一種固樣中鉀離子含量的快速測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固樣中鉀離子含量的快速測定方法，包括步驟：A、測定本底樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到本底樣品平均計(jì)數(shù)率、標(biāo)準(zhǔn)樣品平均計(jì)數(shù)率，并采用最小二乘法計(jì)算擬合系數(shù)；B、測定未知固樣，得到未知固樣中鉀離子的平均計(jì)數(shù)率，計(jì)算得到未知固樣中鉀離子的含量。該測定方法適用于一種基于β射線的單道測鉀儀，通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品及未知固樣分別進(jìn)行測定，即可得到未知固樣中鉀離子的含量，其測定誤差不超過5％，同時(shí)該測定方法可直接對(duì)未知固樣進(jìn)行測定，實(shí)現(xiàn)了固樣中鉀離子含量的快速準(zhǔn)確測定。
【專利說明】一種固樣中鉀離子含量的快速測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鉀元素測定【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地講，涉及一種固樣中鉀離子含量的快速 測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 常規(guī)測量鉀肥中鉀離子含量的方法主要依靠人工現(xiàn)場取樣，以重量法、容量法或 用離子選擇電極、原子吸收等儀器進(jìn)行分析，這些方法操作復(fù)雜繁瑣，所需時(shí)間長，無法滿 足鉀鹽的加工生產(chǎn)。
[0003] 放射性測量鉀含量是基于在鉀的三種天然同位素39K、4°K、 41K中僅4tlK具有放射性 來進(jìn)行測定的，4tlK的半衰期為1. 25 X IO9年，豐度為0. 012%。由于4tlK的半衰期很長，故可 認(rèn)為4tlK在鉀元素中的含量是固定的，所以可以通過對(duì)其放射性的測定，進(jìn)而推算出總的鉀 含量或者其它鉀同位素的含量。在 4°K的衰變過程中，能夠放射出具有連續(xù)光譜的、最大能 量為1.331^的@射線，同時(shí)放射出能量為1.46MeV的Y射線，所以可以用測量 4tlK放射 出的P射線或者Y射線來測定待測樣品中鉀的含量（一般都是同已知元素和含量的標(biāo)準(zhǔn) 樣品比較，或與已知元素和含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合）。
[0004] 對(duì)于鹽湖的實(shí)際情況，現(xiàn)在采用的放射性測鉀方法，是基于鉀的P射線的測量。 用氣體探測器（G-M管）測量0射線，選用對(duì)Y射線靈敏度較低，而對(duì)P射線靈敏度較高 的G-M管，選擇特性曲線一致的7只G-M管組裝成一組探測器，對(duì)每只G-M管的電極采取嚴(yán) 格的密封措施，一臺(tái)儀器中配有兩組這樣的探測器。但由于探測器采用專用的G-M管，其探 測效率相對(duì)于閃爍探測器等核探測器，探測效率要低很多；而且G-M管主要由玻璃等類似 材料組成，所以很容易破碎；采用多個(gè)G-M管的組合，對(duì)探測器組合的工藝要求較高，成本 也大。另外，P射線在水中的穿透能力只有幾個(gè)毫米，所以上述測量方法只能適用于與探 測器表面有良好接觸，且含鉀量均勻的樣品。對(duì)于表面粗糙的或含鉀量不均勻的固體樣品 或料漿，測量結(jié)果誤差較大。而且在測量時(shí)，要保證探測器周圍的樣品厚度大于P射線的 射程。 4tlK放射的P射線能量雖高，但P射線的能量譜為連續(xù)譜，其低能部分的樣品自吸 收效應(yīng)比較嚴(yán)重，對(duì)于鉀含量較低的樣品，如果加上儀器的探測效率又低，故難以得到準(zhǔn)確 的測量結(jié)果。
[0005] 現(xiàn)有的四道能譜儀和某些多道能譜核素測定儀雖能探測到4tlK的I. 46MeV的Y射 線，但無法對(duì)鉀含量準(zhǔn)確測定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種基于P射線的測定固樣中 鉀離子含量的方法，該方法適用于一種基于P射線的單道測鉀儀；該方法配合上述基于3 射線的單道測鉀儀，可對(duì)固樣中的鉀離子含量進(jìn)行快速準(zhǔn)確測定。
[0007] 為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：
[0008] -種固樣中鉀離子含量的快速測定方法，包括步驟:A、測定本底樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品， 得到本底樣品平均計(jì)數(shù)率、標(biāo)準(zhǔn)樣品平均計(jì)數(shù)率，并采用最小二乘法計(jì)算擬合系數(shù)；B、測定 未知固樣，得到所述未知固樣中鉀離子的平均計(jì)數(shù)率，計(jì)算得到所述未知固樣中鉀離子的 含量；其中，所述擬合系數(shù)的計(jì)算方法為：
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種固樣中鉀離子含量的快速測定方法，其特征在于，包括步驟： A、 測定本底樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到本底樣品平均計(jì)數(shù)率、標(biāo)準(zhǔn)樣品平均計(jì)數(shù)率，并采用 最小二乘法計(jì)算擬合系數(shù)； B、 測定未知固樣，得到所述未知固樣中鉀離子的平均計(jì)數(shù)率，計(jì)算得到所述未知固樣 中鉀離子的含量； 其中，所述擬合系數(shù)的計(jì)算方法為：
所述未知固樣中鉀離子的含量的計(jì)算方法為：
式中，Xi表示所述標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯化鉀的含量，以重量百分比濃度計(jì)； Yi表示所述標(biāo)準(zhǔn)樣品平均計(jì)數(shù)率； η表示所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量； α表示所述本底樣品平均計(jì)數(shù)率； β表示所述擬合系數(shù)； Χ__#表示所述未知固樣中氯化鉀的含量，以重量百分比濃度計(jì)； 表示所述未知固樣中鉀離子的平均計(jì)數(shù)率。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，在所述未知固樣中，所述氯化鉀的重 量百分比濃度不小于2%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述本底樣品為分析純氯化鈉試劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品為分析純氯化鉀試劑 和分析純氯化鈉試劑的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量為7組。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于，在所述7組標(biāo)準(zhǔn)樣品中，所述分析純 氯化鉀試劑的重量百分比濃度分別為2%、4%、6%、8%、10%、12%、15%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述本底樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、未知固樣 的用量均為30g。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述未知固樣的粒度與所述標(biāo)準(zhǔn)樣 品的粒度相同。
【文檔編號(hào)】G01N23/227GK104374793SQ201410787220
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】王相明, 徐黎明, 王德榮, 李海軍, 王秀芳, 冉廣芬, 程懷德, 王明祥, 曾金波, 唐啟亮, 李善平 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所