一種液樣中鉀離子含量的快速測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種液樣中鉀離子含量的快速測(cè)定方法,包括步驟:A、測(cè)定本底樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品,得到本底樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率、標(biāo)準(zhǔn)樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率,并采用最小二乘法計(jì)算擬合系數(shù);B、測(cè)定未知液樣,得到未知液樣中鉀離子在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率,計(jì)算得到未知液樣中鉀離子的含量。該測(cè)定方法適用于一種基于γ射線的多道測(cè)鉀儀,通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品及未知液樣分別進(jìn)行測(cè)定,即可得到未知液樣中鉀離子的含量,同時(shí)該測(cè)定方法將多道測(cè)鉀儀種的探測(cè)器敏感部分浸入液體樣品中即可直接進(jìn)行測(cè)定,實(shí)現(xiàn)了液樣中鉀離子含量的快速實(shí)時(shí)測(cè)定。
【專利說明】一種液樣中鉀離子含量的快速測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鉀元素測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】,具體地講,涉及一種液樣中鉀離子含量的快速 測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 常規(guī)測(cè)量鉀肥中鉀離子含量的方法主要依靠人工現(xiàn)場(chǎng)取樣,以重量法、容量法或 用離子選擇電極、原子吸收等儀器進(jìn)行分析,這些方法操作復(fù)雜繁瑣,所需時(shí)間長(zhǎng),無法滿 足鉀鹽的加工生產(chǎn)。
[0003] 放射性測(cè)量鉀含量是基于在鉀的三種天然同位素39K、4°K、 41K中僅4tlK具有放射性 來進(jìn)行測(cè)定的,4tlK的半衰期為1. 25 X IO9年,豐度為0. 012%。由于4tlK的半衰期很長(zhǎng),故可 認(rèn)為4tlK在鉀元素中的含量是固定的,所以可以通過對(duì)其放射性的測(cè)定,進(jìn)而推算出總的鉀 含量或者其它鉀同位素的含量。在4°K的衰變過程中,能夠放射出具有連續(xù)光譜的、最大能 量為1.331^的@射線,同時(shí)放射出能量為1.46MeV的Y射線,所以可以用測(cè)量4tlK放射 出的P射線或者Y射線來測(cè)定待測(cè)樣品中鉀的含量(一般都是同已知元素和含量的標(biāo)準(zhǔn) 樣品比較,或與已知元素和含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合)。
[0004] 對(duì)于鹽湖鹵水的實(shí)際情況,現(xiàn)在采用的放射性測(cè)鉀方法,是基于鉀的P射線的測(cè) 量。用氣體探測(cè)器(G-M管)測(cè)量0射線,選用對(duì)Y射線靈敏度較低,而對(duì)P射線靈敏度 較高的G-M管,選擇特性曲線一致的7只G-M管組裝成一組探測(cè)器,對(duì)每只G-M管的電極采 取嚴(yán)格的密封措施,一臺(tái)儀器中配有兩組這樣的探測(cè)器。但由于探測(cè)器采用專用的G-M管, 其探測(cè)效率相對(duì)于閃爍探測(cè)器等核探測(cè)器,探測(cè)效率要低很多;而且G-M管主要由玻璃等 類似材料組成,所以很容易破碎;采用多個(gè)G-M管的組合,對(duì)探測(cè)器組合的工藝要求較高, 成本也大。另外,P射線在水中的穿透能力只有幾個(gè)毫米,所以上述測(cè)量方法只能適用于 與探測(cè)器表面有良好接觸,且含鉀量均勻的樣品。對(duì)于表面粗糙的或含鉀量不均勻的固體 樣品或料漿,測(cè)量結(jié)果誤差較大。而且在測(cè)量時(shí),要保證探測(cè)器周圍的樣品厚度大于P射 線的射程。4tlK放射的P射線能量雖高,但P射線的能量譜為連續(xù)譜,其低能部分的樣品 自吸收效應(yīng)比較嚴(yán)重,對(duì)于鉀含量較低的樣品,如果加上儀器的探測(cè)效率又低,故難以得到 準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題,本發(fā)明提供了一種液樣中鉀離子含量的快速測(cè) 定方法,該方法適用于一種基于Y射線的多道測(cè)鉀儀;該方法配合上述基于Y射線的多道 測(cè)鉀儀,可對(duì)液樣中的鉀離子含量進(jìn)行快速準(zhǔn)確測(cè)定。
[0006] 為了達(dá)到上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:
[0007] -種液樣中鉀離子含量的快速測(cè)定方法,包括步驟:A、測(cè)定本底樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品, 得到本底樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率、標(biāo)準(zhǔn)樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率, 并采用最小二乘法計(jì)算擬合系數(shù);B、測(cè)定未知液樣,得到所述未知液樣中鉀離子在750道 至860道的平均計(jì)數(shù)率,計(jì)算得到所述未知液樣中鉀離子的含量;其中,所述擬合系數(shù)的計(jì) 算方法為:
【權(quán)利要求】
1. 一種液樣中鉀離子含量的快速測(cè)定方法,其特征在于,包括步驟: A、 測(cè)定本底樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品,得到所述本底樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率、標(biāo)準(zhǔn) 樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率,并采用最小二乘法計(jì)算擬合系數(shù); B、 測(cè)定未知液樣,得到所述未知液樣中鉀離子在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率,計(jì)算得 到所述未知液樣中鉀離子的含量; 其中,所述擬合系數(shù)的計(jì)算方法為:
所述未知液樣中鉀離子的含量的計(jì)算方法為:
式中,\表示所述標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯化鉀的含量,以重量百分比濃度計(jì); Yi表示所述標(biāo)準(zhǔn)樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率; n表示所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量; a表示所述本底樣品在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率; 3表示所述擬合系數(shù); 表示所述未知液樣中氯化鉀的含量,以重量百分比濃度計(jì); ¥_^#表示所述未知液樣中鉀離子在750道至860道的平均計(jì)數(shù)率。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述本底樣品選自自來水、蒸餾水、 去離子水中的任意一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述標(biāo)準(zhǔn)樣品為氯化鉀溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量為6組。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定方法,其特征在于,在所述6組標(biāo)準(zhǔn)樣品中,氯化鉀的重 量百分比濃度分別為2%、4%、6%、8%、10%、12%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述氯化鉀溶液中的水與所述本底 樣品保持一致。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,所述本底樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、未知液樣 的用量均為1L。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法,其特征在于,在測(cè)定所述本底樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、未 知液樣時(shí),探測(cè)器靈敏部分的幾何位置均保持一致。
【文檔編號(hào)】G01N23/00GK104406991SQ201410787053
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】王相明, 徐黎明, 王德榮, 李海軍, 李海民, 陳育剛, 楊海云, 侯殿保, 孟瑞英, 牛韓根, 王秀芳, 冉廣芬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所