一種聚驅(qū)產(chǎn)出液中聚合物濃度的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚驅(qū)產(chǎn)出液中聚合物濃度的檢測(cè)方法。該方法包括如下步驟：1)采用現(xiàn)場(chǎng)配注水，配制至少5個(gè)不同濃度的聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液；2)在聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液中分別加入消解劑和助劑，加熱進(jìn)行消解反應(yīng)，降溫后加入酸溶液中和；利用紫外分光光度計(jì)，分別測(cè)定聚合物標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長(zhǎng)220nm和275nm處的吸光度、參比在波長(zhǎng)220nm和275nm處的吸光度，分別計(jì)算其校正吸光度，以聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度為橫坐標(biāo)，聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液的校正吸光度與參比的校正吸光度的差值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)取待測(cè)聚驅(qū)產(chǎn)出液樣品進(jìn)行過濾，重復(fù)步驟2)，聚驅(qū)產(chǎn)出液樣品在消解后再次進(jìn)行過濾，得待測(cè)樣品中聚合物濃度。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快速，試劑無毒難揮發(fā)，準(zhǔn)確度高。
【專利說明】一種聚驅(qū)產(chǎn)出液中聚合物濃度的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚驅(qū)產(chǎn)出液中聚合物濃度的檢測(cè)方法，屬于定量分析領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚合物驅(qū)提高采收率技術(shù)已經(jīng)成為油田增儲(chǔ)上產(chǎn)和穩(wěn)油控水的重要技術(shù)之一，礦 場(chǎng)試驗(yàn)與應(yīng)用證實(shí)了其技術(shù)可靠性與經(jīng)濟(jì)有效性。迅速準(zhǔn)確檢測(cè)出產(chǎn)出液中聚合物濃度是 聚合物驅(qū)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要內(nèi)容，對(duì)及時(shí)跟蹤聚合物驅(qū)油動(dòng)態(tài)、調(diào)整聚驅(qū)方案和進(jìn)行聚 驅(qū)數(shù)值模擬具有重要意義，是影響聚驅(qū)礦場(chǎng)試驗(yàn)及工業(yè)化成功實(shí)施的關(guān)鍵因素之一。
[0003] 目前，聚丙烯酰胺類聚合物濃度的檢測(cè)方法主要包括凝膠色譜法、粘度法、濁度 法、化學(xué)發(fā)光定氮法、超濾濃縮薄膜干燥法及淀粉-碘化鎘法。凝膠色譜法儀器昂貴，測(cè)試 前需要繁瑣的儀器調(diào)試。粘度法并不適用于采出液中聚合物濃度的測(cè)定，聚合物溶液在驅(qū) 油過程中，經(jīng)過高溫降解、井筒及地層剪切后，濃度與粘度的線性關(guān)系遭到破壞，同時(shí)溶液 粘度水質(zhì)礦化度影響較大，易造成較大誤差。濁度法測(cè)定過程中吸光值受溶液顏色影響嚴(yán) 重，測(cè)定誤差較大。化學(xué)發(fā)光定氮法是指樣品在高溫富氧條件下，氮化物轉(zhuǎn)變成激發(fā)態(tài)的二 氧化氮，激發(fā)態(tài)二氧化氮回到基態(tài)時(shí)釋放出特定波長(zhǎng)的光，其發(fā)光強(qiáng)度與氮含量成正比，聚 合物濃度與其氮含量成正比，因此聚合物濃度與發(fā)光強(qiáng)度成正比，二者成線性關(guān)系，然而該 方法需用高純氧和高純氬等材料，油田現(xiàn)場(chǎng)很難滿足操作條件。超濾濃縮薄膜干燥法是采 用超濾膜濃縮產(chǎn)出液，然后經(jīng)過蒸發(fā)、干燥、稱量等步驟確定聚合物濃度，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，且當(dāng) 聚合物濃度較小時(shí)，誤差較大。油田現(xiàn)場(chǎng)廣泛應(yīng)用的淀粉-碘化鎘法，操作步驟繁瑣，所使 用的溴水和冰醋酸，具強(qiáng)腐蝕性和揮發(fā)性，對(duì)檢測(cè)人員的身體健康及環(huán)境均存在危害。
[0004] 聚驅(qū)采出液中除聚合物外，往往含有微生物、溶解油、乳化油及固體懸浮物等雜 質(zhì)，在測(cè)定過程中，如不進(jìn)行預(yù)處理，去除測(cè)定干擾，往往存在誤差大、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差等問 題，造成聚合物濃度測(cè)定數(shù)據(jù)失真。上述方法中除超濾膜濃縮薄膜干燥法外，均未考慮對(duì)采 出液進(jìn)行預(yù)處理純化。然而，超濾膜濃縮薄膜干燥法中，對(duì)采出液依次進(jìn)行粗濾、除氧、正戊 烷萃取抽提，5ym微濾膜過濾，超濾膜濃縮等反復(fù)處理，去除水中無機(jī)鹽等小分子物質(zhì)及大 部分水，最后經(jīng)干燥稱重確定聚合物濃度。該方法為達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定的目的，預(yù)處理步驟過于 繁瑣，且時(shí)間較長(zhǎng)，還需要用到ICP等離子發(fā)射光譜儀等設(shè)備，并不能滿足油田現(xiàn)場(chǎng)快速準(zhǔn) 確檢測(cè)的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種聚驅(qū)產(chǎn)出液中聚合物濃度的檢測(cè)方法，具體采用"微濾 膜-定氮"的方法來檢測(cè)聚驅(qū)產(chǎn)出液中聚合物濃度。該方法解決了現(xiàn)有檢測(cè)方法操作復(fù)雜、 試劑有毒易揮發(fā)、誤差較大、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差等問題。
[0006] 本發(fā)明提供的一種聚驅(qū)產(chǎn)出液（聚合物驅(qū)油后產(chǎn)出液）中聚合物濃度的檢測(cè)方 法，包括如下步驟：
[0007] (1)采用現(xiàn)場(chǎng)配注水，配制至少5個(gè)不同濃度的聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液；
[0008] (2)在所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液中分別加入消解劑和助劑，加熱進(jìn)行消解反應(yīng)，降溫 后加入酸溶液；利用紫外分光光度計(jì)，分別測(cè)定消解之后的聚合物標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長(zhǎng)220nm 和275nm處的吸光度，分別記為（AX)22CI和（Ax) 275，式中的X為所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)號(hào)， X為自然數(shù)；分別測(cè)定參比在波長(zhǎng)220nm和275nm處的吸光度，分別記為（\)22。和（Aq) 275;
[0009] 所述參比為所述現(xiàn)場(chǎng)配注水；
[0010] 按照下述公式（1)和（2)分別計(jì)算所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液和所述參比的校正吸光 度，分別記為Ax和A0，

【權(quán)利要求】
1. 一種聚驅(qū)產(chǎn)出液中聚合物濃度的檢測(cè)方法，包括如下步驟： (1) 采用現(xiàn)場(chǎng)配注水，配制至少5個(gè)不同濃度的聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液； (2) 在所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液中分別加入消解劑和助劑，加熱進(jìn)行消解反應(yīng)，降溫后加 入酸溶液中和；利用紫外分光光度計(jì)，分別測(cè)定所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長(zhǎng)220nm和275nm 處的吸光度，分別記為（AX)22CI和（Ax) 275，式中的X為所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)號(hào)，X為自然 數(shù)；分別測(cè)定參比在波長(zhǎng)220nm和275nm處的吸光度，分別記為（\)22(|和（AJm; 所述參比為所述現(xiàn)場(chǎng)配注水； 按照下述公式（1)和（2)分別計(jì)算所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液和所述參比的校正吸光度， 分別記為Ax和A 0， Ax - (A x) 22〇 -2 (A x) 275 ⑴ A〇 - (A 〇) 220 - 2 (A g) 275 ⑵ 按照下述公式（3)計(jì)算所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液的校正吸光度與所述參比的校正吸光 度的差值，記為A， A = Ax_A〇 (3) 以所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度為橫坐標(biāo)，所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液的校正吸光度與所 述參比的校正吸光度的差值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并擬合線性方程； (3) 取待測(cè)聚驅(qū)產(chǎn)出液樣品進(jìn)行過濾，重復(fù)上述步驟（2)，其中，所述聚驅(qū)產(chǎn)出液樣品 在所述消解后再次進(jìn)行過濾，得到待測(cè)聚驅(qū)產(chǎn)出液樣品的校正吸光度與所述參比的校正吸 光度的差值，根據(jù)所述線性方程即得到所述待測(cè)聚驅(qū)產(chǎn)出液樣品中所述聚合物的濃度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述聚合物為聚丙烯酰胺。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述聚丙烯酰胺的分子量為800? 2800萬，水解度為10?50%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液 的濃度為〇?300mg/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述消解劑為過硫酸鉀， 所述助劑為氫氧化鈉溶液； 所述消解劑和所述助劑的加入量如下：lmL所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液加水稀釋至10mL 后，所述消解劑的加入量為〇. 5g，所述助劑的加入量為lmL，所述助劑的濃度為0. 5g/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述消解反應(yīng)的溫度為 120 ?124°C，時(shí)間為 30 ?60min ; 所述降溫降至20?30°C，所述降溫后混勻。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述酸溶液為鹽酸溶 液； 所述酸溶液的加入量如下：lmL所述聚合物標(biāo)準(zhǔn)水溶液加水稀釋至10mL后，所述酸溶 液的加入量為lmL，所述酸的濃度為0. 2g/L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述過濾采用濾膜； 所述濾膜為微濾膜； 所述微濾膜的孔徑為〇. 1?〇. 8 y m。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述微濾膜的材質(zhì)為聚醚砜、醋酸纖 維、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和尼龍中的任一種。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK104458629SQ201410776568
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】陳文娟, 李如茵, 薛新生, 張洪, 戴照輝, 王玉, 胡科 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋石油總公司, 中海油研究總院