gè)非法添加:蟲(chóng)草多鞭丸(偉哥)、膠囊劑中添加的鹽酸西布曲明、液狀祛痘化妝品中甲硝唑，10個(gè)一致性鑒定:阿膠、前胡、砂仁、防己、天麻、酸棗仁、海金沙、海狗丸、地奧心血康膠囊、花蛇解癢膠囊。
[0028]進(jìn)一步，所述的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)S104中采用無(wú)損取樣，直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)單，用不同的測(cè)樣器件可直接測(cè)定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品，不需要化學(xué)試劑，檢驗(yàn)量只需
0.1毫克，無(wú)相關(guān)耗材和維修成本，降低了運(yùn)行成本和環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)，實(shí)現(xiàn)了在生產(chǎn)過(guò)程和惡劣環(huán)境中的在線分析及監(jiān)測(cè)，分辨率高可同時(shí)對(duì)樣品多個(gè)組分進(jìn)行定性和定量分析，節(jié)省大量的人力、物力、財(cái)力。
[0029]如圖1所示，一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，步驟流程包括采集建模的檢測(cè)樣品S101、建立近紅外技術(shù)分析模型S102、調(diào)試模型數(shù)據(jù)S103、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)S104、得出結(jié)論并保存S105 ;所述的采集建模的檢測(cè)樣品SlOl是指確定要建模的品種，收集所需樣品，包括顆粒劑、片劑、膠囊劑、軟膏劑、合劑、酊劑、注射劑(含針劑和粉針劑)，將收集到的藥品、食品、化妝品非法添加、濫用添加劑通過(guò)綜合分析，從中確定各5個(gè)以上有代表性的品種:膠囊劑中非法添加鹽酸西布曲明模型、液狀祛痘化妝品中非法添加甲硝唑模型、藿香正氣水中乙醇含量模型、頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊的水分含量模型和海金沙鑒別模型；所述的建立近紅外技術(shù)分析模型S102是指利用紅外分光光度計(jì)、近紅外儀等大型精密儀器和計(jì)算機(jī)，通過(guò)編制建模軟件來(lái)整合模型，用色譜等實(shí)驗(yàn)室方法對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)和分類，對(duì)于一些輔料干擾大的軟膏劑、糖漿劑、丸劑進(jìn)行簡(jiǎn)單的建模前處理，利用近紅外分析的光導(dǎo)纖維再對(duì)60?70個(gè)樣品的品種進(jìn)行逐個(gè)初步建立近紅外技術(shù)模型，使近紅外技術(shù)模型成為通用模型，建立45個(gè)品種的檢測(cè)模型；述的調(diào)試模型數(shù)據(jù)S103是指利用未使用的30?40個(gè)樣品對(duì)初步建立的近紅外技術(shù)模型進(jìn)行檢驗(yàn)和調(diào)試，得到精確的模型數(shù)據(jù)，達(dá)到完善模型的目的；所述的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)S104是指把模型用于現(xiàn)場(chǎng)抽驗(yàn)，抽取檢驗(yàn)量0.1毫克，檢測(cè)時(shí)間為30秒，對(duì)膠囊劑、片劑、粉針劑等多種劑型藥品進(jìn)行分析，對(duì)藥品的藥物活性成分、賦形劑、填充劑、著色劑、包衣等的化學(xué)組成進(jìn)行檢測(cè)；所述的得出結(jié)論并保存S105是指在檢測(cè)30秒后給出通過(guò)或失敗的準(zhǔn)確結(jié)論并將檢測(cè)數(shù)據(jù)保存至計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)器內(nèi)存檔。
[0030]本發(fā)明進(jìn)一步包括以下步驟:
[0031]1、基礎(chǔ)樣液:以少量數(shù)批次的樣品作為基礎(chǔ)樣液(如:3批)，利用氣相色譜法測(cè)定各自樣液的乙醇量。
[0032]2、建模樣品:通過(guò)對(duì)基礎(chǔ)樣液精密添加乙醇，使其乙醇量線性范圍能包含藥典的含量要求，并使建模數(shù)據(jù)點(diǎn)增多。
[0033]3、建模:利用OPUS定量軟件中的自動(dòng)優(yōu)化功能，對(duì)建模樣品進(jìn)行優(yōu)化，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，并利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量建模。
[0034]4、模型驗(yàn)證:利用所建模型對(duì)驗(yàn)證樣品進(jìn)行驗(yàn)證，得出預(yù)測(cè)值；同時(shí)，將驗(yàn)證樣品上氣相色譜，進(jìn)行乙醇量測(cè)定。對(duì)比兩者數(shù)據(jù)，能得出較準(zhǔn)確預(yù)測(cè)值。
[0035]實(shí)例:
[0036]1、以某廠家的3批藿香正氣水為基礎(chǔ)樣液，利用氣相色譜法測(cè)定各自樣液的乙醇量為① 43.2%、② 44.7%、③ 45.2%。
[0037]2、因藿香正氣水在藥典要求乙醇量范圍為40% -50%，通過(guò)對(duì)3批樣品添加乙醇或水，使其產(chǎn)生數(shù)據(jù)點(diǎn)有35-55%，共20個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。
[0038]3、將20個(gè)建模數(shù)據(jù)點(diǎn)代入OPUS定量軟件中，進(jìn)行自動(dòng)優(yōu)化，軟件得出最佳的波段與計(jì)量方法，建成模型。
[0039]4、將所得模型對(duì)另外10個(gè)批次同廠家的藿香正氣水樣液進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試，得出預(yù)測(cè)值；并同時(shí)，10批藿香正氣水用氣相色譜測(cè)定實(shí)測(cè)值，進(jìn)行預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值比較，偏差在0.1%以內(nèi)。
[0040]該方法對(duì)乙醇量近紅外模型的建立，具有快速、簡(jiǎn)便、所需樣品少、測(cè)定范圍廣、誤差小等特點(diǎn)。并可延伸至液體試劑中的甲醇量等的測(cè)定。并于《中國(guó)藥師》2012年第03期發(fā)表論文《近紅外光譜法測(cè)定藿香正氣水中乙醇含量》。
[0041]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，其特征在于，該方法步驟流程包括采集建模的檢測(cè)樣品、建立近紅外技術(shù)分析模型、調(diào)試模型數(shù)據(jù)、現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)、得出結(jié)論并保存； 所述的采集建模的檢測(cè)樣品是指確定要建模的品種，收集所需樣品，包括顆粒劑、片齊U、膠囊劑、軟膏劑、合劑、酊劑、注射劑，將收集到的藥品、食品、化妝品非法添加、濫用添加劑通過(guò)綜合分析，從中確定各5個(gè)以上有代表性的品種:膠囊劑中非法添加鹽酸西布曲明模型、液狀祛痘化妝品中非法添加甲硝唑模型、藿香正氣水中乙醇含量模型、頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊的水分含量模型和海金沙鑒別模型； 所述的建立近紅外技術(shù)分析模型是指利用紅外分光光度計(jì)、近紅外儀等大型精密儀器和計(jì)算機(jī)，通過(guò)編制建模軟件來(lái)整合模型，用色譜等實(shí)驗(yàn)室方法對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)和分類，對(duì)于一些輔料干擾大的軟膏劑、糖漿劑、丸劑進(jìn)行建模前處理，利用近紅外分析的光導(dǎo)纖維再對(duì)60?70個(gè)樣品的品種進(jìn)行逐個(gè)初步建立近紅外技術(shù)模型，使近紅外技術(shù)模型成為通用模型，建立45個(gè)品種的檢測(cè)模型； 所述的調(diào)試模型數(shù)據(jù)是指利用未使用的30?40個(gè)樣品對(duì)初步建立的近紅外技術(shù)模型進(jìn)行檢驗(yàn)和調(diào)試，得到精確的模型數(shù)據(jù)，達(dá)到完善模型的目的； 所述的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)是指把模型用于現(xiàn)場(chǎng)抽驗(yàn)，抽取檢驗(yàn)量0.1毫克，檢測(cè)時(shí)間為30秒，對(duì)膠囊劑、片劑、粉針劑等多種劑型藥品進(jìn)行分析，對(duì)藥品的藥物活性成分、賦形劑、填充劑、著色劑、包衣等的化學(xué)組成進(jìn)行檢測(cè)； 所述的得出結(jié)論并保存是指在檢測(cè)30秒后給出通過(guò)或失敗的準(zhǔn)確結(jié)論并將檢測(cè)數(shù)據(jù)保存至計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)器內(nèi)存檔。
2.如權(quán)利要求1所述的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，其特征在于，所述的建立近紅外技術(shù)分析模型中建立45個(gè)品種的檢測(cè)模型，定性的品種為24個(gè)，包括14個(gè)化學(xué)藥:阿司咪唑片、安乃近片、多潘立酮片、復(fù)方氨酚烷胺片、維生素B6片、拉米夫定片、氯霉素片、左炔諾孕酮片、土霉素片、復(fù)方磺胺甲噁唑片、硝酸咪康唑乳膏、復(fù)方醋酸地塞米松乳膏、氨芐西林膠囊、鹽酸洛哌丁胺膠囊，5個(gè)中成藥:復(fù)方甘草片、感冒靈顆粒、九味參蓉膠囊、婦炎凈膠囊、整腸丸，5個(gè)中藥材:獨(dú)活、牛黃、沙苑子、朱砂、百花蛇舌草，定量的品種為5個(gè):青霉素V鉀片、三磷酸腺苷二鈉片、藿香正氣水、頭孢氨芐膠囊、頭孢氨芐甲氧芐啶膠囊，OPUS品種為16個(gè)，包括3個(gè)定性:酒石酸美托洛爾片、格列齊特片、奧美拉唑腸溶膠囊，3個(gè)非法添加:蟲(chóng)草多鞭丸、膠囊劑中添加的鹽酸西布曲明、液狀祛痘化妝品中甲硝唑，10個(gè)一致性鑒定:阿膠、前胡、砂仁、防己、天麻、酸棗仁、海金沙、海狗丸、地奧心血康膠囊、花蛇解癢膠囊。
3.如權(quán)利要求1所述的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，其特征在于，所述的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)中采用無(wú)損取樣，直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)單，用不同的測(cè)樣器件可直接測(cè)定液體、固體、半固體和膠狀體樣品，不需要化學(xué)試劑，檢驗(yàn)量只需0.1毫克。
4.如權(quán)利要求1所述的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，其特征在于，基礎(chǔ)樣液:以少量數(shù)批次的樣品作為基礎(chǔ)樣液，利用氣相色譜法測(cè)定各自樣液的乙醇量。
5.如權(quán)利要求1所述的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，其特征在于，建模樣品:通過(guò)對(duì)基礎(chǔ)樣液精密添加乙醇，使其乙醇量線性范圍能包含藥典的含量要求，并使建模數(shù)據(jù)點(diǎn)增多。
6.如權(quán)利要求1所述的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，其特征在于，建模:利用OPUS定量軟件中的自動(dòng)優(yōu)化功能，對(duì)建模樣品進(jìn)行優(yōu)化，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，并利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量建模。
7.如權(quán)利要求1所述的基于近紅外技術(shù)的食品藥品快檢方法，其特征在于，模型驗(yàn)證:利用所建模型對(duì)驗(yàn)證樣品進(jìn)行驗(yàn)證，得出預(yù)測(cè)值；同時(shí)，將驗(yàn)證樣品上氣相色譜，進(jìn)行乙醇量測(cè)定，對(duì)比兩者數(shù)據(jù)，能得出較準(zhǔn)確預(yù)測(cè)值。
【文檔編號(hào)】G01N21/3563GK104390933SQ201410690114
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】張濤, 陳學(xué)松, 溫志芳, 劉慧妍, 林昊, 羅達(dá)龍, 張?jiān)破? 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所