一種應用于甲醛含量檢測的乙氧基胺鹽酸鹽及其測定方法
【專利摘要】一種應用于甲醛含量檢測的乙氧基胺鹽酸鹽及其測定方法，涉及甲醛含量測定領域。針對現(xiàn)有利用2，4-二硝基苯肼作為衍生劑測定甲醛含量存在的不足，提供了一種樣品前處理簡單、檢出限低、選擇性好、靈敏度高的檢測甲醛的新衍生方法。所述方法利用乙氧基胺鹽酸鹽作為衍生劑，采用高效液相色譜法檢測甲醛的含量。該方法的衍生產物在流動相中的溶解度大，因此，不需經過萃取這一步驟，為檢測甲醛提供了重要的技術支持。
【專利說明】一種應用于甲醛含量檢測的乙氧基胺鹽酸鹽及其測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及甲醛含量測定領域。
【背景技術】
[0002] 目前，對于復雜樣品的分析，高效液相色譜法是一種最普遍最有效的分析方法之 一。高效液相色譜法隨著科技水平和儀器水平的高速發(fā)展高效液相色譜儀已在分析領域達 到普及的程度。而且高效液相色譜具有分析速度快、應用廣泛、高靈敏度等優(yōu)點。因此，對 于甲醛含量比較低的樣品中使用高效液相色譜法測定也是一種重要的方法。但是，由于甲 醛沒有內在的發(fā)色團以及熒光體，因此，很難用于復雜樣品中甲醛的直接測定。一般來說， 分析樣品中甲醛的含量時，大部分分析方法都需要進行衍生。
[0003] 現(xiàn)有檢測甲醛使用最廣泛的衍生劑就是2,4-二硝基苯肼（DNPH)，其原理為，甲醛 在酸性條件下與2, 4-二硝基苯肼在60°C水浴衍生成2, 4-二硝基苯腙，經有機溶劑進行萃 取，通過一系列處理過程，最后進行高效液相色譜測定。DNPH柱前高效液相色譜法衍生甲醛 的檢出限很低，但是要保證完全反應需要的時間比較長、反應溫度比較高、以及生成的衍生 產物在流動相中的溶解度比較小，因此前處理過程比較繁瑣。再有就是DNPH在紫外區(qū)有吸 收，會在液相色譜中出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，對產物峰有一定的影響。
【發(fā)明內容】
[0004] 本發(fā)明的目的是針對以上檢測方法的不足，提供一種樣品前處理過程簡單、檢測 時間短、選擇性好、靈敏度高的檢測甲醛含量檢測方法。
[0005] 本發(fā)明提供一種應用于甲醛含量檢測的乙氧基胺鹽酸鹽。
[0006] 采用高效液相色譜法測定甲醛含量，乙氧基胺鹽酸鹽作為衍生劑。
[0007] 本發(fā)明還提供一種利用權利要求1所述乙氧基胺鹽酸鹽檢測甲醛含量的測定方 法，包括： ① 將不同濃度的甲醛標準液分別與乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑混合，然后在205nm波長下 進行高效液相色譜分析，通過等度洗脫，根據(jù)色譜圖中出現(xiàn)的峰面積與甲醛含量作圖，繪制 標準曲線； ② 將待測液與乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑混合，然后在205nm波長下進行高效液相色譜分 析，通過等度洗脫，根據(jù)色譜圖中出現(xiàn)的峰面積帶入標準曲線，得出待測液甲醛濃度。
[0008] 所述①中甲醛標準液與乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑的混合和②中待測液與乙氧基胺 鹽酸鹽衍生劑混合，混合時間均至少20min。
[0009] 所述①中甲醛標準液濃度在0?150.Omg·Γ1范圍之內。
[0010] 所述乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑溶液可以通過如下方法配制，稱取乙氧基胺鹽酸鹽于pH值為中性或弱酸性的磷酸鹽緩沖溶液中，用緩沖溶液定容，得到乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑 溶液。
[0011] 進行液相色譜分析時，色譜柱可為現(xiàn)有進行液相色譜分析時的色譜柱。
[0012] 所述待測液制備方法與現(xiàn)有公知的測定甲醛含量的樣品處理方法相同，可通過水 蒸氣蒸餾法、超聲提取法、水浸泡提取法或超聲-三氯乙酸法等得到待測液。
[0013] 本發(fā)明具有如下有益效果： 該方法不需要經過萃取，反應溫和，且該方法檢出限為〇. 〇2mg·Γ1，相對標準偏差低， 為I. 1?5. 5%，加標回收率為88. 0%?108. 0%，可以作為一種新的甲醛檢測方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明甲醛與乙氧基胺鹽酸鹽反應生成的乙氧基甲醛肟的紫外色譜圖； 圖2為本發(fā)明甲醛標準液的高效液相色譜圖； 圖3為本發(fā)明實施例中啤酒A的高效液相色譜圖； 圖4為本發(fā)明實施例中啤酒B的高效液相色譜圖。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0016] 本發(fā)明依據(jù)原理為：甲醛與乙氧基胺鹽酸鹽在中性或弱酸性條件下會反應生成穩(wěn) 定的產物乙氧基甲醛肟，反應方程式如下，生成中間產物，反應最終生成反應式右邊產物乙 氧基甲醛肟：
【權利要求】
1. 一種應用于甲醛含量檢測的乙氧基胺鹽酸鹽。
2. 如權利要求1所述的應用于甲醛含量檢測的乙氧基胺鹽酸鹽，其特征在于：采用高 效液相色譜法測定甲醛含量，乙氧基胺鹽酸鹽作為衍生劑。
3. -種利用權利要求1所述乙氧基胺鹽酸鹽檢測甲醛含量的測定方法，其特征在于包 括： ① 將不同濃度的甲醛標準液分別與乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑混合，然后在205nm波長下 進行高效液相色譜分析，通過等度洗脫，根據(jù)色譜圖中出現(xiàn)的峰面積與甲醛含量作圖，繪制 標準曲線； ② 將待測液與乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑混合，然后在205nm波長下進行高效液相色譜分 析，通過等度洗脫，根據(jù)色譜圖中出現(xiàn)的峰面積帶入標準曲線，得出待測液甲醛濃度。
4. 如權利要求3所述的檢測甲醛含量的測定方法，其特征在于：所述①中甲醛標準液 與乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑的混合和②中待測液與乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑混合，混合時間均 至少20min。
5. 如權利要求4所述的檢測甲醛含量的測定方法，其特征在于：所述①中甲醛標準液 濃度在〇?150. Omg ? I71范圍之內。
6. 如權利要求5所述的檢測甲醛含量的測定方法，其特征在于：所述乙氧基胺鹽酸鹽 衍生劑溶液可以通過如下方法配制，稱取乙氧基胺鹽酸鹽于pH值為中性或弱酸性的磷酸 鹽緩沖溶液中，用緩沖溶液定容，得到乙氧基胺鹽酸鹽衍生劑溶液。
【文檔編號】G01N30/88GK104483430SQ201410763297
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權日:2014年12月12日
【發(fā)明者】趙景嬋, 王改玲, 曹婷, 劉飛, 張圣辰 申請人:西北大學