一種氣相沉積硬質(zhì)薄膜結(jié)合強(qiáng)度的測試方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣相沉積硬質(zhì)薄膜結(jié)合強(qiáng)度的測試方法及裝置，在鍍有硬質(zhì)薄膜的金屬試樣表面，通過球形壓頭在一定載荷下反復(fù)壓入，經(jīng)過一定周次后壓痕及周圍的鍍層出現(xiàn)剝落，采用光學(xué)攝像觀察記錄開始發(fā)生剝落時的周次，獲得薄膜在該載荷下發(fā)生剝落時的載荷——剝落周次曲線，可表征硬質(zhì)薄膜/金屬或硬質(zhì)合金基體之間的結(jié)合強(qiáng)度。本發(fā)明還提供了一種測試裝置，主要包括一套循環(huán)壓入試驗(yàn)機(jī)、電磁驅(qū)動系統(tǒng)、載荷控制和反饋系統(tǒng)、力傳感器采集系統(tǒng)、光學(xué)攝像儀。本發(fā)明適用于工業(yè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的金屬或硬質(zhì)合金基體表面的硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度的測定，成本低、方法簡單、可定量測定膜基界面結(jié)合強(qiáng)度，而且比傳統(tǒng)的劃痕和壓入等方法更符合實(shí)際工況。
【專利說明】一種氣相沉積硬質(zhì)薄膜結(jié)合強(qiáng)度的測試方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于定量評價膜基結(jié)合強(qiáng)度的硬質(zhì)薄膜測試方法及裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]硬質(zhì)薄膜作為材料表面強(qiáng)化、發(fā)揮材料潛能有效途徑之一，廣泛應(yīng)用于刀具、模具及機(jī)械零部件領(lǐng)域。該技術(shù)的使用不僅大幅度提高了材料的服役性能，同時節(jié)約了大量的生產(chǎn)成本。隨著工作環(huán)境愈發(fā)嚴(yán)苛及力學(xué)性能要求不斷提升，對零部件與薄膜之間結(jié)合性能要求也愈來愈高。研宄表明造成硬質(zhì)薄膜的失效形式主要有磨損和剝落兩種，而后者往往是導(dǎo)致零部件過早損壞的最主要因素。如何有效表征硬質(zhì)薄膜結(jié)合強(qiáng)度對應(yīng)用于工業(yè)上附著有薄膜材料的零部件使用具有極其重要的指導(dǎo)意義。
[0003]硬質(zhì)薄膜結(jié)合強(qiáng)度常用的測試方法主要有劃痕法、壓入法、拉伸法、彎曲法等，目前主要存在的問題是對于結(jié)合強(qiáng)度高的薄膜，尤其是厚度小于I微米薄膜的測試時，往往無法造成膜基界面處的分離。其次，測試結(jié)果不僅與膜基界面結(jié)合強(qiáng)度有關(guān)，也受到基體硬度、膜層厚度、基體和薄膜材料力學(xué)性能等諸多非界面因素的影響，并不能真實(shí)反映結(jié)合強(qiáng)度高低。再者，上述測試均屬于一次性加載破壞，與薄膜在實(shí)際工況中的服役情況和失效過程不符，更不能定量評價不同膜基體系的結(jié)合強(qiáng)度。迄今為止，尚無一種切實(shí)可行、物理意義明確、影響因素較小、表征簡便，可用于硬質(zhì)薄膜結(jié)合強(qiáng)度表征的測試方法可供推廣使用。此外，針對結(jié)合強(qiáng)度較高的薄膜，可貼近實(shí)際工況、定量評價膜基結(jié)合強(qiáng)度的測試方法更為鮮見。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對【背景技術(shù)】所提到的問題，本發(fā)明的目的是提供一種可貼近實(shí)際工況的膜基體系結(jié)合強(qiáng)度測試方法及裝置，以適用于定量評價金屬或硬質(zhì)合金基體上硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度。
[0005]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:
[0006]1、一種氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試方法，其特征在于，包括下述步驟:
[0007](I)首先將氣相沉積法制備的硬質(zhì)薄膜樣品通過夾具固定在樣品臺上，樣品基體材料為金屬或硬質(zhì)合金；
[0008](2)手動調(diào)節(jié)樣品臺高度，使球形壓頭接近薄膜樣品表面，當(dāng)壓頭與其接觸時，樣品臺下方的力傳感器將發(fā)生變化的信號傳輸?shù)接嬎銠C(jī)終端；
[0009](3)繼續(xù)調(diào)節(jié)樣品臺高度，控制預(yù)載值小于測試峰值的80%，固定樣品臺高度位置，使之不能在隨后進(jìn)行的測試過程中發(fā)生任何移動；
[0010](4)在計算機(jī)終端中設(shè)置包括載荷大小、頻率、循環(huán)周次的測試參數(shù)，并傳輸?shù)捷d荷控制與反饋器中，通過信號轉(zhuǎn)化最終反饋到加載驅(qū)動器上，加載驅(qū)動器按照設(shè)定的測試參數(shù)驅(qū)動壓頭對薄膜樣品進(jìn)行循環(huán)加載測試，頻率為0.1 - 100赫茲；
[0011](5)通過光學(xué)攝像儀觀察薄膜樣品壓痕形貌，并記錄相應(yīng)循環(huán)周次:直至薄膜發(fā)生剝落，準(zhǔn)確記錄薄膜發(fā)生剝落時的周次；
[0012](6)在步驟(4)給出的循環(huán)載荷參數(shù)基礎(chǔ)上，重新設(shè)定循環(huán)載荷大小，按照步驟(I)?(5)重新對同一硬質(zhì)薄膜樣品其它部位進(jìn)行循環(huán)加載測試，直至再次得到該循環(huán)載荷下薄膜發(fā)生剝落時所需剝落周次；
[0013](7)繪制載荷一一剝落周次曲線，以曲線高低對薄膜試樣的結(jié)合強(qiáng)度予以評價。
[0014]上述方法中，所述循環(huán)載荷大小為在IN?1000N中任選一個。
[0015]所述薄膜樣品為TiN、TiAlN, CrN, TiSiN, MoN, Al2O3AiCN 多層薄膜之一。
[0016]一種氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試裝置，包括一個加載驅(qū)動器、一個載荷控制與反饋器、一個可手動控制升降的樣品臺、一個，所述樣品臺上平面固定鍍有氣相沉積硬質(zhì)薄膜的樣品，樣品臺下面設(shè)置力傳感器；載荷控制與反饋器下端連接一個正對樣品的壓頭，載荷控制與反饋器、力傳感器均與一個計算機(jī)終端電纜連接，計算機(jī)終端通過載荷控制與反饋器及加載驅(qū)動器，將循環(huán)載荷參數(shù)輸送給壓頭以作用于樣品薄膜上，并采集記錄載荷信號，樣品上方還設(shè)置有光學(xué)攝像儀用于觀測記錄薄膜壓痕形貌及發(fā)生剝落時對應(yīng)的周次。
[0017]上述方案中，所述壓頭為可更換的曲率半徑為100 - 2500微米的球形壓頭，其材料為金剛石或硬度大于HV1500的陶瓷材料。
[0018]本發(fā)明相比傳統(tǒng)的劃痕和壓入技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0019]1、本發(fā)明可有效地使薄膜剝離基體，滿足了膜基結(jié)合強(qiáng)度評價的基本要求。對于在GCrl5鋼、高速鋼和硬質(zhì)合金等不同基體材料上制備的氮化物、氧化物等不同種類的高結(jié)合強(qiáng)度硬質(zhì)薄膜，均可得到結(jié)合強(qiáng)度表征。
[0020]2、本發(fā)明使薄膜從基體剝離的方式與實(shí)際工況接近，薄膜剝落一般在較高周次下出現(xiàn)，可作為薄膜在特定工況下剝落破壞時壽命預(yù)測的依據(jù)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明裝置的示意圖。圖中:1.樣品臺，2.壓頭，3.力傳感器，4.載荷控制與反饋器，5.加載驅(qū)動器，6.計算機(jī)終端，7.光學(xué)攝像儀。
[0022]圖2是通過傳感器測得的施加在樣品上的載荷信號。
[0023]圖3是通過光學(xué)攝像儀觀察到的實(shí)施例1中薄膜樣品剝落失效時表面形貌。
[0024]圖4是使用圖1裝置得到的不同載荷下薄膜樣品載荷一一剝落周次曲線。
[0025]圖5是Al2O3薄膜循環(huán)壓入和一次壓入剝落情況對比。其中(a) 100N循環(huán)壓入500次出現(xiàn)剝落；(b) 330N—次壓入時無剝落。
[0026]圖6是實(shí)施例2的樣品薄膜TiAlN發(fā)生失效剝落過程的形貌掃描電鏡照片。其中:6 X 12 次；8 X 10 2次；(c) I X 10 3 次；(d)5X10f。
[0027]圖7是實(shí)施例3?5樣品薄膜發(fā)生剝落時形貌掃描電鏡照片。其中:(a)實(shí)施例3:CrN薄膜，4 X 13次時剝落情況；(b)實(shí)施例4:TiSiN薄膜，6 X 10 3次時剝落情況；(c)實(shí)施例5:A1203薄膜，2X 10 5次時剝落情況。
[0028]圖8是實(shí)施例7的樣品MoN薄膜加載1.3 X 15次剝落掃描電鏡照片。

【具體實(shí)施方式】
[0029]以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0030]參考圖1，本發(fā)明方法所涉及的測試裝置包括一套主要由加載驅(qū)動器5(電磁驅(qū)動器或液壓驅(qū)動器)、載荷控制與反饋器4組成的周期性循環(huán)壓入試驗(yàn)機(jī)，一個可手動控制升降的樣品臺1，其上面固定鍍有氣相沉積硬質(zhì)薄膜的平面樣品，樣品臺I下面設(shè)置力傳感器3 ;載荷控制與反饋器4下端連接一個正對樣品的壓頭2。載荷控制與反饋器、力傳感器均與一個計算機(jī)終端6電纜連接。
[0031]壓頭為可更換的曲率半徑為100 - 2500微米的球形壓頭，其材料為金剛石或硬度大于HV1500的陶瓷材料。壓頭在加載驅(qū)動器5驅(qū)動下對樣品進(jìn)行循環(huán)壓入測試，其中載荷峰值和最小值、加載頻率、周期等測試參數(shù)均可通過計算機(jī)終端6予以調(diào)節(jié)控制，通過載荷控制和反饋器4保持每一循環(huán)加載過程中載荷峰值和最小值恒定。力傳感器5能實(shí)時輸出載荷信號，通過計算機(jī)終端采集記錄該載荷信號。用光學(xué)攝像儀7觀測并記錄薄膜發(fā)生可觀察到的剝落時對應(yīng)的剝落周次，經(jīng)過不同載荷測試后最終得到發(fā)生剝落時所對應(yīng)的載荷一一剝落周次曲線用于評價薄膜的結(jié)合性能。
[0032]以下用兩個具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試方法。
[0033]實(shí)施例1
[0034](I)首先將氣相沉積法制備的厚度為1.6 μπι的TiN薄膜樣品通過夾具固定在樣品臺I上，樣品基體材料為M2高速鋼，用劃痕法測試其結(jié)合力大于100Ν，壓入法測試結(jié)果按照德國工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(DIN)評定屬于HFl ；
[0035](2)手動調(diào)節(jié)樣品臺I高度，使曲率半徑200 μπι的金剛石球形壓頭2接近薄膜表面，當(dāng)壓頭與樣品之間接觸時，樣品臺下方的力傳感器3將發(fā)生變化的信號傳輸?shù)接嬎銠C(jī)終端6。繼續(xù)調(diào)節(jié)樣品臺高度，控制預(yù)載值小于測試時峰值大小的80%。停止樣品臺高度的調(diào)節(jié)操作，固定樣品臺高度位置，使之不能在隨后進(jìn)行的測試過程中發(fā)生任何移動。
[0036](3)在計算機(jī)終端6設(shè)置測試參數(shù)，包括循環(huán)載荷峰值和最小值、頻率、測試周次等。測試參數(shù)將被傳輸?shù)捷d荷控制與反饋器4，通過信號轉(zhuǎn)化最終反饋到加載驅(qū)動器5上，加載驅(qū)動器按照設(shè)定的參數(shù)驅(qū)動壓頭2對薄膜進(jìn)行循環(huán)加載測試(一般載荷最小值為載荷峰值的80%以下，本案例中固定為33% )。本實(shí)施例中循環(huán)載荷峰值選擇了 40Ν、50Ν、60Ν、70Ν、80Ν等五個檔次:頻率為10赫茲。圖2所示為循環(huán)載荷峰值和最小值分別為60Ν和20Ν時傳感器測得的施加在樣品上的載荷信號。
[0037](4)經(jīng)過一定周次循環(huán)加載測試后，通過光學(xué)攝像儀對壓痕形貌進(jìn)行觀察記錄，記錄固定循環(huán)載荷作用下，開始出現(xiàn)剝落時的位置、形貌以及剝落周次。圖3是本實(shí)施例測試后用光學(xué)攝像儀觀察到薄膜開始出現(xiàn)剝落時表面形貌，此時測試所對應(yīng)的循環(huán)載荷峰值為60Ν，周次為1.5Χ 13次，從圖3可知通過光學(xué)攝像技術(shù)能明顯觀察到薄膜發(fā)生剝落時形貌以及位置，可以準(zhǔn)確記錄和判斷薄膜開始發(fā)生剝落時的周次。
[0038](5)重新設(shè)定循環(huán)載荷大小(40Ν、50Ν、60Ν、70Ν、80Ν中未做之一)，按照步驟
(I)?(4)重新對同一薄膜樣品另一位置進(jìn)行循環(huán)加載測試，直至得到所有循環(huán)載荷(五檔)下薄膜發(fā)生剝落時所需剝落周次，最終得到載荷一一剝落周次曲線，以曲線高低對薄膜的結(jié)合性能予以評價。本實(shí)施例測試得到載荷一一剝落周次曲線如圖4所示。
[0039]實(shí)施例2
[0040]操作步驟同實(shí)施例1，薄膜樣品更換為4.2 ym的Al203/TiCN多層膜，基體材料為WC硬質(zhì)合金，采用曲率半徑200 μ m的金剛石球形壓頭。載荷峰值為100N，最小值為IN，頻率為I赫茲。經(jīng)500次循環(huán)壓后時壓痕及周圍大面積Al2O3薄膜均剝離基體，如圖5(a)所示，而330N—次壓入則未出現(xiàn)剝落，如圖5(b)所示。說明相對于普通高載荷一次性壓入法，本發(fā)明在較小循環(huán)載荷下更容易造成薄膜從基體的剝落。
[0041]實(shí)施例3
[0042]操作步驟同實(shí)施例1，僅薄膜樣品做了更換，薄膜樣品材料為3.3 μπι的TiAIN，基體材料為M2高速鋼，采用曲率半徑200 μ m的金剛石球形壓頭。載荷峰值為60N，最小值為10N，頻率為100赫茲。在循環(huán)壓入時薄膜剝落發(fā)展全過程的掃描電鏡照片(圖6)。圖6(a)中，薄膜局部首先出現(xiàn)剝落(6X102次)，隨著測試周次的增加，圖6(b)?(c)中，剝落逐漸擴(kuò)展(分別為8 X 12次、IX 13次)，圖6(d)中，最終壓痕邊緣的薄膜均剝離基體(5 X 10 3次)。說明通過本發(fā)明裝置得到薄膜失效剝落是一個疲勞過程，而并非一次性加載破壞，更加符合實(shí)際工況，有效證明了本發(fā)明裝置測試的可靠性與準(zhǔn)確性。
[0043]實(shí)施例4
[0044]操作步驟同實(shí)施例1，薄膜樣品更換為5.1 μ m的CrN，基體材料為M2高速鋼，采用曲率半徑200 μ m的金剛石球形壓頭。循環(huán)壓入載荷峰值為200N，最小值為10N，頻率為60赫茲。循環(huán)周次為4X 13次時剝落情況掃描電鏡照片見圖7(a)。
[0045]實(shí)施例5
[0046]操作步驟同實(shí)施例1，薄膜樣品為TiSiN，基體材料為M42高速鋼。循環(huán)壓入載荷峰值為200N，最小值為10N，頻率為60赫茲。循環(huán)周次為6 X 13次時剝落情況掃描電鏡照片見圖7(b)。
[0047]實(shí)施例6
[0048]操作步驟同實(shí)施例1，薄膜樣品為CVD法制備的5.6 μ m的Al203/TiCN多層膜，基體材料為WC硬質(zhì)合金，循環(huán)壓入載荷峰值為200N，最小值為10N，頻率為60赫茲。循環(huán)周次為2X 15次時Al 203層剝落的掃描電鏡照片見圖7 (c)。
[0049]實(shí)施例7
[0050]操作步驟同實(shí)施例1。樣品為厚度5.6 ym的MoN薄膜，基體材料為GCrl5鋼。壓頭改為曲率半徑400 μπι的Si3N4陶瓷球形壓頭，硬度約HV2200，以載荷峰值200Ν和最小值60Ν，對樣品薄膜表面循環(huán)加載進(jìn)行壓入測試，頻率為10赫茲。觀察記錄得到薄膜發(fā)生剝落的周次為1.3X 15次。圖8中，經(jīng)過1.3X 10 5次加載后，壓痕邊緣的薄膜剝離基體。
[0051]實(shí)施例8
[0052]操作步驟同實(shí)施例1。樣品為厚度9.6ym的TiN薄膜，基體材料為M2高速鋼。壓頭改為曲率半徑500 μ m的金剛石球形壓頭，分別以載荷峰值800N和200N，載荷最小值10N，對樣品薄膜表面循環(huán)加載進(jìn)行壓入測試，頻率為0.1赫茲。觀察記錄得到薄膜發(fā)生剝落的周次，載荷峰值800N時為15次，載荷峰值200N時剝落周次為160次。該薄膜在1000N載荷下一次壓入時無剝落。
【權(quán)利要求】
1.一種氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試方法，其特征在于，包括下述步驟: (1)首先將氣相沉積法制備的硬質(zhì)薄膜樣品通過夾具固定在樣品臺上，樣品基體材料為金屬或硬質(zhì)合金； (2)手動調(diào)節(jié)樣品臺高度，使球形壓頭接近薄膜樣品表面，當(dāng)壓頭與其接觸時，樣品臺下方的力傳感器將發(fā)生變化的信號傳輸?shù)接嬎銠C(jī)終端； (3)繼續(xù)調(diào)節(jié)樣品臺高度，控制預(yù)載值小于測試峰值的80%，固定樣品臺高度位置，使之不能在隨后進(jìn)行的測試過程中發(fā)生任何移動； (4)在計算機(jī)終端中設(shè)置包括載荷大小、頻率、循環(huán)周次的測試參數(shù)，并傳輸?shù)捷d荷控制與反饋器中，通過信號轉(zhuǎn)化最終反饋到加載驅(qū)動器上，加載驅(qū)動器按照設(shè)定的測試參數(shù)驅(qū)動壓頭對薄膜樣品進(jìn)行循環(huán)加載測試，頻率為0.1 - 100赫茲； (5)通過光學(xué)攝像儀觀察薄膜樣品壓痕形貌，并記錄相應(yīng)循環(huán)周次:直至薄膜發(fā)生剝落，準(zhǔn)確記錄薄膜發(fā)生剝落時的周次； (6)在步驟(4)給出的循環(huán)載荷參數(shù)基礎(chǔ)上，重新設(shè)定循環(huán)載荷大小，按照步驟(I)?(5)重新對同一硬質(zhì)薄膜樣品其它部位進(jìn)行循環(huán)加載測試，直至再次得到該循環(huán)載荷下薄膜發(fā)生剝落時所需剝落周次； (7)繪制載荷一一剝落周次曲線，以曲線高低對薄膜試樣的結(jié)合強(qiáng)度予以評價。
2.如權(quán)利要求1所述的氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試方法，其特征在于，所述循環(huán)載荷大小為在IN?1000N中任選一個。
3.如權(quán)利要求1所述的氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試方法，其特征在于，所述薄膜樣品為 TiN、TiAlN, CrN, TiSiN, MoN, Al2O3AiCN 多層薄膜之一。
4.一種氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試裝置，包括一個加載驅(qū)動器、一個載荷控制與反饋器、一個可手動控制升降的樣品臺、一個，所述樣品臺上平面固定鍍有氣相沉積硬質(zhì)薄膜的樣品，樣品臺下面設(shè)置力傳感器；載荷控制與反饋器下端連接一個正對樣品的壓頭，載荷控制與反饋器、力傳感器均與一個計算機(jī)終端電纜連接，計算機(jī)終端通過載荷控制與反饋器及加載驅(qū)動器，將循環(huán)載荷參數(shù)輸送給壓頭以作用于樣品薄膜上，并采集記錄載荷信號，樣品上方還設(shè)置有光學(xué)攝像儀用于觀測記錄薄膜壓痕形貌及發(fā)生剝落時對應(yīng)的載荷周次。
5.如權(quán)利要求4所述的氣相沉積硬質(zhì)薄膜的結(jié)合強(qiáng)度測試裝置，其特征在于，所述壓頭為可更換的曲率半徑為100 - 2500微米的球形壓頭，其材料為金剛石或硬度大于HV1500的陶瓷材料。
【文檔編號】G01N19/04GK104502272SQ201410746262
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月8日
【發(fā)明者】朱曉東, 邱龍時, 趙斌, 魯莎, 徐可為 申請人:西安交通大學(xué)