小兒扶脾顆粒中橙皮苷和蕓香柚皮苷含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種小兒扶脾顆粒中橙皮苷和蕓香柚皮苷含量的一測多評法。選擇價(jià)廉易得，又相對穩(wěn)定的橙皮苷作為對照品，采用一測多評的方法，同時(shí)定量測定價(jià)格昂貴且難以購買的蕓香柚皮苷。在提升含量測定方法的同時(shí)，既能有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，又不增加產(chǎn)品的檢測成本。通過對一測多評方法在小兒扶脾顆粒制劑中的運(yùn)用，探索科學(xué)合理的控制方法和指標(biāo)，全面提升產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說明】小兒扶脾顆粒中橙皮苷和蕓香柚皮苷含量的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥制劑與分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種小兒扶脾顆粒中橙皮苷和蕓 香柚皮苷的一測多評含量測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 針對目前兒童專用藥稀缺的市場現(xiàn)狀，加速推進(jìn)兒童專用藥的開發(fā)成為國內(nèi)外研 究的重點(diǎn)。小兒厭食癥為兒科多發(fā)病、常見病，造成患兒個(gè)子矮小、面黃肌瘦，嚴(yán)重者可影響 生長發(fā)育?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)多采用補(bǔ)鋅劑、助消化及賴氨基肌醇維生素B12等方法治療，但從這類 藥物遠(yuǎn)期臨床療效來看，不及中醫(yī)補(bǔ)脾益氣方劑療效持久、顯著。厭食癥主要由于脾胃功能 失調(diào)，多由喂養(yǎng)不當(dāng)、飲食不節(jié)所造成。中醫(yī)認(rèn)為"脾胃為后天之本，氣血生化之源"，"脾主 運(yùn)化""胃為水谷之海、主受納"，目前，針對本病癥市場上有醒脾養(yǎng)兒顆粒、復(fù)方太子參顆粒 等中成藥，均以健胃消食為主要功效。如醒脾養(yǎng)兒顆粒用于脾胃氣虛所致的兒童厭食，腹瀉 便溏，煩躁盜汗，遺尿夜啼；復(fù)方太子參顆粒用于消化不良，食欲不振，厭食偏食，腹脹腹痛， 頭暈乏力，四肢酸軟及各種久病體弱、體虛盜汗、氣陰兩虛之病癥。由湖南時(shí)代陽光藥業(yè)股 份有限公司獨(dú)家研制的品種--小兒扶脾顆粒，產(chǎn)品批準(zhǔn)文號為國藥準(zhǔn)字20025916。由白 術(shù)、山楂、蓮子、陳皮、黨參、茯苓組方，以健脾為本，兼顧理氣化濕，能使補(bǔ)而不滯，特別針對 性解決小兒厭食癥，標(biāo)本兼治，在治療現(xiàn)代兒童消化不良、厭食、挑食上的療效顯著。
[0003] 為了保證復(fù)方制劑的安全性與有效性，中藥復(fù)方制劑質(zhì)量控制的方法與手段成為 中藥現(xiàn)代化的最重要研究之一。指標(biāo)成分的含量作為評價(jià)中藥復(fù)方制劑質(zhì)量的重要指標(biāo)之 一，因遇到指標(biāo)成分對照品難得等問題，由王智民等人提出的"一測多評法"，利用中藥有效 成分內(nèi)在的函數(shù)關(guān)系和比例關(guān)系，通過只測定一個(gè)易得的成分，來實(shí)現(xiàn)其他等多個(gè)成分的 同步測定，該方法已逐漸應(yīng)用于中成藥的質(zhì)量檢測領(lǐng)域。因此，本發(fā)明在用高效液相法測定 小兒扶脾顆粒制劑中橙皮苷的含量以及用薄層掃描法鑒別原料藥陳皮、白術(shù)的基礎(chǔ)上，以 既能更有效地保證質(zhì)量，又盡可能地不增加檢測成本的目標(biāo)，提升檢測方法，將一側(cè)多評法 運(yùn)用于小兒扶脾顆粒中橙皮苷和蕓香柚皮苷的同時(shí)測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 首次在中成藥產(chǎn)品中運(yùn)用一測多評技術(shù)以橙皮苷為內(nèi)參物同時(shí)測定蕓香柚皮苷 的含量的方法，確保了小兒扶脾顆粒用藥的安全、有效。
[0005] 本發(fā)明提供了一種小兒扶脾顆粒中橙皮苷和蕓香柚皮苷含量的檢測方法，包括如 下步驟：
[0006] (1)對照品溶液的制備：用甲醇將橙皮苷配制成每lmL含25?50yg橙皮苷的對 照品溶液；
[0007](2)供試品溶液的制備：取5?10g小兒扶脾顆粒，加入甲醇20?60mL，稱定重 量，加熱回流〇. 5?1小時(shí)，混勻，配制成供試品溶液；
[0008] (3)高效液相色譜分析：分別精密吸取等量的對照品溶液與供試品溶液，注入液 相色譜儀色譜分離柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相為甲醇：水，按照一定的體 積比和流速進(jìn)行洗脫，用紫外檢測器進(jìn)行檢測。
[0009] (4)以橙皮苷對照品的峰面積為對照，利用校正因子計(jì)算蕓香柚皮苷和橙皮苷的 含量。
[0010] 其中，步驟（1)是用甲醇將橙皮苷配制成每lrnL含40iig橙皮苷的對照品溶液。 [0011] 步驟⑵是取5g小兒扶脾顆粒，加入甲醇25mL，稱定重量，加熱回流0.5?1小 時(shí)，混勻，配制成供試品溶液。
[0012] 步驟⑶中，所述色譜柱規(guī)格為250mmX4. 6mm，5iim粒徑；流動相甲醇和水的體積 比為32: (65- 70);流速為0. 8 - 1. 2mL/min;柱溫為30- 40°C;紫外檢測波長為283nm。
[0013] 步驟（4)中，所述蕓香柚皮苷相對于橙皮苷的相對校正因子為0. 992,蕓香柚皮苷 相對于橙皮苷的相對保留時(shí)間為〇. 769,相對保留時(shí)間偏差為±8%以內(nèi)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為蕓香柚皮苷和陳皮苷對照品溶液紫外光譜圖；
[0015] 圖2為對照品圖譜；
[0016] 圖3為蕓香柚皮苷、橙皮苷的一測多評研究中供試品圖譜；
[0017] 圖4為陰性樣品圖譜；
[0018] 圖5為蕓香柚皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0019] 圖6為橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
[0020] 圖7為檢測限圖。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 色譜條件Waterse2695高效液相色譜儀，紫外檢測器，色譜柱：WatersSymmetry C18 (250mmX4. 6mmX5um) >AgilentTC(2)C18 (250mmX4. 6mmX5um) >UltimateXB C18(250mmX4.6mmX5iim);流動相為甲醇-tK(32 : 68)，柱溫 35°C，檢測波長 283nm，流速 1mT,/mirin
[0023] 對照品溶液制備
[0024] 分別稱取蕓香柚皮苷對照品、橙皮苷對照品適量，精密稱定，配制成如表17的對 照品儲備液。
[0025] 表17對照品儲備溶液配制表
[0026]

【權(quán)利要求】
1. 一種小兒扶脾顆粒中橙皮苷和蕓香柚皮苷含量的檢測方法，其特征在于，所述方法 包括如下步驟： ⑴對照品溶液的制備：用甲醇將橙皮苷配制成每lmL含25?50 y g橙皮苷的對照品 溶液； (2) 供試品溶液的制備：取5?10g小兒扶脾顆粒，加入甲醇20?60mL，稱定重量，加 熱回流0. 5?1小時(shí)，混勻，配制成供試品溶液； (3) 高效液相色譜分析：分別精密吸取等量的對照品溶液與供試品溶液，注入液相色 譜儀進(jìn)行洗脫；色譜分離柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為甲醇和水，流動相甲 醇和水的體積比為32: (65- 70)，洗脫流速為0. 8 - 1. 2mL/min，洗脫后用紫外檢測器進(jìn)行 檢測。 (4) 以橙皮苷對照品的峰面積為對照，利用校正因子計(jì)算蕓香柚皮苷和橙皮苷的含量； 所述蕓香柚皮苷相對于橙皮苷的相對校正因子為〇. 992,蕓香柚皮苷相對于橙皮苷的相對 保留時(shí)間為0. 769，相對保留時(shí)間偏差為±8 %以內(nèi)。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)是用甲醇將橙皮苷配制成每lmL含 40 U g橙皮苷的對照品溶液。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)是取5g小兒扶脾顆粒，加入甲醇 25mL，稱定重量，加熱回流0. 5?1小時(shí)，混勻，配制成供試品溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中，所述色譜柱規(guī)格為 250_X4. 6mm，5iim粒徑；流動相甲醇和水的體積比為32: (65- 70);流速為0. 8 - 1. 2mL/ min ;柱溫為30-40°C ;紫外檢測波長為283nm。
【文檔編號】G01N30/02GK104458949SQ201410734211
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】唐純玉, 唐代鳳, 彭艷梅, 黃曉燕, 邱云芳 申請人:湖南時(shí)代陽光藥業(yè)股份有限公司