一種可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法：取一成型好并養(yǎng)護一定齡期的水泥基材料，干燥得到試樣；用石蠟密封試樣除浸水面外的所有端面和側(cè)面；將試樣放入平底容器中，浸水面用小墊塊支撐；將平底容器置于X-CT成像裝置臺上，往平底容器中注入高出試樣浸水面一定距離的水進行毛細吸水實驗，同時開啟X-CT成像裝置，對水分侵入試樣進行X-CT成像；對X-CT圖像進行灰度分析，得到試樣毛細吸水深度的變化；利用毛細吸水深度和時間，得到毛細吸水深度系數(shù)；利用毛細吸水深度系數(shù)和試樣孔隙率，得到試樣毛細吸水質(zhì)量的變化。本發(fā)明方法不僅能夠定量表征水分侵入深度的演變，還能夠準確預(yù)測毛細吸水質(zhì)量的變化。
【專利說明】_種可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及水泥基材料耐久性研宄與應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種水泥基材料毛細吸 水后水分空間分布和含量的可視化表征。

【背景技術(shù)】
[0002] 水分不僅為侵蝕離子（硫酸根離子、氯離子等）進入或鈣離子溶出水泥基復(fù)合材 料內(nèi)部提供便利的傳輸載體，而且在溫、濕度交變條件下作為主要介質(zhì)引起材料的收縮或 凍融損傷破壞。因此，充分了解水分的傳輸行為有助于合理分析耐久性破壞規(guī)律。
[0003] 水分在混凝土中的迀移主要有三種方式：滲透、毛細吸水以及氣相擴散等。滲透主 要是指飽和水在壓力作用下的傳輸行為，然而在許多情況下水泥基復(fù)合材料處于不完全飽 和狀態(tài)，因此毛細管抽吸作用力下的傳輸行為將起到主要作用。通常采用測重得到混凝土 材料的吸水率來反應(yīng)非飽和材料的吸水過程，但是該方法只是簡單反應(yīng)吸水量與時間之間 的關(guān)系，不能反應(yīng)水分在材料中的運動形式和空間分布。PhillipsonMC等利用測試混凝土 材料的電學參數(shù)（電阻、電容以及介電常數(shù)）來表征材料內(nèi)部的相對含水量，但該方法的測 試精度易受到水泥基復(fù)合材料中孔溶液離子種類和含量的影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有定量分析水分侵入水泥基材料內(nèi)部困難的問題，本發(fā)明提供一種定量可 視化表征水泥基材料中水分空間分布和含量的方法。
[0005] 本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟一、取一成型好并養(yǎng)護一定齡期的水泥基材料，干燥得到試樣；
[0008] 步驟二、用石蠟密封步驟一得到的試樣除浸水面外的所有端面和側(cè)面，以避免水 分從側(cè)面侵入試樣內(nèi)部；隨后將試樣放入平底容器中，浸水面用小墊塊支撐；
[0009] 步驟三、將步驟二所述平底容器置于X-CT成像裝置臺上，往平底容器中注入高出 試樣浸水面一定距離的水進行毛細吸水實驗，同時開啟X-CT成像裝置，對水分侵入試樣進 行X-CT成像；
[0010] 步驟四、根據(jù)步驟三獲得的X-CT圖像進行灰度分析，得到試樣毛細吸水深度的 變化；根據(jù)公式l-4b，利用毛細吸水深度和吸水時間，得到毛細吸水深度系數(shù)，再根據(jù)公式 1-11，利用毛細吸水深度系數(shù)和試樣孔隙率，得到毛細吸水質(zhì)量系數(shù)，之后根據(jù)公式l-10a， 利用毛細吸水質(zhì)量系數(shù)和吸水時間，得到毛細吸水質(zhì)量的變化；其中，
[0011] 公式l-4b為：y=A.t1/2,y為毛細吸水深度，A為毛細吸水深度系數(shù)，t為吸水時 間；
[0012] 公式1-11為：B=PΦΑ，B為毛細吸水質(zhì)量系數(shù)，P為水的密度，0為試樣孔隙 率，A為毛細吸水深度系數(shù)；
[0013] 公式I-IOa為：i=B.t1/2,i為試樣單位橫截面面積上的累計吸水質(zhì)量，B為毛細 吸水質(zhì)量系數(shù)，t為吸水時間。
[0014] 步驟一所述試樣制備步驟為：用硅酸鹽水泥制備出水泥漿體，樣品成型 24h后拆模并放入濕度95 %，溫度20 °C的標準養(yǎng)護室中養(yǎng)護1年，然后將試件切為 10_X10_X40mm的棱柱體，并放入105°C烘箱中烘干至恒重，得到所述試樣。
[0015] 步驟三所述平底容器中注入的水高出試樣浸水面2_。
[0016] 步驟三在水分侵入試樣Omin，30min，60min，150min，270min后進行X-CT成像。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] 采用X-CT成像技術(shù)對材料內(nèi)部水分在毛細管作用下傳輸行為進行原位、連續(xù)、可 視化追蹤。
[0019] (I)X-CT技術(shù)是無損觀察水泥基復(fù)合材料內(nèi)部水分傳輸行為的一個重要工具，它 根據(jù)毛細吸水之后材料灰度值的變化進而準確監(jiān)測水分的動態(tài)侵入過程，并具有較高分辨 率。
[0020] (2)本發(fā)明方法不僅能夠定量表征水分侵入深度的演變，還能夠準確預(yù)測毛細吸 水質(zhì)量的變化。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為毛細吸水實驗示意圖。
[0022] 圖2為典型的毛細吸水2DCT圖像。
[0023] 圖3為毛細吸水2DCT圖像中灰度值的變化。
[0024] 圖4為毛細吸水過程中未摻加和摻加磨細礦渣漿體同一位置隨時間變化的2DCT 圖。
[0025] 圖5為磨細礦渣摻量對毛細吸水侵入深度的影響。
[0026] 圖6為2DCT圖像中孔相灰值。
[0027] 圖7為毛細吸水過程中孔相的灰度變化。
[0028] 圖8為摻加磨細礦渣漿體的實測吸水曲線及擬合曲線。
[0029] 圖9為摻加磨細礦渣漿體的孔徑分布微分曲線。
[0030] 圖10為摻加磨細礦渣漿體的孔徑分布曲線。
[0031] 圖11為摻加磨細礦渣漿體單位面積累計吸水量的實驗與預(yù)測結(jié)果。

【具體實施方式】
[0032] 下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明做更進一步地解釋。下列實施例僅用于說明本發(fā) 明，但并不用來限定本發(fā)明的實施范圍。
[0033] 實施例ICT成像實驗
[0034] 步驟1:首先利用普通硅酸鹽水泥制備出水泥漿體，樣品成型24h后拆模并放入濕 度95%，溫度20°C的標準養(yǎng)護室中養(yǎng)護1年，然后將試件切為10mmX10mmX40mm的棱柱 體，并放入105°C烘箱中烘干至恒重，得到所述試樣。
[0035] 步驟2 :接著用石蠟密封試樣除浸水面外的所有端面和側(cè)面，以避免水分從側(cè)面 侵入試樣內(nèi)部，隨后將試樣放入一個平底塑料容器中，浸水面用小墊塊支撐。
[0036] 步驟3 :將裝試樣的平底塑料容器置于X-CT成像裝置臺上，往平底塑料容器中注 入水，使液面高出試樣浸水面2mm，進行毛細吸水實驗，如圖1所示，同時開啟X-CT成像裝 置，分別在水分侵入試樣〇min，30min，60min，150min，270min后，進行X-CT成像，可視化追 蹤水分在水泥基復(fù)合材料內(nèi)部的分布和侵入深度。整個實驗過程中都保持試樣位置固定不 變。
[0037] 根據(jù)ASTMC1585-04標準進行毛細吸水試驗。當石蠟密封試樣之后，在吸水實驗 開始之前首先記錄試樣的初始質(zhì)量，然后進行一維毛細吸水實驗，在毛細吸水120min之前 每隔IOmin稱量一次樣品質(zhì)量，毛細吸水120min之后每隔30min稱量一次樣品質(zhì)量直至實 驗結(jié)束。
[0038] 實施例2典型的毛細吸水CT圖像
[0039] 以水灰比為0. 35水泥凈漿吸水20min后為例，典型的毛細吸水實驗CT成像如圖 2所示，根據(jù)吸水的位置可以把樣品分為兩個區(qū)域：濕潤區(qū)和干燥區(qū)，底部濕潤區(qū)的亮度要 比上部干燥區(qū)大。此外，水泥漿體左側(cè)明亮區(qū)域的高度要比右側(cè)高，這是由于水泥基復(fù)合材 料為非均質(zhì)材料，其毛細孔的大小和體積分布不均勻，造成水分在材料內(nèi)部的侵入速度有 所差異。
[0040] 為了精確表征水分在漿體中侵入深度，在2DCT圖像上隨機取三條直線自下至上 測試灰度的變化，結(jié)果如圖3所示。從圖中看出CT圖像中灰度呈現(xiàn)波浪形變化，波谷表示 孔相，波峰可能是鐵相。主要是因為水泥漿體為多相復(fù)合材料，并且每一種相的灰度值都不 同。但是總體變化趨勢是一致的，都是先下降（灰度值從420降至290)，后趨于穩(wěn)定。由于 僅僅只有試樣底部與水接觸，試樣吸水之后其密度變大，則吸水之后CT成像的灰度值要比 干燥處大。通過圖3可以確定水分侵入深度為6. 18mm，0-6. 188mm為濕潤區(qū)，大于6. 18mm 則為干燥區(qū)。因此可以通過毛細吸水后樣品的灰度值變化來分辨水分在水泥基復(fù)合材料內(nèi) 部的侵入情況。
[0041] 實施例3磨細礦渣摻量的影響
[0042] 圖4為原位觀察在不同時間內(nèi)水分侵入磨細礦渣摻量0%和10%水泥漿體的CT 圖。隨著毛細吸水時間的增加，在毛細管吸附力的作用下水分從試樣的底部不斷向頂部 攀升，在60min之前水分能在短時間內(nèi)迅速侵入至試樣內(nèi)部，當吸水時間從60min增加至 270min毛細吸水速率相比之前有所降低。由此可見水泥漿體的毛細吸水過程為早期迅速、 后期緩慢。此外，從圖像可以觀察到水分的前鋒并不是保持在某一固定位置，早期水分在漿 體的左右兩端侵入深度較深，吸水時間增長至150min后水分的前鋒位于漿體的中部。
[0043] 采用圖2灰度法統(tǒng)計對2DCT圖像進行灰度統(tǒng)計，毛細吸水深度隨吸水時間的變 化如圖5所示，從圖中可見毛細吸水曲線變化趨勢與CT圖像觀察的結(jié)果一致，是一個早期 迅速增長后趨于平緩直至穩(wěn)定的演變過程。而且摻加10%磨細礦渣漿體的毛細吸水深度 一直都要低于純水泥漿體。在磨細礦渣摻量為10%漿體的2DCT圖像中選取2個代表性 的孔相，研宄在水分侵入過程中其灰度的變化，如圖6所示。圖中孔相I和孔相II距離接 觸水面的高度分別為7.Omm和14. 6mm。根據(jù)圖5水分侵入深度結(jié)果，在30min時水分前鋒 已達到孔相I所在位置，水分開始侵入孔相內(nèi)提高該區(qū)域的密度，所以孔相I灰度值提高 了 1. 9%。隨著吸水時間的增加，水分侵入深度增加的同時，孔相I處侵入大量的水分，從 30min到60min其灰度值提高了 7. 0%。隨后水分前鋒不斷向更深處推進，由于孔相I處 水分基本處于飽和狀態(tài)，時間從60min增加至270min其灰度值僅提高了 2. 1%。對于孔相 II，在150min之前水分前鋒還未到孔相II位置，該孔的相對濕度為零，因此它的灰度值沒 有變化一直保持在35. 6。當吸水時間從150增加至270min時，水分前鋒開始侵入孔相II 內(nèi)，同樣其灰度也迅速增加了 7. 4%。由此可見，水泥基復(fù)合材料孔相的毛細吸水過程也是 早期迅速增加，后期處于平緩直至吸水飽和后達到穩(wěn)定。
[0044]利用式（l_4b)對水分侵入深度的實驗結(jié)果進行擬合，擬合結(jié)果如圖8所示。水泥 基復(fù)合材料毛細吸水過程中水分侵入深度與時間平方根之間呈線性關(guān)系，由于線性擬合得 到的斜率大小則為水泥基復(fù)合材料的毛細吸水深度系數(shù)，因此從圖中可以得到磨細礦渣摻 量0%和10%衆(zhòng)體的毛細吸水深度系數(shù)分別為1.461111]1/11 1/2和1.141111]1/111/2。圖9為采用壓 汞法得到摻量0%和10%磨細礦渣漿體的孔徑分布曲線。摻加10%磨細礦渣后使最可幾孔 徑向左偏移，由此可見摻加磨細礦渣參與"二次水化反應(yīng)"降低漿體的孔徑，得到磨細礦渣 摻量〇%和10%漿體平均孔徑（d)分別為26. 8nm和16. 9nm。根據(jù)式（l-4c)可知漿體的毛 細吸水深度系數(shù)與毛細孔半徑平方根成正比，將測試得到的毛細孔平均孔徑代入式（l_4c) 中，計算出摻量〇%和10%漿體的毛細吸水深度系數(shù)比值為1. 26,與實驗結(jié)果1. 28基本一 致。因此，水泥基復(fù)合材料在一維方向的毛細吸水過程可以用滲透深度與吸水時間平方根 的線性方程來表;^。
[0045] 目前最常用的方法是采用測重法表征混凝土毛細吸水過程，根據(jù)式（l_4c)和式 (I-IOb)可知水泥基復(fù)合材料毛細吸水深度系數(shù)與質(zhì)量系數(shù)之間的關(guān)系為：
[0046] B=PΦΑ(1-11)
[0047] 由于水的密度P等于0. 001g/mm3,為定值，因此可見毛細吸水質(zhì)量系數(shù)不僅與水 泥基復(fù)合材料的毛細吸水深度系數(shù)有關(guān)，而且還與孔隙率緊密相關(guān)。利用圖10利用壓汞儀 測試的漿體孔隙率以及圖8獲得的毛細吸水深度系數(shù)可以預(yù)測毛細吸水過程中水泥基復(fù) 合材料吸水重量的變化，如圖11所示。根據(jù)式（1-11)計算得到摻量〇%和10%漿體的毛 細吸水質(zhì)量系數(shù)分別為〇. 000235gAmm2，h1/2)和0. 00016gAmm2 *h1/2)，理論預(yù)測水泥基復(fù) 合材料單位面積的毛細吸水重量變化與實驗測試的結(jié)果基本吻合。所以，利用CT技術(shù)不僅 能夠觀察水分動態(tài)侵入的全過程，還能夠定量表征毛細吸水質(zhì)量和深度的變化。
[0048] 實施例4毛細吸水的理論模型
[0049] 水泥基復(fù)合材料的毛細吸水過程是指在毛細管作用力下，水分在毛細孔內(nèi)部迀移 過程。一般情況，混凝土材料的毛細吸水模型是基于平行管孔隙多孔介質(zhì)內(nèi)的毛細吸收理 論。根據(jù)Hagen-Poiseuille方程，在外部壓力作用下單個圓柱形毛細管內(nèi)水分迀移方程 為：
[0050]

【權(quán)利要求】
1. 一種可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法，其特征在于，包括如下步 驟： 步驟一、取一成型好并養(yǎng)護一定齡期的水泥基材料，干燥得到試樣； 步驟二、用石蠟密封步驟一得到的試樣除浸水面外的所有端面和側(cè)面，以避免水分從 側(cè)面侵入試樣內(nèi)部；隨后將試樣放入平底容器中，浸水面用小墊塊支撐； 步驟三、將步驟二所述平底容器置于X-CT成像裝置臺上，往平底容器中注入高出試 樣浸水面一定距離的水進行毛細吸水實驗，同時開啟X-CT成像裝置，對水分侵入試樣進行 X-CT成像； 步驟四、根據(jù)步驟三獲得的X-CT圖像進行灰度分析，得到試樣毛細吸水深度的變化； 根據(jù)公式l-4b，利用毛細吸水深度和吸水時間，得到毛細吸水深度系數(shù)，再根據(jù)公式1-11， 利用毛細吸水深度系數(shù)和試樣孔隙率，得到毛細吸水質(zhì)量系數(shù)，之后根據(jù)公式l-l〇a，利用 毛細吸水質(zhì)量系數(shù)和吸水時間，得到毛細吸水質(zhì)量的變化；其中， 公式l_4b為：y=A?t1/2,y為毛細吸水深度，A為毛細吸水深度系數(shù)，t為吸水時間； 公式1-11為：B=P<i>A，B為毛細吸水質(zhì)量系數(shù)，P為水的密度，0為試樣孔隙率，A為毛細吸水深度系數(shù)； 公式l-l〇a為：i=B*t1/2,i為試樣單位橫截面面積上的累計吸水質(zhì)量，B為毛細吸水 質(zhì)量系數(shù)，t為吸水時間。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法，其特征 在于，步驟一所述試樣制備步驟為：用硅酸鹽水泥制備出水泥漿體，樣品成型24h后拆模并 放入濕度95%，溫度20°C的標準養(yǎng)護室中養(yǎng)護1年，然后將試件切為lOmmXlOmmX40mm的 棱柱體，并放入l〇5°C烘箱中烘干至恒重，得到所述試樣。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法，其特征 在于，步驟三所述平底容器中注入的水高出試樣浸水面2_。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可視化表征水泥基材料水分空間分布和含量的方法，其特征 在于，步驟三在水分侵入試樣Omin，30min，60min，150min，270min后進行X-CT成像。
【文檔編號】G01N23/04GK104483334SQ201410804020
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】劉志勇, 張云升, 呂恒林, 吳寒 申請人:中國礦業(yè)大學