一種氯苯檢測試劑及其制備方法
【專利摘要】一種氯苯檢測試劑及其制備方法，屬于化學(xué)檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，檢測試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分：磷酸氫鉀3-8份、過氧化氫5-12份、磷酸三丁酯6-15份、4－氨基安替比林4-12份、硫代硫酸鈉1-4份、三氯化鐵2-5份、乙醇8-15份和去離子水10-25份。本發(fā)明提供的氯苯檢測試劑是一種高效快遞的氯苯檢測試劑，同時具有靈敏度高和檢測范圍寬的特點(diǎn)，其檢測的氯苯最低濃度與色譜柱法相當(dāng)，因此可替代色譜柱法，作為一個新型的氯苯檢測試劑。
【專利說明】 一種氯苯檢測試劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種氯苯檢測試劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氯苯為無色液體，沸點(diǎn)131.7°C。第一次世界大戰(zhàn)期間主要用于生產(chǎn)軍用炸藥所需的苦味酸。1940年到1960年間，大量用于生產(chǎn)滴滴涕(DDT)殺蟲劑。1960年后，DDT逐漸被高效低殘毒的其他農(nóng)藥所取代，氯苯的需求量日趨下降。主要用做乙基纖維素和許多樹脂的溶劑，生產(chǎn)多種其他苯系中間體，如硝基氯苯等。
[0003]氯苯類化合物具有較強(qiáng)的氣味，其理化性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解。氯苯類化合物會對人體的皮膚、結(jié)膜和呼吸器官產(chǎn)生刺激，進(jìn)入人體內(nèi)有蓄積作用，能抑制神經(jīng)中樞；嚴(yán)重中毒時，會損害肝臟和腎臟。由于氯苯類化合物具有污染面廣，毒性較大，不易生物降解等特點(diǎn)，因此被美國環(huán)保局(EPA)列為優(yōu)先污染物，在我國也是優(yōu)先監(jiān)測物。水中氯苯類化合物的來源主要是制藥、有機(jī)合成等形成的廢水。氯苯類殺蟲劑、除草劑使用后經(jīng)雨水沖刷，也會遷移至水體中。目前，我國的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法規(guī)定用石油醚萃取，電子捕獲檢測器檢測，填充柱氣相色譜法測定水和廢水中氯苯類化合物。用電子捕獲檢測器測定含二氯苯、三氯苯、四氯苯的水質(zhì)方法較好，但對于含一氯苯的廢水，用石油醚萃取，分離效果不理想。這兩種方法分析時間比較長，而且易污染儀器，難清洗。色譜柱是較為理想的測定方法，但是色譜柱的操作也較為復(fù)雜，時間較長，也不利于氯苯的快速檢測。
[0004]


【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明解決的技術(shù)問題:針對上述不足，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種氯苯檢測試劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種氯苯檢測試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:
磷酸氫鉀3-8份、過氧化氫5-12份、磷酸三丁酯6-15份、4 一氨基安替比林4_12份、硫代硫酸鈉1_4份、二氯化鐵2_5份、乙醇8_15份和去尚子水10-25份。
[0006]作為優(yōu)選，所述檢測試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:磷酸氫鉀4-7份、過氧化氫7-11份、磷酸三丁酯8-12份、4 一氨基安替比林6-10份、硫代硫酸鈉2_4份、三氯化鐵3-5份、乙醇9-15份和去離子水15-24份。
[0007]更優(yōu)地，所述檢測試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:磷酸氫鉀5-6份、過氧化氫8-10份、磷酸二丁酯9-11份、4 一氨基安替比林7-9份、硫代硫酸鈉3_4份、二氯化鐵3_4份、乙醇10-12份和去離子水18-22份。
[0008]更優(yōu)地，所述檢測試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:磷酸氫鉀6份、過氧化氫9份、磷酸三丁酯10份、4 一氨基安替比林8份、硫代硫酸鈉4份、三氯化鐵3份、乙醇11份和去離子水20份。
[0009]作為優(yōu)選，乙醇與磷酸三丁酯的質(zhì)量之比為1-1.5:1。
[0010]一種氯苯檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(I)將磷酸氫鉀、硫代硫酸鈉和三氯化鐵加入到去離子水中，攪拌至溶解，得到透明溶液；
(2)在透明溶液中加入磷酸三丁酯和過氧化氫，混合均勻；
(3)加入乙醇和4一氨基安替比林，混合均勻后，即制備得到氯苯檢測試劑。
[0011]有益效果:本發(fā)明提供的氯苯檢測試劑，有別于傳統(tǒng)的測試方式，而是利用試劑直接對氯苯進(jìn)行檢測，以達(dá)到快速高效的測試結(jié)果。氯苯在水中的溶解性較差，而且由于氯苯中氯原子較難被取代，因此通過與氯苯直接反應(yīng)進(jìn)行測定的方法并不可行。因此，本發(fā)明首先由乙醇和磷酸三丁酯對氯苯進(jìn)行吸收，而后通過過氧化氫的氧化作用，將氯苯反應(yīng)生成苯酚，利用4 一氨基安替比林與苯酚發(fā)生反應(yīng)，生成黃紅色物質(zhì)，然后通過分光光度法進(jìn)行測定，通過測定苯酚的含量即可測出氯苯的含量。
[0012]因此，本發(fā)明提供的氯苯檢測試劑是一種高效快遞的氯苯檢測試劑，同時具有靈敏度高和檢測范圍寬的特點(diǎn)，其檢測的氯苯最低濃度與色譜柱法相當(dāng)，因此可替代色譜柱法，作為一個新型的氯苯檢測試劑。

【具體實(shí)施方式】
[0013]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0014]實(shí)施例1:
一種氯苯檢測試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:
磷酸氫鉀8份、過氧化氫12份、磷酸三丁酯15份、4 一氨基安替比林12份、硫代硫酸鈉4份、三氯化鐵5份、乙醇15份和去離子水25份。
[0015]一種氯苯檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將磷酸氫鉀、硫代硫酸鈉和三氯化鐵加入到去離子水中，攪拌至溶解，得到透明溶液；
(2)在透明溶液中加入磷酸三丁酯和過氧化氫，混合均勻；
(3)加入乙醇和4一氨基安替比林，混合均勻后，即制備得到氯苯檢測試劑。
[0016]用分光光度計在460nm處進(jìn)行測定，該檢測試劑檢測氯苯的最低濃度為0.9 μ g/L0
[0017]實(shí)施例2:
一種氯苯檢測試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:
磷酸氫鉀3份、過氧化氫5份、磷酸三丁酯6份、4 一氨基安替比林4份、硫代硫酸鈉I份、三氯化鐵2份、乙醇8份和去離子水10份。
[0018]一種氯苯檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將磷酸氫鉀、硫代硫酸鈉和三氯化鐵加入到去離子水中，攪拌至溶解，得到透明溶液；
(2)在透明溶液中加入磷酸三丁酯和過氧化氫，混合均勻；
(3)加入乙醇和4一氨基安替比林，混合均勻后，即制備得到氯苯檢測試劑。
[0019]用分光光度計在460nm處進(jìn)行測定，該檢測試劑檢測氯苯的最低濃度為0.7 μ g/L0
[0020]實(shí)施例3:
一種氯苯檢測試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:
磷酸氫鉀7份、過氧化氫11份、磷酸三丁酯12份、4 一氨基安替比林10份、硫代硫酸鈉4份、三氯化鐵5份、乙醇15份和去離子水24份。
[0021]一種氯苯檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將磷酸氫鉀、硫代硫酸鈉和三氯化鐵加入到去離子水中，攪拌至溶解，得到透明溶液；
(2)在透明溶液中加入磷酸三丁酯和過氧化氫，混合均勻；
(3)加入乙醇和4一氨基安替比林，混合均勻后，即制備得到氯苯檢測試劑。
[0022]用分光光度計在460nm處進(jìn)行測定，該檢測試劑檢測氯苯的最低濃度為0.8 μ g/L0
[0023]實(shí)施例4:
一種氯苯檢測試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:
磷酸氫鉀5份、過氧化氫8份、磷酸三丁酯9份、4 一氨基安替比林7份、硫代硫酸鈉3份、三氯化鐵3份、乙醇10份和去離子水18份。
[0024]一種氯苯檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將磷酸氫鉀、硫代硫酸鈉和三氯化鐵加入到去離子水中，攪拌至溶解，得到透明溶液；
(2)在透明溶液中加入磷酸三丁酯和過氧化氫，混合均勻；
(3)加入乙醇和4一氨基安替比林，混合均勻后，即制備得到氯苯檢測試劑。
[0025]用分光光度計在460nm處進(jìn)行測定,該檢測試劑檢測氯苯的最低濃度為0.7 μ g/L0
[0026]實(shí)施例5:
一種氯苯檢測試劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:
磷酸氫鉀6份、過氧化氫9份、磷酸三丁酯10份、4 一氨基安替比林8份、硫代硫酸鈉4份、三氯化鐵3份、乙醇11份和去離子水20份。
[0027]一種氯苯檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將磷酸氫鉀、硫代硫酸鈉和三氯化鐵加入到去離子水中，攪拌至溶解，得到透明溶液；
(2)在透明溶液中加入磷酸三丁酯和過氧化氫，混合均勻；
(3)加入乙醇和4一氨基安替比林，混合均勻后，即制備得到氯苯檢測試劑。
[0028]用分光光度計在460nm處進(jìn)行測定，該檢測試劑檢測氯苯的最低濃度為0.6 μ g/L0
[0029]對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種氯苯檢測試劑，其特征在于，包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分: 磷酸氫鉀3-8份、過氧化氫5-12份、磷酸三丁酯6-15份、4 一氨基安替比林4_12份、硫代硫酸鈉1_4份、二氯化鐵2_5份、乙醇8_15份和去尚子水10-25份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯苯檢測試劑，其特征在于:所述檢測試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:磷酸氫鉀4-7份、過氧化氫7-11份、磷酸三丁酯8-12份、4 一氨基安替比林6_10份、硫代硫酸鈉2_4份、二氯化鐵3_5份、乙醇9_15份和去尚子水15-24份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯苯檢測試劑，其特征在于:所述檢測試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:磷酸氫鉀5-6份、過氧化氫8-10份、磷酸三丁酯9-11份、4 一氨基安替比林7-9份、硫代硫酸鈉3_4份、二氯化鐵3_4份、乙醇10-12份和去尚子水18-22份。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯苯檢測試劑，其特征在于:所述檢測試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:磷酸氫鉀6份、過氧化氫9份、磷酸三丁酯10份、4 一氨基安替比林8份、硫代硫酸鈉4份、三氯化鐵3份、乙醇11份和去離子水20份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯苯檢測試劑，其特征在于:乙醇與磷酸三丁酯的質(zhì)量之比為 1-1.5:1。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯苯檢測試劑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下: (1)將磷酸氫鉀、硫代硫酸鈉和三氯化鐵加入到去離子水中，攪拌至溶解，得到透明溶液； (2)在透明溶液中加入磷酸三丁酯和過氧化氫，混合均勻； (3)加入乙醇和4一氨基安替比林，混合均勻后，即制備得到氯苯檢測試劑。
【文檔編號】G01N21/78GK104406972SQ201410698595
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】夏戊君, 凌云, 陸賽君, 金可心, 陳亮, 程勝, 凌天陽, 陸鼎 申請人:蘇州佑君環(huán)境科技有限公司