一種橡膠化學(xué)塑解劑中dbd含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種橡膠化學(xué)塑解劑中2，2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)含量的測(cè)定方法，包括步驟：加入溶劑溶解樣品，用濾膜過(guò)濾后，使用高效液相色譜儀測(cè)試所述濾液，通過(guò)與DBD標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)比，定量測(cè)定樣品中DBD的含量。本方法色譜柱和檢測(cè)器種類選擇靈活；前處理過(guò)程簡(jiǎn)單易行，試劑常規(guī)易購(gòu)，分析時(shí)間短，精確度和準(zhǔn)確性都很高。
【專利說(shuō)明】一種橡膠化學(xué)塑解劑中DBD含量的測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于橡膠加工助劑分析領(lǐng)域，具體涉及一種橡膠化學(xué)塑解劑中2,2'-二 苯甲酰氨基二苯基二硫化物〇)BD)含量的測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 橡膠是一種具有良好彈性的高分子聚合物，這種大分子結(jié)構(gòu)使得其粘度太大，給 混煉、壓延、壓出、模壓等操作工藝帶來(lái)極大的不便，難于加工成型為各種橡膠制品。為了改 善橡膠的加工性能，就必須適當(dāng)降低橡膠的分子量，降低橡膠的彈性，增加其可塑度。把具 有彈性的生膠變成具有可塑性的膠料，這個(gè)工藝過(guò)程就稱為塑煉。
[0003] 塑煉的原理是：具有長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)的橡膠大分子鏈在煉膠設(shè)備中受到強(qiáng)大的機(jī)械剪切 力作用而被剪斷，從而形成末端具有自由基的大分子鏈段，如果自由基被穩(wěn)定下來(lái)，短的鏈 段分子就保留下來(lái)，橡膠分子量降低，從而粘度也降低，即達(dá)到塑煉的目的。
[0004] 由于機(jī)械塑煉存在著時(shí)間長(zhǎng)、能耗高這一弊端，人們發(fā)現(xiàn)可用添加化學(xué)品的方法 來(lái)縮短塑煉時(shí)間，提高塑煉效率，此種化學(xué)品即為塑解劑。塑解劑通?？煞譃槲锢硭芙鈩┖?化學(xué)塑解劑，業(yè)已研究的化學(xué)塑解劑有百余種，但由于效能、毒性、副作用等問(wèn)題，實(shí)際工業(yè) 化的品種僅有十余種。
[0005] 商品化的塑解劑基本上是塑解劑主體、活化劑與載體的復(fù)合產(chǎn)物。塑解劑中的活 化劑一般為金屬絡(luò)合物和金屬鹽，包括酞菁或丙酮基乙酸與鐵，鈷，銅等金屬的絡(luò)合物、硬 脂酸鐵鹽、環(huán)烷酸的鐵鹽等；載體的作用是提高分散，類型有陶土、脂肪酸金屬鹽、蠟和脂類 等等。
[0006] 2, 2'-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物（DBD)為一種環(huán)保型化學(xué)塑解劑，其分子式 是：C26H20N202S2，CASN0. :135-57-9,結(jié)構(gòu)式如下：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種橡膠化學(xué)塑解劑中DBD含量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 取一份塑解劑樣品，加入有機(jī)溶劑超聲萃取10?120min ;靜置10?60min后，定 容，混勻，用濾膜過(guò)濾后，獲得濾液； 2) 使用高效液相色譜儀測(cè)試所述濾液，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，定量測(cè) 定樣品中DBD的含量； 其中高效液相色譜條件為：流動(dòng)相：5% THF-30% H20-65%甲醇；等度洗脫；流速1? 2mL/min ;柱溫30?45°C ;進(jìn)樣體積5?50 y L。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，步驟1)中所述的有機(jī)溶劑為醇、腈、 酮中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑優(yōu)選甲醇、乙腈、丙酮中 的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于，步驟2)所述標(biāo)準(zhǔn)溶液為2-8種濃度 各自獨(dú)立的為0?0. 5g/L的DBD溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用溶劑為醇、腈、酮中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定方法，其特征在于所述溶劑優(yōu)選甲醇、乙腈、丙酮中的一 種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述高效液相色譜使用的色譜柱 填料為C4、C8、C12、C18烷基鍵合相的一種，長(zhǎng)度為10?25cm，內(nèi)徑為3. 2?4. 6mm，粒徑 為3?5 u m。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104458967SQ201410817629
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月25日
【發(fā)明者】高劍琴, 劉慧娜, 溫煜明, 阮振剛, 趙麗麗, 董棟 申請(qǐng)人:北京彤程創(chuàng)展科技有限公司