低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于鈦的檢測領(lǐng)域，具體涉及低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是傳統(tǒng)的三氯化鈦檢測方法顯色不明顯，檢測結(jié)果重現(xiàn)性差，導(dǎo)致檢測誤差較大。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，包括以下步驟：a、樣品處理；b、測定：用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述待測溶液至紫色消失，然后加入硫代氰酸銨溶液，繼續(xù)用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定不變的紅褐色，記下所用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積V；c、根據(jù)計算公式計算三氯化鈦的百分含量，取2～3個有效分析值的算術(shù)平均值。本發(fā)明提供的方法終點顯色性好、容易判斷，提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時該方法操作簡單。
【專利說明】低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鈦的檢測領(lǐng)域，具體涉及低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 四氯化鈦的鋁粉除釩工藝實質(zhì)就是TiCl3除釩。在有三氯化鋁為催化劑的條件 下，細(xì)鋁粉可以將TiCl4還原為TiCl3，然后進(jìn)行除釩。把這種礦漿液加入到粗四氯化鈦中， TiCl3與粗TiCl4中的VOCl3反應(yīng)生成VOCl2沉淀，進(jìn)而除去粗四氯化鈦中的VOCl 3，使四氯 化鈦中的釩雜質(zhì)達(dá)到工業(yè)使用要求。
[0003] 由鋁粉除釩的原理可知，工業(yè)生產(chǎn)中除釩效果的關(guān)鍵在于根據(jù)粗四氯化鈦中 VOCl3的含量及低價氯化鈦漿料中三氯化鈦的濃度，計算出低價鈦漿料的加入量。在生產(chǎn)過 程中，加入低價鈦漿料量若過少，除釩效果達(dá)不到工藝要求。加入量若太多，一方面會導(dǎo)致 將大量的三氯化鋁帶入蒸餾系統(tǒng)，使精四氯化鈦中鋁含量超標(biāo)；另一方面會使生產(chǎn)成本明 顯升高。所以，在鋁粉除釩工藝中快速準(zhǔn)確檢測出低價鈦漿料中三氯化鈦的濃度是工藝操 作控制的關(guān)鍵。
[0004] 傳統(tǒng)的三氯化鈦檢測方法是碘量法。其中，滴定終點顯色為無色，顯色不明顯，檢 測結(jié)果重現(xiàn)性差，導(dǎo)致檢測誤差較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是傳統(tǒng)的三氯化鈦檢測方法顯色不明顯，檢測結(jié)果重現(xiàn) 性差，導(dǎo)致檢測誤差較大。
[0006] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種操作簡單、成本低、快速、準(zhǔn)確的低價 氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，該方法包括以下步驟：
[0007] a、樣品處理：在靠近樣品的中間位置準(zhǔn)確移取低價氯化鈦漿料，然后慢慢放入預(yù) 先盛有硫酸溶液的定容容器中，蓋緊定容容器并輕輕晃動，待定容容器內(nèi)的煙被完全吸收 后，再補充加入稀硫酸溶液至定容容器的所需體積，得到待測溶液；所述低價氯化鈦漿料與 硫酸溶液的體積比為1 : 15?20 ;
[0008] b、測定：用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述待測溶液至紫色消失，然后加入硫代氰酸銨 溶液，繼續(xù)用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定不變的紅褐色，記下所用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的 總體積V ;所述滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液為0. 1?0. 2mol/L的三氯化鐵溶液；

【權(quán)利要求】
1. 低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，包括以下步驟： a、 樣品處理：在盛裝樣品容器的中間位置準(zhǔn)確移取低價氯化鈦漿料，然后慢慢放入預(yù) 先盛有硫酸溶液的定容容器中，蓋緊定容容器并輕輕晃動，待定容容器內(nèi)的煙被完全吸收 后，再補充加入稀硫酸溶液至定容容器的所需體積，得到待測溶液；所述低價氯化鈦漿料與 硫酸溶液的體積比為1 : 15?20 ; b、 測定：用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述待測溶液至紫色消失，然后加入硫代氰酸銨溶液， 繼續(xù)用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定不變的紅褐色，記下所用滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積 V;所述滴定劑標(biāo)準(zhǔn)溶液為〇. 1?〇. 2mol/L的三氯化鐵溶液； c、 根據(jù)計算公式
計算三氯化鈦的百分含量，取2?3個 有效分析值的算術(shù)平均值；其中，V為消耗三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;c為三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;154. 4為TiCl3的摩爾質(zhì)量，g/mol。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特征在于： 步驟a所述預(yù)先盛有的硫酸溶液為20?25%wt。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特征在于： 步驟a所述補加的稀硫酸溶液為2?5%wt。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特征在于： 步驟b所述硫代氰酸銨溶液與低價氯化鈦漿料的體積比為3?5 : 2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特征在于： 所述硫代氰酸銨溶液為20 %?30%wt。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特征在于： 所述硫代氰酸銨溶液與低價氯化鈦漿料的體積比為4.5?5 : 2。
【文檔編號】G01N21/79GK104406979SQ201410787041
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】石玉英 申請人:攀枝花鋼企欣宇化工有限公司